气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强

目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml~20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲

目的建立保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。方法样品经甲醇超声提取,被测物采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离柱;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.7 ml/min;水飞蓟宾和五味子醇甲的紫外检测波长分别为287 nm和250 nm。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果水飞蓟宾在0μg/ml~243.9μg/ml线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.82μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.84%(n=6),样品的加标回收率为97.4%~102.1%;五味子醇甲在0μg/ml~43.3μg/ml线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.48μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.56%(n=6),样品的加标回收率为97.4%~102.5%。结论该方法简单、快速、灵敏和准确,可用于保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲的测定。     

GC-MS/MS测定毒鼠强中毒方法研究

目的为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法。方法样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定。以毒鼠强的3个特征离子(m/z 131.9、m/z 211.9、m/z 239.9)作母离子,使用不同的电压进行碰撞,得到各自相应的子离子,选取分别来自3个母离子的共计5个离子对(239.9→41.9;239.9→132;211.9→131.9;211.9→92;131.9→42.1),以响应值较高的离子对(239.9→41.9)作为定量离子对,其余4个离子对作为定性离子对,采用多反应监测(MRM)方式进行测定。结果该方法在毒鼠强浓度范围为0.003μg/ml~2.0μg/ml时呈正相关,r=0.999 6,回收率为99.0%,RSD=5.1%,液体样品的检出限为0.000 03μg/ml(血液样品的检出限为0.000 2μg/ml),固体样品的检出限为0.000 1μg/g。结论所建立的GC-MS/MS测定毒鼠强的灵敏度高,选择性好,检出限低,适合毒鼠强痕量测定。     

薄层条带净化技术在气相色谱-质谱联用仪检测毒鼠强方面的应用研究

目的建立了薄层条带净化与用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)联用快速检测血样及呕吐物样品中毒鼠强的方法,为高灵敏度检测中毒样品中鼠药提供参考。方法样品经过提取、浓缩,在薄层板上通过净化,实现与杂质分离,裁剪目标区条带,用乙酸乙酯进行提取,氮吹浓缩后置于200μl内插管中,用气相色谱-质谱联用仪测定,在SIM模式下进行定量。结果样品基质获得完美净化,摆脱了样品中存在的一些高沸点物质(脂肪、糖类等)干扰,毒鼠强在0.05μg/L~2.0μg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1,方法的最低检出限为1.3μg/L,加标回收率为84.5%~94.7%,相对偏差为3.4%~6.1%(n=6)。结论该方法操作方便、灵敏准确,能满足血液和呕吐物样品中较低浓度的毒鼠强分析要求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃

目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定。结果 被测物以DB-5MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n=3)为0.074μg/kg~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.6%(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定海鲜产品中铅和镉

目的建立海鲜产品中铅镉的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法样品经微波消解,在铁氰化钾-硝酸铈铵-硼氢化钠-盐酸体系中,采用双道原子荧光光谱法同时测定。结果铅浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.032μg/L,样品检出限3.2μg/kg,相对标准偏差为0.79%~3.13%,回收率94.6%~96.2%;镉浓度在0~8.00μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.007μg/L,样品检出限0.7μg/kg,相对标准偏差1.02%~2.59%,回收率92.0%~98.0%。结论该法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合海鲜产品中铅镉的同时测定。     

原子荧光光谱法测定尿锑的两种预处理方法研究

目的探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中锑的预处理方法,比较两种预处理方法的可靠性和一致性。方法两种预处理方法为分别将尿样经强酸消化、强氧化剂组合消化,再分别用硫脲-抗坏血酸溶液、10g/L的L-半胱氨酸溶液预还原,然后用原子荧光光谱法测定尿样中的锑。结果方法一测定尿中锑在0.0~10.0μg/L之间线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.8%,平均加标回收率为98.5%~103.2%。方法二测定尿中锑在0.0~10.0μg/L之间线性关系较好,相关系数为0.999 3~0.999 7,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.6%~3.4%,平均加标回收率为97.3%~101.3%。在实际应用中两种方法对样品检测结果的差异无显著性意义。结论两种方法均适用于职业健康体检和职业性中毒尿中锑的检测。     

气相色谱测定法测定工作场所空气中N-甲基吡咯烷酮

目的建立工作场所空气中N-甲基吡咯烷酮的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,丙酮解吸,FFAP石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 N-甲基吡咯烷酮在1.0μg/ml~2 054μg/ml时呈良好的线性关系,线性方程为y=105 378x-46 532.4,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.3μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.08%(n=6),回收率为96.3%~102.7%,当采集1.5 L样品时,最低检出浓度为0.2 mg/m~3,解吸效率为97.5%~99.3%,样品在室温至少可保存5 d。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于工作场所中N-甲基吡咯烷酮的测定。     

气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强

目的建立用氮磷检测器气相色谱测定中毒样品中毒鼠强含量的方法。方法样品经三氯甲烷提取,用无水硫酸钠脱水,选用DB-17毛细管色谱柱分离,气相色谱氮磷检测器测定。结果该方法相对标准偏差为0.54%～5.70%;加标回收率为94.0%～98.6%;方法检出限为0.028 mg/kg;线性范围1.0μg/ml～100μg/ml,相关系数为0.999 9。结论该方法灵敏度高、精密度好、回收率高,能够满足实验要求,适合于中毒样品中毒鼠强的初筛和定量测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锑的方法研究

目的探讨用硝酸-高氯酸消解样品,使用AFS-230型光度计测定尿中锑的含量。方法采用加硫脲-抗坏血酸掩蔽共存元素干扰,氢化物原子荧光光谱测定尿中锑。结果本法测得锑在0~50μg/L范围内线性良好,检出限为0.244μg/L。相关系数r>0.999,加标回收率在97.4%~103.8%之间,相对标准偏差(n=11)在0.5%~1.9%之间。结论该法快速简便、准确灵敏,应用于尿中锑的测定,结果满意。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中的溴和碘

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地表水中溴和碘的方法。方法在1%NH3·H2O介质中,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰,采用ICP-MS直接测定地表水中的溴和碘。结果溴和碘的线性范围均为0 ng/ml~100 ng/ml,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,检出限分别为0.05μg/L和0.32μg/L,加标回收率分别为94.4%~112.0%和92.0%~106.0%,相对标准差(RSD)在2.9%~6.4%。对所采集的30个样品的溴、碘含量测试结果表明,广西钦江、南流江和明江流域的地表水中溴和碘的含量并不高。结论本方法快速灵敏准确,适用于大批量水中溴和碘同时测定。     

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的固相萃取-离子色谱检测方法。方法粉碎均质后甘蔗样品用乙腈涡旋振荡提取并离心,上清液经氨基固相萃取柱净化,15%甲醇氨洗脱,洗脱液氮吹浓缩后,纯水定容至5.00 ml,0.2μm微孔滤膜过滤,Dionex1500型离子色谱仪测定,选用AS19阴离子分析柱,10 mmol/L~20 mmol/L KOH溶液梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,电导检测器检测。结果当3-硝基丙酸(3-NPA)的浓度为0.1μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7,定性检出限(LOD)为0.03 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.10 mg/kg。2 g甘蔗样品加标2μg、10μg、50μg,得到的回收率为89.2%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.24%~3.46%。结论该方法前处理过程操作简便、选择性强、净化效果好、回收率高,仪器响应灵敏,适用于针对甘蔗样品的食品安全监测和食物中毒分析。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松

目的建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005μg/ml~0.400μg/ml、0.005μg/ml~0.400μg/ml和0.020μg/ml~0.400μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7μg/L、3.4μg/L和15.0μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5%~115.0%,相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=6)。结论该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定。     

气质联用-内标法测定水果中的百菌清

目的建立测定水果中百菌清的方法。方法样品中加入内标,用乙腈提取,经蒸馏、净化、氮吹、正己烷定容,由气质联用仪测定,内标法定量。结果百菌清在0.50～5.00μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均γ0.999 5。样品检出限2.0μg/kg;样品加标回收率为89.40%～93.00%,相对标准偏差为0.97%～1.12%。结论本方法简便快捷、灵敏准确,能够满足水果中百菌清含量测定要求。     

RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量

目的以RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量。方法以甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,在依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,250 nm波长下进行测定,进样量10μl。结果葛根素在20μg/ml~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为99.37%~99.82%,最低检出限为2μg/ml,相对标准偏差RSD为0.03%~0.15%。结论本方法操作简单准确,可用于保健品葛根粉中葛根素的含量测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.008 51x+0.017 3,相关系数r=0.999 6;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.105 51x+0.006 9,相关系数r=0.999 1。铅的定量限为0.600 mg/kg,检出限为0.200 mg/kg;镉的定量限为0.060 mg/kg,检出限为0.020 mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

ICP-MS法在测定尿液中镉的应用

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定尿中镉的检测方法。方法使用调谐液优化仪器参数,确定最佳工作条件;选用111Cd为测定同位素,标准模式直接测定;采样质量数、电离能相近的铟(In)为内标元素,在线内标加入,校正信号漂移及基体效应。样品用1%硝酸溶液稀释10倍直接进样。结果实验结果良好,校准曲线相关系数为0.999 9,回归方程为у=0.020 88x+0.000 2。方法检出限为0.17μg/L,方法定量下限为0.56μg/L,方法批内精密度为1.1%~2.2%(尿镉浓度为1.40~9.86,n=6),方法批间精密度为2.2%~3.1%(尿镉浓度为1.44~9.96,n=12),加标回收率在89.0%~98.8%,对冻干人尿镉标准物质的检测结果均在参考值不确定度范围内。结论ICP-MS法测定尿中镉,方法灵敏度高、检出限低、精密度好、检测快速、操作简便、结果准确稳定,适合职业卫生中对尿镉的监测。     

固相萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定番茄红素软胶囊中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立固相萃取、凝胶渗透色谱净化样品,气相色谱-质谱法同时测定番茄红素软胶囊中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。方法样品用丙酮-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液用Pro Elut TPC固相萃取柱去除番茄红素,再用凝胶渗透色谱(GPC)去除样品中的油脂后,用气相色谱-质谱法测定,基质匹配标准溶液以外标法定量。结果当质量浓度为0.05μg/ml~1.0μg/ml时,各种防腐剂的线性关系良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.03μg/g~0.05μg/g,定量限为0.09μg/g~0.15μg/g,在0.2μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g 3种添加水平下,样品加标回收试验的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~8.5%。结论该方法灵敏度高、选择性好、抗干扰性强,定性、定量准确,可满足同时测定基质复杂样品中多种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测要求。