QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法豆芽经0.1%乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRi ME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50μg/kg~100.0μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 5,方法的定量限为0.07μg/kg~0.43μg/kg,加标回收率为88.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%。结论本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L~200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L~100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg~0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg~1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留

目的建立一种Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法采用含1%乙酸的乙腈提取试样中的植物生长调节剂残留,分散固相萃取净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 18种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r0.990 0),葡萄中3个添加水平的回收率为71.0%~120.2%,检出限(S/N=3)为0.17μg/kg~2.60μg/kg,定量限(S/N=10)为0.56μg/kg~8.70μg/kg。结论该方法操作简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

目的使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况。方法使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定。结果 5种植物生长调节剂在0.5~10.0μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910~0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8%~89.9%。62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1%。其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45%,残留量范围为0.05~0.34 mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68%,残留量范围为0.22~13.8 mg/kg。绿豆芽的检出率25.0%,黄豆芽的检出率8.82%。结论该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在。     

QuEChERS提取-气相色谱-质谱法测定豆芽中的7种植物生长调节剂残留量

目的建立气相色谱-质谱法测定豆芽中的7种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、甲醇定容后,采用GC-MS检测2,4-D-乙酯和2,4-D-丁酯;另取甲醇定容液1 ml,经QuEChERS净化、MCS柱过滤、三氟化硼甲醇进行衍生后,采用GC-MS检测4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、α-萘乙酸、吲哚乙酸和吲哚丁酸。结果 7种植物生长调节剂在0.5μg/ml~10μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.991 5。7种植物生长调节剂的LOD为0.01 mg/kg,LOQ为0.03 mg/kg,平均加标回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~10.1%。276份豆芽样品中,4-氯苯氧乙酸检出93份,吲哚乙酸检出70份,吲哚丁酸检出26份;2,4-D、2,4-D-乙酯、α-萘乙酸和2,4-D-丁酯4个指标在所有豆芽样品中均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合豆芽中7种植物生长调节剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

苹果中5种植物生长调节剂的测定

目的建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好(r0.999),在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为1.2%~7.1%。结论该方法快速、准确,结合GCMS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求。     

混合固相萃取—HPLC测定豆芽中5种植物生长调节剂

目的建立基于自制混合型固相萃取柱净化样品-高效液相色谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤、赤霉素、4-氟苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸的方法。方法样品经20 ml乙腈提取,盐析离心,通过自制固相萃取柱净化,经Spursil C18-EP色谱柱分离,乙腈和0.5%磷酸为流动相,紫外检测器检测,检测波长为209 nm,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂在0.5μg/ml~50μg/ml,线性良好,相关系数均0.999;添加高、中、低3个浓度(1 mg/kg、10 mg/kg、40 mg/kg)作为加标,平均加标回收率为82.1%~110.2%;相对标准偏差(RSD)均6.5%。检出限(S/N=3)为0.04 mg/kg~0.10 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg~0.30 mg/kg。结论采用自制混合固相萃取柱,样品处理简便、快捷。高效液相色谱法同时检测5种组分,可以保证准确度、灵敏度、精密度。降低时间、人员、环境成本,对于没有液相色谱质谱联用的基层单位,在豆芽检测中,具有一定的推广意义。     

QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂

目的建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸)残留的方法。方法样品采用含1%乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷(C18)粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.998。空白样品在5.00μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~13.2%。结论该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中杀菌剂和植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定水果中多效唑、赤霉素、噻苯隆等6种植物生长调节剂和甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉等8种杀菌剂残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁-醋酸钠盐析,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,采用ZORBAX XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水,梯度洗脱,电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 8种杀菌剂和6种植物生长调节剂在2.0~100.0 ng/m L范围线性关系均良好,相关系数(r)0.999 0;方法的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.5~9.0μg/kg;空白样品的加标浓度为10.0、50.0和100.0μg/kg时,回收率为79.5%~93.0%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。结论该方法适用于同时检测水果中8种杀菌剂和6种植物生长调节剂残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中21种喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的超高效液相色谱-质谱同时检测方法。方法样品用EDTA-Mcllvaaine提取液超声提取,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 21种喹诺酮类和四环素类药物在2μg/kg~100μg/kg浓度内线性关系良好(r0.994 0),方法的检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,21种抗生素在鸡蛋中的加标回收率为79.5%~93.9%,相对标准偏差均10%。应用该方法对76份鸡蛋样品进行检测,共检出阳性样品7份,检出率为9.21%。结论该方法简便、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定樱桃中的7种植物生长调节剂

目的建立樱桃中7种植物生长调节剂(氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、多效唑、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和烯效唑)残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定方法。方法样品匀浆后经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,正、负离子切换,外标法定量。结果 7种植物生长调节剂线性相关系数均0.99,方法检出限在0.005~1.0μg/kg之间,定量限在0.015~3.0μg/kg之间,7种植物生长调节剂的平均回收率在74.0~101%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可应用于樱桃样品的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg~100μg/kg线性关系良好(r0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg~0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg~0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg~5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。     

固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

超高效液相色谱法测定水果中3种外源植物激素

目的建立水果中4-氯苯氧乙酸、氯吡脲和2,4-二氯苯氧乙酸3种植物激素残留量的超高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 ml/min,柱温:35℃,检测波长为230 nm,外标法峰面积定量。结果 4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1μg/ml~100μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 8,平均回收率为75%~97%,相对标准偏差为0.5%~1.1%,检出限为0.10 mg/kg~0.20 mg/kg。结论该法简单快速灵敏度高,适用于日常水果的检测。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜中10种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱仪同时检测蔬菜中噻苯隆、氯吡脲、脱落酸、6-糖基氨基嘌呤、N6-异戊烯腺嘌呤、6-苄氨基嘌呤、吲哚-3-丁酸、吲哚-3-乙酸、α-萘乙酸、α-萘乙酸甲酯10种植物生长调节剂残留量的方法。方法乙腈提取样品中的待测物,蒸发除去多余乙腈。残渣用二氯甲烷溶解,溶液过氨基柱净化,用甲醇洗脱分析物,浓缩后,以Agilent C18为分析柱,0.1%甲酸-甲醇进行梯度洗脱,紫外/荧光检测器同时检测。以保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果 10种植物植物生长调节剂的检出限为1.0μg/kg~8.0μg/kg,线性范围0.020μg/ml~5.00μg/ml,相关系数r均0.999,回收率为70%~104%,精密度RSD均4.0%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,适合基层推广。