胶黏剂中正己烷的气相色谱测定法研究

目的建立胶黏剂中正己烷的测定方法。方法用无水甲醇萃取胶黏剂中的正己烷,选用DM-1701柱分离样品中正己烷等挥发性有机物,FID检测,保留时间定性,峰面积定量,并用气相色谱-质谱对定性的准确性进行验证。结果在所给的实验条件下,正己烷与样品中其它组分分离效果较好,进样1.0μl 5.2~1 296 mg/L的正己烷标准,线性良好,标准曲线方程为y=45 381x 18 578,r=0.999 4,变异系数RSD为1.7%~3.9%,回收率为94.4%~104.6%。结论本方法适用于胶黏剂中正己烷的测定。     

工作场所空气中多种有机物气相色谱法同时测定法

目的建立毛细管柱气相色谱同时测定工作场所空气中丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙苯和二甲苯等多组分的方法。方法用活性炭管采样,二硫化碳解吸,DB-624(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法分离效果较好,检出限在0.12μg/mL~0.38μg/mL,相关系数≥0.999 8,解吸效率在87.5%~99.8%,相对标准偏差(RSD)均<3.0%。结论该方法分析快速、准确、灵敏,适用于工作场所中多组分有机溶剂同时测定。     

双柱分离-气相色谱法测定火锅底料中罂粟碱

目的建立双柱分离-气相色谱法检测火锅底料等食品中罂粟碱的方法。方法样品经正己烷分散油脂后,用盐酸提取其中罂粟碱,并通过移除正己烷以除去样品油脂;盐酸提取液用氢氧化钠调至碱性,再用乙酸乙酯反萃取其中的待测物;乙酸乙酯中提取相经键合有磺酸基团的固相萃取柱浓缩、净化,待测物用氨化甲醇洗脱,洗脱液吹干,乙酸乙酯溶解定容;样品处理液分别用DB-1和DB-35色谱柱进行分离测定。结果方法在气相色谱火焰离子化检测器上的检出限为0.02 mg/kg,不同样品间加标回收率为85%~100%,RSD5.5%。结论本方法有效解决普通气相色谱在鉴定罂粟壳检测中灵敏度有限和定性能力弱的问题,可应用于基层实验室开展火锅底料等食品中违法添加罂粟壳的初筛检测。     

工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法

目的改进工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱测定法。方法工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用玻璃纤维滤膜采集,采用正己烷洗脱,以DB-17ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,以电子捕获检测器(ECD)检测。结果氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.011～0.5μg/ml范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.003μg/ml,定量下限为0.011μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.000 1、0.000 5 mg/m~3(以采集45 L空气计)。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的平均回收率为97.96%～98.97%,批内RSD均5%。结论该方法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的测定。     

气-质谱联用法快速测定工作场所空气中多组分农药中毒

目的建立工作场所空气中有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯类农药共42种组分的快速测定方法。方法采用固体吸附剂采集空气中多种混合农药毒物，用1：1丙酮-正己烷解吸后以DB-35ms为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定。结果所有组分彼此完全分离，能同时予以定性确认；42种有机农药在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数R≥0．99；最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平。8种代表性农药组分解吸效率为86．3％～98．5％。结论本方法具有高选择性、灵敏度和准确度，完全满足工作场所空气中多种农药中毒的快速定性定量测定。     

气相色谱同时测定工作场所空气中6种有毒成分

目的建立气相色谱同时测定工作场所空气中丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的方法.方法采用活性炭管吸附采样,用二硫化碳解吸,Simplicity-1(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯在Simplicity-1毛细管色谱柱分离良好,工作曲线的线性相关系数均在0.998以上,相对标准偏差在1.82%～3.98%之间,样品平均解吸效率在92.0%～102.2%.结论该法简便、快速、分离度好,适用于工作场所空气中含有丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等物质的测定.     

罐装气雾杀虫剂中多种成分的气相色谱-质谱快速分析

目的同时对罐装气雾杀虫剂中敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯等8种成分与共存异构体进行了快速定性定量分析.方法采用气相色谱-质谱联用分离分析技术,结合密闭低温取样法.结果研究成分与共存异构体被HP-5MS(30 m ×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离,质谱扫描离子(SCAN)与选择离子(SIM)模式监测,达到同柱同时定性定量分析的效果.方法线性r＞0.999,检出限0.14～0.60 μg/ml,回收率99.3%～101.5%(RSD＜7%).结论方法简便,可用于气雾杀虫剂里含以上8种成分及其共存异构体的同时分离分析,结果可靠.     

有机磷农药和鼠药食物中毒的快速检测方法

目的建立应用气相色谱快速检测食物中毒样品中9种常见有机磷农药和2种鼠药的多残留分析方法。方法采用丙酮、乙酸乙酯或乙腈提取,DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,氮磷检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果检出限0.02~0.10 mg/Kg,回收率在80.4%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.13%~9.69%之间。结论此方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度高,满足食物中毒快速检测要求。适合基层实验室。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

气相色谱-质谱同位素内标法测定瓶桶装饮用水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类。以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量。结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L~100μg/L、20μg/L~400μg/L、50μg/L~1 000μg/L。相关系数(r)在0.991~0.998;检出限为0.000 1 mg/L~0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3%~115.0%,精密度为1.18%~12.53%。在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP 4种PAEs,含量较低。结论该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优。     

GC/MS法测定口服液中倍半萜烯类化合物

目的:建立倍半萜烯类化合物的测定方法。方法:采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱( 30m×0 .25mm×0 25μm)对倍半萜烯类类化合物进行分离测定,并用FFAP石英毛细管色谱柱(30m×0 .25mm×0 .25μm)进行定量。结果:倍半萜烯类化合物在DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离良好,定性定量结果均能满足测定要求。结论:该方法简便、快速、稳定性好。     

气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物

目的：建立能同时测定车间空气中26种挥发性有机物的GC—MS方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，选用DB-5MS毛细管分离柱，用活性炭采集车间空气中挥发性有机物，经二硫化碳解析，用GC—MS仪全扫描方式进行检测。结果：能简便、快速、有效地分离检测车间空气中的26种挥发性有机物。方法的相关性好（r〉0．9982），线性范围宽、检出限低，准确度、精密度高（RSD％〈2．67），样品加标回收率好（87．8％～104．6％）。结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种空气样品适应性好，适合车间空气中的26种挥发性有机物的同时检测分析。     

气相色谱法测定工作场所空气中芳香族硝基化合物的方法改进

目的 改进工作场所空气中芳香族硝基化合物的气相色谱测定方法。方法 硅胶管和超细玻璃纤维滤纸采集的芳香族硝基化合物,分别用丙酮和5%乙醇-正己烷解吸和洗脱,DB-17MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 9种芳香族硝基化合物均在9.5min内出峰,分离良好,平均解吸或洗脱效率为93.6%~100.9%,检出限范围0.0015~2.5μg/ml,相对标准偏差0.5%~3.6%。结论 改进后的方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定。     

甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的 建立甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯的方法.方法 空气中1,2-二氯乙烯用活性炭管采集,经甲醇-二硫化碳溶剂解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱(30mx0.25mm,0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二...     

工作场所空气中挥发性有机物的GC/MS检测技术研究

目的:建立工作场所空气中54种挥发性有机物的GC/MS快速测定方法.方法:采用活性碳管采集车间空气中挥发性有机毒物,用二硫化碳解吸后以DB-VRX为分离柱、气相色谱-质谱仪联用检测分析.结果:所有组分彼此完全分离,能同时予以定性确认和定量分析;54种挥发性有机物空气在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.99;最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分解吸效率在76%～102%.结论:本方法准确度高、操作简便、灵敏快速,适用于工作场所空气中挥发性有机物中毒的快速定性定量测定.     

气相色谱-串联质谱法测定血清中的16种多环芳烃

目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L～2.0×10² μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10^-2 μg/L～0.27 μg/L,加标回收率为79.7%～108.0%,精密度为2.57%～6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中11种有毒物质

目的 建立工作场所空气中11种有毒物质[苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、乙苯、苯乙烯、异丙苯、丙酮、乙酸乙酯、正己烷]的溶剂解吸-气相色谱法同时测定方法,为加强工作人员的个人防护和职业健康监护提供科学依据。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气进行采样,用二硫化碳进行解吸后经TG - Wax MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,采用火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.999,检出限为0.12～0.92 μg/ml,平均回收率为95.2%～104.3%。结论 该方法具有较高的灵敏度,线性范围宽,各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测的要求。     

车间空气中15种混合物的气质联用法快速测定

目的 建立工作场所空气中芳香族硝基化合物、邻苯二甲酸酯类15种混合物的快速测定方法.方法 采用硅胶管采集空气中多种目标混合物,用甲醇解吸后以DB-35ms为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定.结果 所有组分彼此完全分离,能同时予以定性确认;15种混合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9900;最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平.15种混合物解吸效率为92%～97%.结论 本方法具有高选择性、灵敏度和准确度,能满足工作场所空气中15种芳香族硝基化合物、邻笨二甲酸酯混合物的快速定性定量测定.     

食品及油脂中反式脂肪酸含量定性定量分析方法

目的:采用气相色谱法定性定量分析食品及油脂中反式脂肪酸含量。方法:食品中提取的脂肪或油脂样品直接甲酯化,于SP-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)弹性石英毛细管柱上进行分离,并经FID检测器检测。通过标准品保留时间、脂肪酸甲酯的链等长值定性(ECL)及顺反式脂肪酸甲酯出峰规律进行定性,面积归一化法定量计算反式脂肪酸在油脂中的百分含量。结果:该方法可使顺反式脂肪酸甲酯得到有效分离,从而进行准确定量。结论:此方法具有简单、快速、准确的特点,适用于食品营养标签的测定。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。