食用油中没食子酸丙酯的纳米银催化-高碘酸钠-鲁米诺化学发光测定法

为建立纳米银参与的调和食用油中没食子酸丙酯的高碘酸钠-鲁米诺化学发光体系测定法,在纳米银参与的碱性介质及最佳测定条件(负高压为700 V,泵速为45 r/min,L1为30 cm,L2为31 cm,L3为36 cm,鲁米诺溶液、氢氧化钠溶液、纳米银溶液、高碘酸钠溶液的浓度分别为8.0×10-6、1.0×10-2、1.0×10-6、5.0×10-5 mol/L)下,采用高碘酸钠-鲁米诺化学发光法测定没食子酸丙酯的化学发光强度,以确定调和食用油中没食子酸丙酯的含量。结果显示,在1.0×10-6~8.0×10-4 g/L的线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.997。方法的检出限为9.4×10-7 g/L,平均回收率为99.5%~106.0%,RSD为1.75%。表明该方法简单、准确,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于食用调和油中没食子酸丙脂的测定。     

水中硬度的流动注射化学发光分析法测定

目的:建立了流动注射化学发光法测定水中硬度的新方法。方法:实验发现在碱性介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K可产生较强的化学发光,而且Ca,Mg离子对该体系的化学发光强度有明显的增强作用;结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光增强法测定水中硬度的方法。结果:该法的化学发光增强值(ΔI)与水中Ca,Mg离子的总浓度在3.0×10-9~7.5×10-7mol/L和4.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为△I=9.615?(X) 66.382(线性相关系数r=0.9575)和△I=171.74?(X) 211.73(线性相关系数r=0.9911)。检出限为2.7×10-9mol/L。对浓度为10-5mol/L的标准样品进行11次测定RSD为4.8%。结论:本文实验证明在氢氧化钠介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K结合流动注射技术检测水中硬度方法的是可行的。方法简单、准确、便于自动分析,为进行环境水硬度的自动检测提供了可能。     

高灵敏化学发光法检测减肥药物中左旋肉碱的含量

目的建立流动注射-化学发光法测定减肥药物中左旋肉碱含量的新方法。方法基于在碱性介质中,左旋肉碱对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系有显著的增敏作用,且化学发光强度在一定范围内与左旋肉碱的浓度呈线性关系。为此,与流动注射技术相结合,建立了化学发光法测定左旋肉碱的新方法。结果该方法优化后的条件:鲁米诺的浓度为5.0×10-6mol/L,溶于0.106 mol/L Na OH溶液和0.008 mol/L Na CO3溶液;Ag(Ⅲ)浓度为1.0×10-7mol/L,溶于0.067 52 mol/L Na OH溶液和0.002 48 mol/L Na CO3溶液。在优化的条件下,方法的检出限(S/N=3)为1.56 mg/L,左旋肉碱的线性范围为1.562 5 mg/L~50.0 mg/L,回收率为85.7%~90.0%。取20.0 mg/L左旋肉碱进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.25%。结论此方法简单、灵敏、重现性佳,可用于市售减肥胶囊中左旋肉碱含量的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定药品中青藤碱

[目的]建立以流动注射化学发光法测定药物中青藤碱含量的方法。[方法]在鲁米诺浓度为2.5×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-2mol/L条件下,测定药物中青藤碱的含量。[结果]发光强度与青藤碱浓度在1×10-5-1×10-3g/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9991,其平均回收率为97.3%,相对标准偏差为3.2%,最小检出限为5×10-6g/L。[结论]该方法灵敏、快速、设备简单,可用于药物中青藤碱的测定。     

葡萄酒中槲皮素和山奈酚的高效液相色谱化学发光测定法

目的建立葡萄酒中槲皮素和山奈酚的高效液相色谱化学发光测定法。方法基于在NaOH碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化槲皮素和山奈酚产生化学发光原理,用高效液相色谱分离柱后化学发光法测定葡萄酒中槲皮素和山奈酚含量。结果槲皮素和山奈酚浓度分别在2.0×10-6～1.6×10-2g/m(lr=0.9990)和3.2×10-6～2.0×10-4g/m(lr=0.9998)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为1.4×10-9g/ml和3.4×10-7g/ml,回收率分别为99.31%和99.06%。RSD分别为2.07%,1.29%。结论该法具有简便、快速、准确等优点,适合葡萄酒中槲皮素和山奈酚的测定。     

流动注射化学发光法测定黑白癣药水中的水杨酸

〔目的〕建立测定黑白癣药水中水杨酸的化学发光新方法。〔方法〕在酸性介质中 ,利用表面活性剂吐温 40作为Ce(Ⅳ ) -水杨酸化学发光反应体系的增敏剂 ,建立了Ce(Ⅳ ) -水杨酸 -吐温 40化学发光新体系 ,结合流动注射技术建立测定水杨酸化学发光分析法。〔结果〕测定水杨酸的线性范围为 3 .0× 10 -7～ 1.0× 10 -5mol/L ,检出限为 1.0×10 -7mol/L ,对 5 .0× 10 -6mol/L水杨酸进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .0 %。〔结论〕该法可用于白癣药水中水杨酸含量的测定。     

鲁米诺-高碘酸钠-特丁基对苯二酚化学发光体系的研究

目的建立特丁基对苯二酚的测定方法。方法在碱性条件下,特丁基对苯二酚对鲁米诺-高碘酸钠化学发光有增敏作用,基于此性质可测定样品中特丁基对苯二酚的含量。结果特丁基对苯二酚溶液的浓度在5.0×10-5～1.0×10-2g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,对5.0×10-4g/L特丁基对苯二酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.54%,检出限为1.6×10-6g/L。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于样品中特丁基对苯二酚的测定。     

Study on Chemiluminescence System of Luminoi-KIO4-Tert-Butylhydroquinone

目的 建立特丁基对苯二酚的测定方法.方法 在碱性条件下,特丁基对苯二酚对鲁米诺-高碘酸钠化学发光有增敏作用,基于此性质可测定样品中特丁基对苯二酚的含量.结果 特丁基对苯二酚溶液的浓度在5.0×10-5～1.0×l0-2 g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,对5.0× 10-4 g/L特丁基对苯二酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.54％,检出限为1.6×10-6 g/L.结论 该方法操作简便、灵敏度高,可用于样品中特丁基对苯二酚的测定.     

水中镉的聚乙烯吡咯烷酮纳米银荧光增强测定法

目的建立水中镉离子的聚乙烯吡咯烷酮纳米银荧光增强测定法。方法在水样中加入1.6×10~(-5) mol/L聚乙烯吡咯烷酮纳米银溶液2.0 ml、磷酸盐缓冲溶液(pH 5.8)0.2 ml、聚乙二醇0.3 ml,25℃反应10 min后,在激发波长337 nm,发射波长380 nm处进行荧光测定。结果在2.0×10-6～2.2×10~(-5) mol/L范围内,所得镉离子的回归方程为ΔF=2.720 3x-1.076 3,r=0.997 8。该方法的检出限为1.2×10~(-6) mol/L;平均回收率为91.3%～103.5%,RSD为0.6%～2.2%。结论该方法具有简便快速,灵敏度和精密度较高的优点,适用于水样中镉离子的检测。     

化妆品中双酚A的固相萃取-静态瞬稳化学发光测定法

目的建立化妆品中双酚A的静态注射化学发光测定法。方法根据碱性介质中双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光反应的抑制作用,以静态注射化学发光分析法测定化妆品中的双酚A。结果该方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-3mol/L(r=0.993),检出限为4.3×10-3 mol/L,回收率为76.24%~94.21%,RSD为2.3%~4.2%(n=5)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于化妆品中双酚A的测定。     

流动注射化学发光法测定生物样品中维生素C

目的探讨测定生物样品中维生素C(Vit C)的化学发光新方法。方法根据Vit C对Luminol-KIO4-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,建立了测定维生素C的流动注射化学发光分析法。结果方法的检出限为6.0×10-8mol/L,线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,对8.0×10-7mol/L维生素C11次平行测定的相对标准偏差为1.0%。结论该方法用于生物样品中Vit C的测定,结果令人满意。     

水中间苯二酚的表面活性剂增强铈(Ⅳ)-间苯二酚化学发光体系测定法

目的建立测定水中的间苯二酚的化学发光新方法。方法在酸性介质中,利用表面活性剂吐温40作为Ce(Ⅳ)-间苯二酚化学发光反应体系的增敏剂,建立了Ce(Ⅳ)-间苯二酚-吐温40化学发光新体系,结合流动注射技术建立测定痕量的间苯二酚化学发光分析法。结果该方法的线性范围为8.0×10-8～5.0×10-5mol/L,检出限为6.0×10-8mol/L,对5.0×10-6mol/L间苯二酚进行11次平行测定,相对标准偏差为3.5%。结论该法可用于实验室废水、复方间苯二酚溶液(Ⅰ)中的间苯二酚含量的测定。     

示波极谱法测定环境空气中微量砷化氢

以高锰酸钾吸收环境空气中的微量砷化氢,砷化氢被高锰酸钾氧化成砷酸,在支持电解质中用示谱极谱法测定其含量。标准曲线范围为0～1.3×10~(-5)mol/L,检测限为4.1×10~(-9)mol/L,相对标准偏差分别为4.6%(0.1μg As/10ml)、2.3%(1.0μgAs/10mL)和1.4%(10.0μgAs/10ml),平均吸收率为97.4%。     

水中痕量镉(Ⅱ)的荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭测定法

目的建立水中痕量镉(Ⅱ)的荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭测定法。方法取0.50ml的水样置于5.0 ml的比色管中,分别加入1×10-4mol/L荧光素溶液0.30 ml,1×10-5mol/L曙红Y溶液0.10 ml,BR缓冲液(pH 6.5)0.50 ml,定容后在502 nm处测定溶液荧光强度(F)值,以内标法定量。结果在3.43×10-7~1.246×10-5 mol/L的线性范围为,该方法所得镉(Ⅱ)的线性回归方程为ΔF=14.221+546.81×10-5c,r=0.999 5。该方法的检出限为1.03×10-8 mol/L,平均回收率为94.53%~98.15%,RSD为2.44%~4.67%。结论该方法操作简便、灵敏、选择性好,适用于水中镉(Ⅱ)的测定。     

核固红共振光散射法测痕量亚硝酸根

目的:建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法:在盐酸介质中痕量亚硝酸根与核固红发生重氮化反应,使得核固红溶液的共振散射光强度明显下降,从而建立了共振光散射法测定痕量亚硝酸根的新方法。结果:方法的线性范围为2.0×10-8~2.8×10-7g/ml,检出限为9.34×10-9g/ml,回收率为95.5%~98.6%。结论:该方法简便快速,用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

巴比妥共振散射光谱法测定三聚氰胺

目的:建立一种共振瑞利散射方法测定食品中三聚氰胺的新方法。方法:在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥在四氢呋喃介质中以非共价键结合聚集形成大分子,在λ=296 nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。体系散射强度增强值(ΔI)与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,据此建立了共振瑞利散射法测定乳制品中三聚氰胺的新方法。结果:在优化的实验条件下,浓度为3.03×10-8mol/L～1.60×10-6mol/L时,体系的共振光散射强度(ΔI)值与三聚氰胺的浓度成线性关系,线性回归方程为ΔI=1594.4c+9.70(c为三聚氰胺的浓度,10-6mol/L),相关系数r=0.9991,检出限为9.1×10-9mol/L。实验对4.0×10-8、8.0×10-8、1.2×10-7mol/L的三聚氰胺标准溶液分别进行11次平行测定,相对标准偏差分别为4.54%、3.31%、4.61%,样品加标回收率为95.0%～97.5%。结论:方法精密度、准确度好,灵敏,操作简便,用于食品中三聚氰胺的测定,结果满意。     

吖啶橙-溴酸钾-萘酚光谱性质及其在痕量尿酚测定中的应用研究

目的 研究吖啶橙-溴酸钾-萘酚体系的光谱性质及其共振光散射增强机制,建立共振光散射法测定人尿中痕量萘酚新方法.方法在稀硫酸介质中,萘酚与溴酸钾、吖啶橙(acridine orange,AO)发生反应形成聚集离子,导致共振光散射(resonance light scattering,RLS)显著增强,产生新的RLS光谱.研究了反应体系的吸收、荧光、RIS光谱特征,适宜的反应条件.结果 α-萘酚和β-萘酚最大的RLS峰均位于468.0 nm处,线性范围分别为1.41×10-7～2.80×10-5 mol/L,1.28×10-7～3.00×10-5 mol/L,相关系数分别为0.999 6,0.999 3,检出限分别为0.422×10-7 mol/L和0.385×10-7 mol/L.RSD为4.8%～7.3%,平均回收率为90.70%(n=6).结论 该方法灵敏度高.便捷,成本低,可用于检测人尿中的痕量a-萘酚,结果 满意.     

聚L-缬氨酸修饰电极差分脉冲伏安法测定自来水中锌和镉

目的制备聚L-缬氨酸(L-Val))修饰电极,并用于自来水中锌离子和镉离子的快速测定。方法于pH值为5.5的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲液中,用循环伏安法(CV)将L-Val电聚合修饰至玻碳电极(GCE)表面,制得聚L-缬氨酸修饰电极(PL-Val/GCE),并用CV法、电化学阻抗法(ESI)对制备的电极性能进行表征。将PL-Val/GCE作为工作电极,建立了差分脉冲伏安法(DPV)测定水中痕量的Zn~(2+)和Cd~(2+)。结果在最佳的条件下,Zn~(2+)和Cd~(2+)的氧化峰电位分别为-1.184 V和-0.872 V。Zn~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～2.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系,Cd~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～1.5×10~(-7))mol/L和(2.5×10~(-7)～1.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系。Zn~(2+)和Cd~(2+)的检测限均为2.0×10~(-9) mol/L。Zn~(2+)和Cd~(2+)在自来水样品中的平均回收率在90.0%～105.8%;连续平行测定3次RSD均4.4%。结论该方法灵敏度高、检测速度快、准确性高,适用于自来水中的Zn~(2+)和Cd~(2+)的测定。     

果味啤酒中草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法

为建立果味啤酒中微量草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法,将啤酒样品超声脱气30 min.加入0.50m0l/L硫酸3.50ml、5×10-5mol/L甲基红溶液4.50ml、2×10-3mol/L重铬酸钾溶液2.00ml,置于(25±0.2)℃恒温加热17min,取出后用流水冷却,立即加7 mol/L的NaOH溶液0...     

木犀草素—钙的制备及体外抗氧化活性研究

目的:合成木犀草素钙配合物并研究其抗氧化活性。方法:利用单因素实验设计制备木犀草素钙配合物,用UV、IR和TG-DTA等手段进行了结构的表征;采用分光光度法测定木犀草素及其钙配合物清除超氧自由基和羟基自由基的能力;用HPLC法测定清除DPPH自由基的能力。结果:木犀草素-Ca的组成为:C_(15)H_9O_6Cr(COOCH_3)_2(H_2O)_2·2H_2O;木犀草素、木犀草素-Ca及Vc对超氧阴离子清除的IC50值分别为20.00×10~(-6)mol/L,3.070×10~(-6)mol/L和9.12×10~(-6)mol/L;对羟自由基清除的IC50值分别为22.07×10~(-6)mol/L,3.10×10~(-6)mol/L和16.24×10~(-6)mol/L;对DPPH自由基清除的IC50值分别为47.51×10~(-5)mol/L,11.25×10~(-5)mol/L和13.06×10~(-5)mol/L。结论:木犀草素-Ca对超氧自由基、羟基自由基和DPPH自由基均表现出了较强的清除能力,具有较好的开发前景。