高分辨率连续光源原子吸收法和离子色谱法测定水中氟化物的比较

目的比较高分辨率连续光源原予吸收法(HR-CS-AAS)和离子色谱法(IC)测定水中氟化物。方法用离子色谱和高分辨率连续光源原子吸收分别测定水样及进行加标回收实验,比较两者的检测限、精密度、准确度等指标。并采用配对t检验检查2种方法测定水中氟的结果是否有显著差异。结果离子色谱法检测限为20μg/L,RSD为2.0%~4.3%,加标回收率为96.0%~103%。原子吸收法检测限为42μg/L,RSD为1.7%~3.6%,加标回收率为96.5%~106%。离子色谱和原子吸收法同时测定24份实际水样,测定结果进行配对t检验,结果表明2法测定水中氟差异无统计学意义。结论高分辨率连续光源原子吸收法可用于测定水中氟,相对于离子色谱法,原子吸收法具备样品处理简单、节省时间、适合大批量样品测定的特点。     

2010年-2014年永康市聚四氟乙烯不粘锅卫生质量分析

目的了解永康市聚四氟乙烯不粘锅的卫生质量状况,为指导聚四氟乙烯不粘锅生产、销售及相关部门的监督管理提供依据。方法 2010年-2014年对本市聚四氟乙烯不粘锅生产厂家进行随机抽样,按标准将试样用洗涤剂洗净,用自来水冲净,再用水淋洗3遍后晾干,备用。浸泡液按接触面积每平方厘米加2 ml,如试样为容器,则加入浸泡液至2/3~4/5容积进行浸泡,采用滴定法测定样品中的高锰酸钾消耗量,化学法测定蒸发残渣的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定铬的含量,氟离子选择电极法测定氟的含量,并对检测结果进行分析。结果 5年共监测聚四氟乙烯不粘锅320份,261份合格,平均合格率为81.6%。主要质量问题为4%乙酸浸泡液蒸发残渣,铬和氟项目不合格,这三项的合格率均低于90%。结论今后应进一步加强永康聚四氟乙烯不粘锅的监管力度,以确保消费者身体健康。     

自动进样离子色谱法测定绿叶蔬菜中的氟

目的探讨自进动样器进样,离子色谱法测定绿叶蔬菜中氟含量的检测方法。方法在酸性溶液中,绿叶蔬菜中的氟化物经超声波萃取,过0.45μm滤膜过滤,自动进样器进样,离子色谱法测定。结果在0.1 mg/L~2.0 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系。样品测试的相对标准偏差在3.23%~6.95%,加标回收率在96.5%~104.5%之间。结论该方法适用于绿叶蔬菜样品中氟含量的测定。     

离子色谱法同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法直接同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量。方法:选用IonpacAS18阴离子分析柱,0~50 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经过高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r0.9994),精密度高(RSD%5.0),样品加标平均回收率为87.8%~101%,最低检出量0.008~0.012μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

离子色谱法快速测定血清中痕量碘化物

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中碘化物含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～15 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9998）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为85.7%～101%,最低检出量0.010μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

离子色谱法检测尿液中的氟离子含量

目的建立测定尿液中氟含量的离子色谱检测方法。方法采用瑞士万通MIC离子色谱仪,通过样品前处理后,检测尿液中的氟含量。结果该方法尿液中氟含量检出限为0.03mg/L,线性范围在0~3.0mg/L,精密度RSD≤4.3%,样品加标回收率97.2%~103.1%。结论该法灵敏度、准确度高,具有较低检出限,可满足尿液中氟含量检测。     

离子色谱法快速测定饮水中微量氯乙酸含量

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中氯乙酸含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0-12 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9991）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为90.0%-104%,最低检出量0.012μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批样分析。     

灰化-离子色谱法测定茶叶中总氟的研究

目的建立灰化一离子色谱法测定茶叶中总氟的方法。方法样品经灰化处理后,用离子色谱法测定。淋洗液为1．8mmol／LNa2CO3-1.7mmol／LNaHCO3。结果相对标准偏差（RSD）为0．53％,回收率为97．2％～97．4％,最低检出浓度为0．5mg／kg。结论用灰化一离子色谱法测定茶叶中总氟,方法便捷、灵敏度高、精密度好、回收率高、结果可靠。     

离子色谱法快速测定瓜果中乙烯利含量研究

目的:应用梯度淋洗离子色谱法快速测定瓜果中乙烯利含量.方法:选用IonpacASl8阴离子分析柱,0～48 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器.用纯水萃取样品,经高速离心、过C10小柱、用0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样.结果:本法相关性好(r=0.9995),精密度高(RSD%＜5.0),样品加标平均回收率为86.0%～101%,最低检出量0.050 Ixg/g.结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析.     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

“动态透析”离子色谱法同时测定食品中溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐

目的探索一种简便易行且能同时测定食品中的有害物质溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐的方法。方法准确称取一定量的样品,使用透析袋在200 r/min的振荡器中将溶解后的样品透析、离心、过On-guard Ag柱处理后经0.45μm的滤膜过滤进样,进样后以KOH为淋洗液,采用梯度淋洗的方式通过离子色谱法同时分离和测定食品中的溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐。结果谱图呈现出较好的峰形且与其他离子能够较好的分离。其最低检出限分别低于国标的10倍、25倍、5倍和80倍,与国标对照偏离不大,精密度2%,回收率为86%~104%。处理好的样品置于冰箱中,在4℃下可稳定保存半年以上。结论 "动态透析"离子色谱法为同时测定食品中的有害物质溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐,并将其纳入国家标准提供了方法依据。     

离子色谱法测定血清中5-羟基吲哚乙酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)含量。方法:选用IonPac AS11阴离子分析柱,0 mmol/L～25 mmol/L,KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测,样品经10000 rpm/min高速离心后用0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9994),精密度好(RSD<5.0%),样品加标平均回收率为87%～99%,最低检出量0.063μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批血清样分析。     

气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法比较

摘要:目的　对气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法进行比较。方法　气相色谱法测定甜蜜素按照国标方法GB/T 5009.97-2003进行,并对其进行了改进;离子色谱法测定甜蜜素时,样品经水稀释过0.22 μm滤膜后,经Cleanert-IC C18柱净化,IonPac AS 16离子柱分离,用KOH洗脱,电导检测器检测,外标法定量。结果　两种方法的线性范围为12.5～250 mg/kg,气相色谱法测定甜蜜素的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率在92.6%～106%之间,相对标准偏差小于5%;离子色谱法测定甜蜜素的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,加标回收率在91.8%～104%之间,相对标准偏差小于4%。经配对t检验处理,气相色谱法和离子色谱法对饮料中甜蜜素的测定结果无统计学差异（t＝-1.719,P＞0.05）。结论　离子色谱法的前处理简单,污染小;而气相色谱法的检出限、成本更低。     

离子色谱法测定水中4种阴离子的内部质量控制

目的对测定水中氟、硝酸盐、硫酸根和氯离子的离子色谱法实施内部质量控制,控制误差在允许范围内,保证检验结果准确度和精密度。方法参加中实国金实验室的能力验证、4种阴离子检测的工作曲线控制、精密度、准确度及加标回收率验算。结果能力验证结果为满意,4种阴离子的标准曲线相关系数r0.999,标准样品加标回收率均在95%~105%。结论从本实验室开展的内部质量控制结果来看,离子色谱法测定4种阴离子具有准确度高,回收率好、信号稳定、灵敏度高等优点。同时在实验室承担新的监测项目和分析方法时,可以按照本文的方法进行适用性检验。     

离子色谱法同时测定食品中的五种添加剂

[目的]建立同时测定食品中丙酸盐、脱氢醋酸、甜蜜素、山梨酸、苯甲酸等五种添加剂的方法。[方法]采用离子色谱法,选用IonPac AS11分离柱,EG40淋洗液发生器产生8-15mmol/L KOH为淋洗液,样品经纯水浸提后,过滤进样分析。[结果]能简便、快速、有效地分离检测食品中的五种添加剂。方法的相关性好(r>0.9992),线性范围广、检出限低,准确度、精密度高(RSD<0.5%),样品加标回收率好(94.6%-101.2%)。同时对测定的酸度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究,确保测定的准确性,结果令人满意。[结论]本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种样品适应性好,适合食品中五种添加剂的同时检测分析。     

灰化-离子色谱法测定酱及酱油中食盐(以氯化钠计)含量

目的研究建立一种测定酱及酱油中食盐含量的新方法—灰化-离子色谱法。方法样品经过灰化处理,纯水稀释后,直接入离子色谱仪测定。经过多次反复试验,确定酱及酱油中食盐的样品前处理和测定条件,再测定方法的线性、检出限、精密度和加标回收率。结果线性相关系数γ0.999,检出限0.1 mg/kg,RSD值为0.95%～1.85%,回收率为93.6%～106.6%。结论灰化-离子色谱法适用于酱及酱油中食盐含量的测定,线性好,准确度高,精密度高,实用性强。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。     

离子色谱法测定烘焙食品中磷酸盐

目的检测烘培食品中的磷酸盐。方法采用离子色谱淋洗液作为透析液,透析12h,溶出烘焙食品中的磷酸盐,并用离子色谱法测定其含量。结果该方法的平均回收率为95.3%,相对标准偏差在5.0%以内,方法的检出限可达0.05 mg/L。结论该法操作简便,结果准确,与磷钼蓝比色法比较差异无显著性,可用于实际样品的测定。     

工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定方法。方法根据《工作场所有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004)进行采样,3.6 mmol/L的Na2CO3溶液作淋洗液和采样吸收液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法(电导检测器)测定。结果在0.05~2.0 mg/L的范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;检出限为0.005 mg/L;样品加标回收率为98%~103%,精密度为1.2%。该方法能简便、快捷有效地测定空气中的氟化氢浓度。结论该方法采样简单、操作快捷、准确度精密度好,适合于工作场所空气中大批量氟化氢样品的测定。     

离子色谱法测定面包中溴酸盐含量的研究

目的：本文应用梯度淋洗离子色谱法快速测定面包中溴酸盐含量。方法：选用lonpacAS11阴离子分析柱，0-15mmol／LKOH淋洗液，流速为1．0ml／min，电导检测器。用纯水萃取样品中溴酸盐，经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果：本法相关性好（r=0．9998），精密度高（RSD％〈5．0），样品加标平均回收率为87．5％-102％，最低检出量0．010μg／g。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏，适用于大批样分析。