不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

消解方式对氢化物原子荧光法测定虾粉中总砷的影响

研究了三种不同消解方式——干法消解、湿法消解和微波消解,对氢化物发生原子荧光光谱法测定虾粉中微量砷的含量的影响,证明采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法并不适用于虾粉中总砷的测定,只有用干法消解,或硝酸—硫酸—高氯酸湿法消解才能准确测定虾粉中的总砷。在优化实验条件下,砷的线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数为0.9997,样品的加标回收率为96%~107%,相对标准偏差小于10%,具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于海产品中总砷的检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,用于茶叶中总砷含量的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,用氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量。结果在最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,总砷浓度在0~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,方法回收率为97.5%~102.5%,RSD为1.3%。结论实验表明,该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定茶叶中总砷含量的可靠方法。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

微波消解-原子荧光法测定食品中总砷

目的建立应用微波消解-原子荧光法快速、准确地测定食品中总砷的方法。方法采用微波消解法对食品样品进行前处理,氢化物发生原子荧光法测定食品样品中总砷。结果砷的质量浓度在0~10μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.006 mg/kg,回收率为96.1%~104.9%。结论本方法能简便、准确地测定食品中总砷。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

目的建立食品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法样品加硝酸经微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅含量。结果该法的线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.010μg/L,相对标准偏差2.1%~4.4%,回收率为91.2%~108.4%。结论原子荧光光谱法测定食品中铅灵敏度高,准确、快捷。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

改进的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:建立准确稳定的测定动植物性海产品中总砷的分析方法。方法:采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海产品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品总砷含量。结果:对植物性和动物性海产品分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得出最佳条件如下:还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为2%;灯电流,60 mA;载气流量,400 ml/min;酸性介质,5%盐酸,砷在浓度范围0μg/L~40.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.072μg/L。采用国家标准物质黄鱼GBW08573和海带GBW08517进行方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围内,六次平行测定相对标准偏差小于3.8%。利用此方法对部分酒店的海产品进行监督检测,结果可靠。结论:该方法准确灵敏、简便高效,适用于海产品中总砷的测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量

目的建立微波消解和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法化妆品样品采用微波消解技术消解,优化仪器条件,选择负高压270 V,砷和汞空心阴极灯电流分别为80 mA和20 mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞,并比较同时测定和分别测定化妆品中砷和汞含量的差异。结果在本实验条件下,砷的线性范围为0～20.00μg/L,相关系数为0.999 0,检出限为0.075μg/L,精密度为0.70%～3.84%,回收率为97.60%～99.52%;汞的线性范围为0～4.00μg/L,相关系数为0.999 4,检出限为0.030μg/L,精密度为0.72%～2.74%,回收率为91.00%～99.30%。氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定和分别测定化妆品中砷和汞的含量差异均无统计学意义(P0.05)。结论采用本方法同时测定化妆品中砷和汞,精密度、准确度较好,检出限能满足分析要求,操作简单,可提高日常检测效率。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生活垃圾中砷和汞

采用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定垃圾中砷和汞,在最佳条件下砷和汞的最低检出限分别为0.02、0.002μg/L,RSD〈1.0%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中3种元素的含量

目的本文优化和建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中砷、汞、铅3种元素含量的检测方法。方法通过对消解时间、消解压力、各试剂用量等样品前处理条件进行优化,找出微波消解的最佳条件并对样品进行消解,同时优化砷、汞、铅的仪器条件和断续流动程序,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定云南特有中药材云木香消解液中的砷、汞、铅。结果采用本方法测定时,荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,砷、汞、铅3种元素的线性范围分别为0.2μg/L~50μg/L、0.2μg/L~40μg/L、0.2μg/L~100μg/L,检出限分别为0.043μg/L、0.036μg/L、0.531μg/L,RSD分别为0.17%、2.2%、3.3%。方法的重复性良好,RSD分别为3.2%、4.6%、1.3%,回收率为90.3%~101.9%。结论该方法快速、简便,灵敏度高,干扰小,可用于中药材中不同元素含量的检测以及中药材的质量控制。     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

双道原子荧光光度计同时测定化妆品中砷和汞

[目的]建立双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中汞、砷的方法。[方法]采用微波消解样品预处理技术原子荧光光谱法同时测定化妆品汞、砷的含量。[结果]汞、砷的含量分别在0.0～2.0μg/L、0.0～20.0μg/L的范围内,相关系数分别为0.9992、0.9998,检出限分别为0.0022、0.018μg/L,相对标准偏差分别为6.67%、3.24%,回收率分别在97.3%、101%之间。[结论]微波消解-双道原子荧光光光谱法同时测定化妆品中的汞和砷是可行的。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中无机砷

研究了以湿法消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中无机砷的最佳条件,在20 g/L硼氢化钾还原介质和5 g/L氢氧化钠溶液中,砷的线性范围为5.0~100μg/L,相关系数为0.9992,样品的加标回收率为94.5%~105.7%,相对标准偏差小于10%。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷

目的：建立微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷的检测方法。方法：样品经微波消解，用AFS-930双道原子荧光光度计分析，并对实验条件进行优化。结果：测得砷在0—10．00μg／L范围内线性关系良好。回归方程Y=178．32X-28．26，相关系数r=0．9996。检出限为0．0875μg／L，加标回收率在92．6％～98．5％范围内，RSD为1．6％。结论：本法快速灵敏，方法简单，试剂用量少，适用于较难处理的食品样品测定。     

超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒

目的建立一种应用环己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱测定富硒食品中有机硒和总硒测定方法。方法样品先利用环己烷溶剂在超声条件下提取出样品中的有机硒,挥干提取液中环己烷溶剂后,采用H2O2-HNO3消解体系微波消解,再利用原子荧光光谱法测定消解液中有机硒。样品中的总硒不需要提取,直接微波消解后原子荧光光谱测定。结果硒的线性范围为0μg/L~20μg/L,标准曲线相关系数(r)0.999,硒的检出限为0.104μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.38%,总硒的加标回收率为89.0%~97.0%。结论采用正己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒具有毒性小、重现性好、灵敏、简便,适合富硒食品中的总硒和有机硒测定。     

化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法

目的 建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法.方法 采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量.结果 经试验研究最终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4h.该方法检出限为0.14 μg/L;标准曲线的线性范围为2～20μg/L,相关系数≥0.9992;平均回收率为83.8％～113.0％,相对标准偏差为2.1％～8.3％.结论 该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定.