纳米银参与的化学发光法测定蜘蛛香中的香叶木素

目的建立化学发光法测定蜘蛛香中香叶木素的新方法。方法在纳米银参与的碱性介质中,高锰酸钾-鲁米诺-香叶木素体系产生较强的化学发光反应且发光强度与香叶木素的浓度有很好的线性关系,据此建立流动注射化学发光法测定香叶木素的含量。结果在鲁米诺、Na OH、纳米银、KMn O4溶液浓度分别为8.0×10-7mol/L、0.05 mol/L、5.0×10-6mol/L、3.0×10-5mol/L的最佳条件下,香叶木素的线性范围为5.0×10-9g/ml~5.0×10-7g/ml,r=0.998 7,对1.0×10-7g/ml香叶木素平行测定11次,其相对标准偏差RSD为1.88%,检出限为1.8×10-9g/ml,提出了化学发光反应可能的机理。结论该法简单、准确,可用于蜘蛛香中香叶木素的测定。     

食用油中没食子酸丙酯的纳米银催化-高碘酸钠-鲁米诺化学发光测定法

为建立纳米银参与的调和食用油中没食子酸丙酯的高碘酸钠-鲁米诺化学发光体系测定法,在纳米银参与的碱性介质及最佳测定条件(负高压为700 V,泵速为45 r/min,L1为30 cm,L2为31 cm,L3为36 cm,鲁米诺溶液、氢氧化钠溶液、纳米银溶液、高碘酸钠溶液的浓度分别为8.0×10-6、1.0×10-2、1.0×10-6、5.0×10-5 mol/L)下,采用高碘酸钠-鲁米诺化学发光法测定没食子酸丙酯的化学发光强度,以确定调和食用油中没食子酸丙酯的含量。结果显示,在1.0×10-6~8.0×10-4 g/L的线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.997。方法的检出限为9.4×10-7 g/L,平均回收率为99.5%~106.0%,RSD为1.75%。表明该方法简单、准确,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于食用调和油中没食子酸丙脂的测定。     

水中硬度的流动注射化学发光分析法测定

目的:建立了流动注射化学发光法测定水中硬度的新方法。方法:实验发现在碱性介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K可产生较强的化学发光,而且Ca,Mg离子对该体系的化学发光强度有明显的增强作用;结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光增强法测定水中硬度的方法。结果:该法的化学发光增强值(ΔI)与水中Ca,Mg离子的总浓度在3.0×10-9~7.5×10-7mol/L和4.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为△I=9.615?(X) 66.382(线性相关系数r=0.9575)和△I=171.74?(X) 211.73(线性相关系数r=0.9911)。检出限为2.7×10-9mol/L。对浓度为10-5mol/L的标准样品进行11次测定RSD为4.8%。结论:本文实验证明在氢氧化钠介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K结合流动注射技术检测水中硬度方法的是可行的。方法简单、准确、便于自动分析,为进行环境水硬度的自动检测提供了可能。     

流动注射化学发光法测定生物样品中维生素C

目的探讨测定生物样品中维生素C(Vit C)的化学发光新方法。方法根据Vit C对Luminol-KIO4-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,建立了测定维生素C的流动注射化学发光分析法。结果方法的检出限为6.0×10-8mol/L,线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,对8.0×10-7mol/L维生素C11次平行测定的相对标准偏差为1.0%。结论该方法用于生物样品中Vit C的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定药品中青藤碱

[目的]建立以流动注射化学发光法测定药物中青藤碱含量的方法。[方法]在鲁米诺浓度为2.5×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-2mol/L条件下,测定药物中青藤碱的含量。[结果]发光强度与青藤碱浓度在1×10-5-1×10-3g/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9991,其平均回收率为97.3%,相对标准偏差为3.2%,最小检出限为5×10-6g/L。[结论]该方法灵敏、快速、设备简单,可用于药物中青藤碱的测定。     

流动注射化学发光法测定黑白癣药水中的水杨酸

〔目的〕建立测定黑白癣药水中水杨酸的化学发光新方法。〔方法〕在酸性介质中 ,利用表面活性剂吐温 40作为Ce(Ⅳ ) -水杨酸化学发光反应体系的增敏剂 ,建立了Ce(Ⅳ ) -水杨酸 -吐温 40化学发光新体系 ,结合流动注射技术建立测定水杨酸化学发光分析法。〔结果〕测定水杨酸的线性范围为 3 .0× 10 -7～ 1.0× 10 -5mol/L ,检出限为 1.0×10 -7mol/L ,对 5 .0× 10 -6mol/L水杨酸进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .0 %。〔结论〕该法可用于白癣药水中水杨酸含量的测定。     

静态瞬稳注射化学发光法检测大豆异黄酮

目的:探索静态瞬稳注射化学发光法检测大豆异黄酮方法。方法:本实验在氢氧化钠-铁氰化钾体系下对大豆异黄酮进行化学发光分析,确定较佳实验条件,利用光强度测定大豆异黄酮含量。结果:获得理想发光曲线的实验条件是在-1000 V负高压、30 s发光时间,当铁氰化钾溶液浓度为0.16 mol/L,氢氧化钠溶液浓度为0.04 mol/L时,整个反应体系的化学发光最强。大豆异黄酮的浓度在0~200.00 mg/L范围内,与化学发光强度成良好线性关系,相关系数r=0.997。结论:此方法简单,周期短,成本低。加标回收率95%~110%,RSD5%(n=3),检测限为0.1 mg/L,测试结果较理想,能满足大豆异黄酮产品质量检测的需要。     

水中间苯二酚的表面活性剂增强铈(Ⅳ)-间苯二酚化学发光体系测定法

目的建立测定水中的间苯二酚的化学发光新方法。方法在酸性介质中,利用表面活性剂吐温40作为Ce(Ⅳ)-间苯二酚化学发光反应体系的增敏剂,建立了Ce(Ⅳ)-间苯二酚-吐温40化学发光新体系,结合流动注射技术建立测定痕量的间苯二酚化学发光分析法。结果该方法的线性范围为8.0×10-8～5.0×10-5mol/L,检出限为6.0×10-8mol/L,对5.0×10-6mol/L间苯二酚进行11次平行测定,相对标准偏差为3.5%。结论该法可用于实验室废水、复方间苯二酚溶液(Ⅰ)中的间苯二酚含量的测定。     

流动注射化学发光法测定多巴胺

目的:建立硫酸环境中流动注射化学发光法测定多巴胺的新方法。方法:在硫酸环境下,利用高锰酸钾氧化多巴胺产生化学发光的体系,考察了酸的种类及酸度、高锰酸钾的浓度及副泵转速、时间对该体系的影响。结果:在硫酸环境中,高锰酸钾可以氧化多巴胺产生化学发光。该体系的发光强度与多巴胺的浓度在1.25~25.0 mg/L的线性范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为1.00 mg/L。结论:本法可用于针剂中多巴胺的测定,结果令人满意。     

流动注射微乳液化学发光法测定盐酸氟奋乃静

为了建立一种流动注射化学发光法测定盐酸氟奋乃静含量的新方法,在酸性条件下,盐酸氟奋乃静分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束微乳液中,离解出来的AuCl2-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸氟奋乃静的含量呈线性关系,从而间接测定盐酸氟奋乃静的含量.在优化的试验条件下,线性范围为0.001～10 μg/ml,检出限(3σ)为0.05 ng/ml,对浓度为1.0 μg/ml的盐酸氟奋乃静进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%.该法具有较高的灵敏度和选择性,已成功用于片剂、针剂和生物体液中盐酸氟奋乃静的测定.     

废水中间苯二酚的流动注射化学发光测定法

目的 建立一种测定废水中间苯二酚的新方法。方法 采用流动注射技术研究了酸性条件下，高锰酸钾与间苯二酚的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨，建立了流动注射化学发光法测定间苯酚的新方法。结果 方法的检出限为0.06μg/ml，线性范围为0.2-80μg/ml，对4.0μg/ml间苯酚进行11次平行测定，相对标准偏差为1.3%。结论 流动注射化学发光法可用于测定废水中间苯二酚的含量。     

用还原气化原子吸收法分别测定水中As(Ⅲ)及As(Ⅴ)

本研究采用市售的改良氢化物发生装置(日立HFS-2型)分别测定As(Ⅲ)、As(Ⅴ),方法适用干地下水及江河水样分析。试剂砷(Ⅲ)标准溶液称取0.1320 g三氧化二砷(99.8％)溶于10 ml 1 mol/L NaOH溶液后,加少量蒸馏水然后加2 mol/L HCl10 ml,并用蒸馏水定容至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当浓度。砷(V)标准溶液称取0.2403 g砷酸钾用蒸馏水溶解,加10 ml 2 mol/L HCl加蒸馏水至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当的浓度。     

化妆品中双酚A的固相萃取-静态瞬稳化学发光测定法

目的建立化妆品中双酚A的静态注射化学发光测定法。方法根据碱性介质中双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光反应的抑制作用,以静态注射化学发光分析法测定化妆品中的双酚A。结果该方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-3mol/L(r=0.993),检出限为4.3×10-3 mol/L,回收率为76.24%~94.21%,RSD为2.3%~4.2%(n=5)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于化妆品中双酚A的测定。     

化学发光法测定卤肉中的亚硝酸根

目的:为了测定卤肉中的亚硝酸根。方法:利用鲁米诺-铁氰化钾-尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,间接测定痕量亚硝酸根。结果:讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001~10 mg/L,加标回收率在95.7%~106%之间,RSD≤3.3%,与标准法相对照,没有显著性差异。结论:该方法快速、简便、灵敏,选择性好,尤其适合于较低NO2-含量的测定。     

偶合反应流动注射化学发光法测定钛的研究

将钛（Ⅲ）对铬（Ⅵ）氧化Ⅰ－产生Ⅰ２的诱导反应和Ⅰ２氧化鲁米诺的化学发光反应相偶合，建立了一种流动注射化学发光测定痕量钛的新方法。方法线性范围１×１０－９～１×１０－５ｇ／ｍｌ，ＲＳＤ＝３．５％（ｎ＝１１，Ｃ＝１×１０－７ｇ／ｍｌ），检出限为４．０×１０－１０ｇ／ｍｌ，本法用于人发中痕量钛的测定，结果令人满意。     

瞬稳静态注射化学发光法测定农产品中甲胺磷残留量

目的建立测定农产品中甲胺磷残留量的新方法。方法本实验以鲁米诺-铁氰化钾体系对有机农药-甲胺磷进行化学发光分析,并找出最佳实验条件。测定农产品中甲胺磷残留量,并与高效液相色谱法比较,进行实际分析。结果静态注射化学发光法选用2.4×10-4mol/L的Luminol溶液,用量为2.00 mL,待测液的用量为2.00 mL。获得最理想发光曲线的仪器工作条件是-375V负高压、40 s发光时间。干扰实验表明保持甲胺磷浓度为0.05 mg/L,干扰允许值为±5%时,1 000倍的C1-、SO42-、NO3-、Ca2+,Mg2+、Fe3+等离子对测定没有干扰。2种方法测得样品的甲胺磷含量没有统计学意义。结论静态注射化学发光法简化了测试方法,缩短了时间。加标回收率为92.5%～104.3%,RSD<5%(n=5),为甲胺磷的检测提供实验依据。     

巴比妥共振散射光谱法测定三聚氰胺

目的:建立一种共振瑞利散射方法测定食品中三聚氰胺的新方法。方法:在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥在四氢呋喃介质中以非共价键结合聚集形成大分子,在λ=296 nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。体系散射强度增强值(ΔI)与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,据此建立了共振瑞利散射法测定乳制品中三聚氰胺的新方法。结果:在优化的实验条件下,浓度为3.03×10-8mol/L～1.60×10-6mol/L时,体系的共振光散射强度(ΔI)值与三聚氰胺的浓度成线性关系,线性回归方程为ΔI=1594.4c+9.70(c为三聚氰胺的浓度,10-6mol/L),相关系数r=0.9991,检出限为9.1×10-9mol/L。实验对4.0×10-8、8.0×10-8、1.2×10-7mol/L的三聚氰胺标准溶液分别进行11次平行测定,相对标准偏差分别为4.54%、3.31%、4.61%,样品加标回收率为95.0%～97.5%。结论:方法精密度、准确度好,灵敏,操作简便,用于食品中三聚氰胺的测定,结果满意。     

锌和硒对二氧化硅致成纤维细胞DNA损伤的影响

[目的]观察葡萄糖酸锌、亚硒酸钠单独及联合作用对二氧化硅致成纤维细胞DNA损伤的影响,寻找两者的最佳剂量组合。[方法]生长良好的中国仓鼠肺成纤维细胞,以5×108个/L的密度接种到25ml培养瓶中,经24h培养后加入终浓度为100mg/L的SiO2,同时分别加入终浓度分别为1.0、1.5、2.25mg/L的葡萄糖酸锌(ZnG)和终浓度分别为0.5、1.0、2.0μmol/L的亚硒酸钠(Na2SeO3)及各浓度的ZnG Na2SeO3交互组合。作用2h后收获细胞,调细胞密度为1×109个/L,通过彗星试验分别观察DNA的损伤情况。同时设阴性对照组(生理盐水)、阳性对照组(终浓度为100mg/L的SiO2)、ZnG对照组(2.25mg/L)、Na2SeO3对照组(2.0μmol/L)。联合作用时,采用L(34)正交设计表进行试验。9[结果]与SiO2组比较,1.0、1.5、2.25mg/L的ZnG及0.5、1.0、2.0μmol/L的Na2SeO3均可以显著减轻SiO2致成纤维细胞DNA链的断裂作用(P<0.05);2.25mg/L的ZnG与0.5μmol/L的Na2SeO3联合作用效果最好。[结论]ZnG、Na2SeO3单独和联合作用在体外可有效减轻SiO2粉尘所致成纤维细胞DNA的损伤作用。     

硼氢化钾还原-冷原子吸收法测定食品中痕量汞

汞是对人体有害的元素 ,工业含汞废水的排出、含汞农药的施用等 ,不可避免地污染大气、水和土壤 ,进而污染食品 ,监测各种食品中汞的浓度水平也越来越重要。本文采用硼氢化钾为还原剂 ,代替传统还原剂氯化亚锡[1] ,建立了冷原子吸收法测定食品中痕量汞的新方法。方法更简便、灵敏度更高。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　F732 -G型测汞仪 (上海华光仪表厂 )。溴酸钾 (0 .1mol/L) -溴化钾 (10g/L) :称取 2 .784g溴酸钾和 10g溴化钾 ,溶于水并稀释至 1L。1.1.2　 0 .2 %硼氢化钾溶液　称取 0 .2g硼氢化钾溶于 10 0ml氢氧化钠溶液 (2g/L)。1.…     

高效阴离子色谱法快速分析保健食品中的左旋肉碱

目的建立一种测定保健食品中左旋肉碱的脉冲安培检测-高效阴离子色谱新方法。方法样品经乙醚溶解分散,用1.0mmol/L盐酸萃取其中的左旋肉碱后,上清液进离子色谱仪测定。以200mmmol/LNaOH为流动相,采用Amino PAC PA10氨基酸分离柱分离,Au为工作电极的脉冲安培检测器检测。结果左旋肉碱在0.08～1.00mg/ml浓度范围内线性关系良好,标准溶液测定的峰面积和保留时间的RSD为3.97%和0.62%,日间RSD为5.66%和0.69%。将此法用于保健食品样品分析,样品平均加标回收率为95.6%～113.5%,样品测定结果的RSD为7.34%。结论该方法简便准确,重现性好,15min可完成一次分析,适于保健品中左旋肉碱的定量快速检测。