面制品中铝含量测定预处理方法比较研究

目的:找出面制食品中铝含量测定较优的样品消化方法。方法:采用铬天青S分光光度法测定油条、面包、馒头、膨化食品四种面制品中铝含量,对前处理的灰化法、湿法消化、高压消解、微波消解四种方法进行比较研究,对四种消化方法铝含量结果的加标回收率进行比较分析。结果:灰化法是比较好的消解方法,四种面制品中铝含量测定的精密度达到2.15%～3.21%,回收率85.3%～102.3%。结论:对于含油量较低的面制品,四种消化方法均可作为面制食品中铝含量测定的消化方法应用,但对于含油量较高的面食品不宜采用湿法消化、高压消解、微波消解预处理方法。     

面制食品中铝测定前处理方法的研究与改进

目的通过对食品中铝测定3种不同前处理方法的比较,找出最佳的方法。方法采用干法、湿法、微波消解3种前处理方法对相同面食样品进行处理,分光光度法测定其铝的含量,分别进行加标回收试验和精密度试验。结果湿法消解、干法消解和微波消解的回收率依次为:95%~105%、97%~102%、98%~102%,精密度依次为0.8%~1.5%、0.3%~0.8%、0.2%~0.6%。结论 3种方法的回收率和精密度没有太大区别,均能满足实验要求。但是在实验过程中,微波消解法具有操作简单,试剂用量少,取样量少等诸多优点。微波消解法为较优的前处理方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度（RSD）2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。     

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0．2％～0．9％,方法回收率为91．0％～98．6％;适合3类面制食品前处理;②硝酸／高氯酸（国标）法前处理时,相对标准偏差为0．1％～1．0％,方法回收率为91．0％～96．8％;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．0％～99．5％;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．5％～99．2％;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗的影响

目的 为电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗建立合适的前处理方法。方法 采用微波消解、高压罐消解、传统湿法消解和干法消解对选取的灵芝样品进行前处理。使用电感耦合等离子体质谱仪测定锗的含量,同时测定回收率和精密度,并对检测结果进行统计分析。结果 4种方式消解后检测结果经单因素方差分析多重比较(LSD法)可知微波消解与高压消解罐消解的结果差异无统计学意义(P> 0.05),而传统湿法消解、干法消解与高压罐消解、微波消解的结果差异有统计学意义(P <0.05)。微波消解和高压罐消解的测定结果回收率为79.78%～100.90%,精密度分别为12.99%、1.85%,检出限分别为0.002 5 mg/kg、0.001 6 mg/kg。结论 灵芝消解时需加入少量氢氟酸。消解完成得到的溶液澄清但有少量不可溶残渣时应在进样前经0.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。微波消解和高压罐消解方法更适用于灵芝的消解。     

前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

面制食品中铝含量测定方法的探讨

目的:探讨食品中铝测定方法。方法:利用质控样品对干法灰化和微波消解两种前处理方法进行比较。结果:铝含量在0.50μg～7.50μg浓度范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 92,干法回收率为87.0%～92.8%,微波消解法回收率为90.0%～96..0%,相对标准偏差分别为1.3%和0.85%。结论:两种方法具有良好的准确度和精密度,都可作为食品中铝含量测定的参考方法;微波消解法操作简化,省时省力,值得推广和应用。     

食品中铝测定前处理方法比较

目的:通过对食品中铝测定三种不同的前处理方法比较,探索简易、快速、准确的检测方法。方法:取不同种类的面食样品,采用硝酸酸法消化、干法消化、微波消解三种前处理方法。按GB/T5009.182-2003进行检测,同时做回收率试验。结果:面制品经三种不同的前处理方法检测结果经统计学检验无显著性差异,P>0.01。三种方法的相对标准偏差均小于10%;加标回收率分别为96.2%,92.1%,102.5%。结论:酸法、干法、微波消解三种样品前处理方法适合于食品中铝测定,简单、快速,结果符合要求。     

面制食品铝含量测定中不同消化方法的比较

目的找出面制食品中铝含量测定较优的样品消化方法。方法用硝酸-高氯酸和微波消解两种消化方法分别检测6份样品,对两种消化方法铝含量结果的变异系数及加标回收率进行比较分析。结果两种消化方法检测的结果的精密度差异无统计学意义(F=1.11P>0.05)两种消化方法检测结果的准确度差异无统计学意义(F=1.03P>0.05),微波消解法比硝酸-高氯酸消化方法用酸量少,省时。结论两种消化方法均可作为面制食品中铝含量测定的消化方法应用,微波消解比硝酸-高氯酸消化方法更加简便,更加易于操作。     

两种爆米花样品铅含量测定预处理方法比较

[目的]比较食品样品铅含量测定预处理方法对结果的影响.[方法]样品两份,分别用于法消解和湿法消解,用原子吸收分光光度法(GFAAS)测定其铅含量.[结果]干法消解样品测得数值重现性较差,湿法消解样品测得数值比干法消解测得的数值集中,干法消解的测定均值小于湿法消解的均值;湿法消解法的标准差s为0.0894,变异系数CV为2.26%;干法消解法的标准差s为0.1854,变异系数CV为6.23%;湿法消解法的精密度明显优干干法消解法;湿法消解法回收率高于干法消解法.[结论]爆米花铅含量测定样品预处理湿法消解温度较低,铅的挥发损失较少,优于干法消解.     

化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究

采用干法消解、湿法消解和微波消解三种方法消解化妆品样品,并用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定样品中铅的含量,对三种消解方法做了系统的比较。结果表明,微波消解的准确度、精密度及回收率符合分析要求,并且具有高效快速、损失低、污染少、试剂利用率高等特点。     

面制食品中铝的测定探讨

目的：探讨利用分光光度法测定面制食品中铝含量。方法：样品经微波消解、湿法消化或干法消化后，在乙二胺-盐酸缓冲溶液中，三价铝在十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂存在下，与铬天青S形成绿色三元体系，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。结果：吸光度与铝在0—8μg／50ml浓度范围内呈良好线性关系，相关系数r=0．9989，相对标准偏差在2．5％-3．7％之间，回收率在89．5％-104．5％之间。结论：该法操作简便、灵敏，显色反应具有良好的选择性，能用不同消化方法处理样品，适用于各实验室开展面制食品中铝的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量

目的建立ICP-MS法测定面制食品中铝含量的方法。方法样品经湿法或压力罐消解后,用ICP-MS法测定其铝含量。结果方法的检出限为0.03mg/kg,在1～500μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997。与国标方法比较其测定结果无显著性差别,压力罐消解的精密度相对较好,RSD在2.0%～4.1%.铝加标回收率在93.3%～104%之间,标准物质测定值在定值范围内。结论电感耦合等离子体质谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好,适合面制食品中铝的检测。     

微波消解-铬天青S分光光度法测定海带中铝的测定方法的研究

[目的]建立海带中铝的铬天青S作为显色剂分光光度法测定方法。[方法]样品经微波消解,铬天青S作显色剂,在波长620nm下比色测定海带中铝的吸光度。并比较了湿法消解和微波消解结果的差异。[结果]微波消解铬天青法测定海带中的铝有明显优势。铝含量在0.2～10.0μg/50ml呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8。微波消解样品的回收率为94.86%～105.43%,湿法消解样品的回收率为82.86%～90.00%。[结论]微波消解法操作简便、减少了强酸给人体带来的损害,且重现性好、灵敏度高、回收率高,能满足食品中铝的测定。     

大米中镉元素的测定方法比较

目的:比较大米中镉元素的消解及测定方法,选择消解最彻底、测定时间最短、准确性最好的镉测定方法。方法:前期处理采用湿法消解、干法消解、高压消解、微波消解;测定方法采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法。结果:四种前期处理方法中,干法消解最彻底及精密度较好,其次是微波消解;三种测定方法中双硫腙分光光度法测得的精密度最好,但其萃取过程繁琐,很多因素难以把握,相比之下石墨炉原子吸收光谱法要简便且检测灵敏度高。结论:若无时间限制,优先选择干法消解;若需快速测定,微波消解是理想的前期处理方法。测定方法中石墨炉原子吸收光谱法更适用。     

测定土壤中硒的前处理方法比较

目的探讨并优化原子荧光测定土壤中硒的前处理方法。方法分别用微波消解法和湿法消解法处理样品后,用原子荧光测定土壤中的硒。结果微波消解法测定硒的回收率为92.4%～98.2%,精密度(RSD)为0.86%;湿法消解法测定硒的回收率为81.8%～93.0%,精密度(RSD)为2.12%。结论用改进后的微波消解法处理样品更适合于土壤中硒的测定。     

不同预处理方法测定米渣中Zn、Fe、Se、Pb元素的比较研究

目的：为测量微量元素的含量提供参考依据。方法：使用常规干法灰化、普通湿法消化、微波消解方法分别对米渣进行预处理,用火焰原子吸收法（FAAS）测定其中的Zn、Fe、Se、Pb等4种微量元素的含量。结果：3种方法测得Zn含量接近,普通湿法及微波消解测得Fe、Pb含量较高,微波消解测得Se含量较高;精密度高低依次为：微波消解,普通湿法消化,常规干法灰化;回收率：微波消解接近100%,常规干法灰化回收率相对比较低,普通湿法消化回收率略微偏高。结论：不同预处理方法对测得结果有一定影响,微波消解技术具有溶样能力强、速度快、损失小、污染少、试剂空白值低等优点,可用于多种微量元素的测量。     

干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中的铝

目的 建立干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的方法。方法 分别将样品干法和微波消解后，应用电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的含量。结果 干法消解法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝含量的相对标准偏差(RSD)为6.7%～8.2%,加标回收率为86.9%～91.4%;微波消解法测定抹茶及抹茶粉中铝含量的RSD为2.4%～4.1%,加标回收率为95.6%～102.5%。结论 微波消解法测定抹茶蛋糕及抹茶粉中铝含量的精密度好、准确度高。     

微波消解-铬天青S分光光度法测定面制食品中铝

目的:建立微波消解-铬天青S分光光度测定面制食品中铝的方法,选择最佳测定条件,保证检测结果质量。方法:样品经微波消解处理后,三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物,用分光光度法与标准比较定量。结果:25℃时蓝色三元络合物在10~30 m in稳定,最大吸收波长638 nm,在0.5μg~9μg/25 m l之间的线性关系良好,相关系数在0.9991~0.9996之间,相对标准偏差为≤3.5%,加标回收率在95.0%~104.7%,最低检测限为0.1μg/25 m l。结论:方法精密度好、准确度高,能满足面制食品中铝含量测定的要求。     

面制食品中铝含量的ICP-AES测定方法

目的建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法采用干法灰化样品,在酸性条件下溶解残渣或用微波湿法消解样品,定容制成试样溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中铝元素的含量进行测定。结果方法最低检出限为0.020μg/ml;方法定量限为0.10μg/ml;样品最低检出浓度为2.5mg/kg;在0.2～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;回收率在96.0%～102.5%之间;测定结果相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便,快速,准确,干扰小,检出限低,适用于测定面制食品中铝含量。