高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠乳膏中地塞米松磷酸钠含量

目的建立高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠乳膏中地塞米松磷酸钠的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈-甲醇-三乙胺溶液(8∶57∶35),检测波长为242 nm。结果地塞米松磷酸钠在4.024~44.26μg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率均大于98%,方法的精密度与重复性RSD均小于2.0%。结论本方法操作简便,专属性强,检测结果准确稳定,适用于地塞米松磷酸钠乳膏中地塞米松磷酸钠的含量测定。     

Stability of sterile dexamethasone acetate suspensions and dexamethasone sodium phosphate injections submitted by U.S. hospitals

The stability of sterile dexamethasone acetate suspensions and dexamethasone sodium phosphate injections that had been stored in hospital pharmacies across the United States was studied. Through a voluntary FDA drug stability program, all hospital pharmacies in the United States were asked in October 1981 to complete a response card indicating information about the sterile dexamethasone acetate suspensions and dexamethasone sodium phosphate injections they had in stock. Based on the responses, FDA selected 21 samples of sterile dexamethasone acetate suspensions (representing two manufacturers) and 114 samples of dexamethasone sodium phosphate injection (representing 11 manufacturers). These samples were analyzed for identification, pH, and strength. All samples of sterile dexamethasone acetate suspension met USP requirements. Eleven samples of dexamethasone sodium phosphate injection representing 10 lots from three manufacturers failed USP assay requirements for strength. All samples that failed to meet strength requirements showed evidence of degradation by oxidation. Sterile dexamethasone acetate suspensions appear to be stable when stored under actual marketplace conditions, but there is a problem with the shelf-life stability of dexamethasone sodium phosphate injections made by some manufacturers.     

地塞米松磷酸钠注射液的细菌内毒素检查法

目的:探讨地塞米松磷酸钠注射液对细菌内毒素检查实验的干扰情况,并建立其细菌内毒素检查的质量标准.方法:参照《中国药典》2005年版二部附录XI E细菌内毒素检查法,用两个厂家的鲎试剂对两个厂家的地塞米松磷酸钠注射液进行干扰试验.结果:地塞米松磷酸钠注射液对细菌内毒素检查有干扰作用,但通过细菌内毒素检查用水稀释可消除干扰.结论:该制剂可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替兔热原检查法.     

地塞米松注射液对大鼠细胞色素P4502D6的影响

目的 观察地塞米松(激素类药物)注射液对大鼠细胞色素P4502D6(CYP2D6)亚型的影响.方法 SD大鼠,雌雄各半,随机分成2组,地塞米松组按50mag·kg-1尾静脉给药,对照组按10 mL·kg-1尾静脉给生理盐水,给药7 d后,每组给予氢溴酸右美沙芬注射液5 mg·kg-1;按时间从大鼠眼静脉取血10次,血样处理后,用HPLC法同时测定大鼠血浆CYP2D6R探针药物右美沙芬及其代谢产物去甲右美沙芬浓度,用DAS2.0软件进行分析,求出其主要药代动力学参数.结果 地塞米松组与对照组比较,对右美沙芬t1/2无显著性差异;而AUC0-1右美沙芬为(63.43±7.71)mg·L-1·min,与对照组(41.07 ±4.63)mg·L-1·min比较有显著性差异(P<0.05).结论 地塞米松注射液对右美沙芬有一定诱导作用,可以促进合用药物的消除,从而加速其代谢.     

地塞米松磷酸钠注射液的细菌内毒素检查

目的地塞米松磷酸钠注射液的细菌内毒素检查方法的建立。方法使用两个厂家、不同灵敏度的鲎试剂和两个厂家共6批地塞米松磷酸钠注射液进行干扰试验。结果地塞米松磷酸钠注射液浓度稀释至0.333 g.L-1时无干扰。结论地塞米松磷酸钠注射液可按内毒素限值6 Eu.mg-1进行细菌内毒素检查。     

复方妥布霉素眼凝胶中地塞米松磷酸钠的含量测定

目的建立复方妥布霉素眼凝胶中地塞米松磷酸钠的含量测定方法。方法流动相超声破胶后用高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠的含量。结果地塞米松磷酸钠在20~100μg.mL-1浓度范围内色谱峰面积(A)与浓度(C)之间线性关系良好(r=0.9994),平均回收率102.37±0.70%,RSD=1.57%(n=6)。结论本法可快速、准确地测定眼凝胶中地塞米松磷酸钠的含量。     

多索茶碱与地塞米松磷酸钠在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性

目的考察不同温度下多索茶碱与地塞米松磷酸钠在0．9％氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用HPLC法测定多索茶碱和地塞米松磷酸钠配伍6h内各个时刻的含量，同时观察配伍液外观并测定pH值。结果2种药配伍后，配伍液外观澄明，含量无明显变化，pH变化〈1．0。结论2种药在3种温度下6h内，配伍较稳定。     

HPLC法测定复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素和地塞米松磷酸钠的含量

复方地塞米松滴眼液为复旦大学附属眼耳鼻喉科医院自制制剂,制剂处方:地塞米松磷酸钠、硫酸新霉素、氯化钠、亚硫酸氢钠、硼砂、乙二胺四乙酸二钠、对羟基苯甲酸乙酯。本文用HPLC法测定其中地塞米松磷酸钠和硫酸新霉素的含量,可用于本制剂的质量控制。1材料Agilent HP1100型HPL     

异烟肼比色法测定麻地喷雾剂中地塞米松磷酸钠含量

目的建立异烟肼比色法测定麻地喷雾剂中地塞米松磷酸钠含量的方法.方法根据地塞米松磷酸钠具有△1,4-3-酮甾体结构,与异烟肼发生缩合反应显黄色,在404 nm处有紫外吸收峰的特点,测定其含量.结果地塞米松磷酸钠在77.8～116.7 mg*L-1范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系( r=0.9 998, n=5 ).平均回收率100.4%,RSD为0.64%.日内RSD=1.35%,日间RSD=1.88%(n=5).结论方法简便易行、快速准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

RP-HPLC同时测定复方地塞米松乳膏中地塞米松和氯霉素含量

目的：应用RP-HPLC法测定复方地塞米松孔膏中地塞米松和氯霉素含量。方法：采用RP-HPLC法,流动相为甲醇-0．34％磷酸二氢钠溶液(45：55),检测波长240nm,流速1．0ml／min。结果：地塞米松和氯霉素两者线性关系良好,平均回收率分别为99．97％、99．87％,RSD分别为0．17％、0．17％。结论：方法快速,准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

肺靶向地塞米松微球的制备及体外释药

目的:研究水溶性药物地塞米松磷酸钠肺靶向微球制备工艺的优化。方法:以油/水型乳化-溶剂挥发法制备微球,考察微球的性质及肺靶向性。维持其他条件不变,内相中加入甲醇和改变外相中氯化钠的加入量后,考察微球的载药量变化。结果:所制的微球的平均粒径为(8.37±4.0)μm。突释性好,最初0.5h释药量达48.28%。各器官石蜡切片中,肺组织中有较多微球嵌顿。随着内相中加入甲醇和外相中加入氯化钠,微球载药量提高。结论:地塞米松微球有良好的肺靶向性。采用油/水型乳化-溶剂挥发法制备水溶性地塞米松微球时,内相中加入甲醇和外相中加入氯化钠有助于提高微球的载药量。     

高效液相色谱法测定氯氟液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氯氟液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量。方法色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为甲醇-乙腈-水(72∶3∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为240nm。结果氯霉素和地塞米松磷酸钠检测质量浓度分别为62.1～745.2mg·L-1(r=0.9999)和6.22～74.64mg·L-1(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.02%(RSD为2.0%)和100.05%(RSD为1.6%)。结论方法简便易行、准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

一阶导数光谱法测定地塞米松磷酸钠涂剂的含量

目的：测定地塞米松磷酸钠涂剂的含量。方法：采用一阶导数光谱法,利用278.0nm（零-谷）处振幅D值计算含量。结果：所建立的方法可消除辅料的干扰。平均回收率亩100.1%,RSD为0.44%。结论：该法简便,快速、适用于医院制剂的快速定量分析。     

地塞米松磷酸钠注射液对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响

目的考察地塞米松磷酸钠注射液在50g·L-1葡萄糖注射液中对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响。方法观察配伍液的外观、测定不溶性微粒、pH值,采用HPLC法测定头孢地嗪钠含量。结果配伍液在室温时6h内无明显外观、pH值、含量的变化,不溶性微粒数符合规定。结论地塞米松磷酸钠注射液室温时于6h内对头孢地嗪钠稳定性无影响。     

两种辅料对地塞米松磷酸钠注射液中杂质的影响

目的:分析对比依地酸二钠与亚硫酸氢钠对地塞米松磷酸钠注射液中杂质的影响.方法:建立地塞米松磷酸钠注射液杂质Ⅰ(C22 H30 FNa2 O11 PS)的定量分析方法,以杂质Ⅰ、地塞米松的含量和总杂质的峰面积占比来评价制剂的安全性.结果 与结论:以依地酸二钠为辅料的地塞米松磷酸钠注射液中杂质Ⅰ含量更低,总杂质也相对更少.     

系数倍率法测定地塞米松滴眼液的含量

系数倍率法测定地塞米松滴眼液的含量刘金来（浙江省温州市第三人民医院温州３２５０００）摘要用系数倍率法不经关键词系数倍率法，地塞米松磷酸钠，羟苯乙酯，滴眼液地塞米松滴眼液含地塞米松磷酸钠（简称Ｄ）和羟苯乙酯（简称Ｎ）。不少地方（河南、辽宁等）药品标准均...     

HPLC法测定地塞米松磷酸钠注射液含量的不确定度分析

目的：建立HPLC法测定地塞米松磷酸钠注射液含量的不确定度分析方法。方法：通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果：计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度。结论：测量不确定度可用于对地塞米松磷酸钠含量测定结果的评价,测量不确定度的评定对于药品检验具有重要意义。     

HPLC法同时测定地氯滴眼液中地塞米松磷酸钠及氯霉素含量

目的建立地氯滴眼液中主要成分地塞米松磷酸钠、氯霉素的高效液相色谱含量测定方法.方法色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 m,5 μm),流动相为甲醇-0.34%的磷酸二氢钾水溶液(52:48,v/v),柱温25℃,检测波长240nm,内标:0.14 mg·mL-1氢化可的松.结果在0.1004～0.401 6 mg·mL-1范围内,地塞米松磷酸钠线性良好(r=0.999 98),回收率为102.5%,RSD=2.2%(n=9);在1.014 4～4.057 6 mg·mL-1范围内,氯霉素线性良好(r=0.999 98),回收率为101.8%,RSD=1.5%(n=9).结论该实验建立的分析方法灵敏、快速、准确.     

高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :流动相为甲醇 0 .34%磷酸二氢钾 (5 5∶5 0 ) ,流速 1mL·min-1,SpherisorbC18色谱柱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在 12 5～10 0 0mg·L-1(r =0 .9992 )、2 5～ 2 0 0mg·L-1(r =0 .9998)内线性关系良好。加样回收率分别为 (10 1.5± 1.93) %、(10 1.0±1.5 9) % (n =3)。日内RSD分别为 0 .6 3% ,0 .5 8% (n =5 ) ,日间RSD分别为 0 .99% ,0 .86 % (n =3)。结论 :该法简单、迅速 ,结果准确可靠。     

Quantitative dexamethasone and dexamethasone sodium phosphate determinations in pharmaceutical dosage forms by high-pressure liquid chromatography.

A high-pressure liquid chromatographic procedure for quantitative dexamethasone and dexamethasone sodium phosphate determinations in all types of commercially available pharmaceutical dosage forms was developed. The method also separates dexamethasone from its phosphate salt and separates dexamethasone or its salt from a number of inactive ingredients such as benzoic acid, benzyl alcohol, some colors, creatinine, and parabens. Inactive ingredient concentrations may be estimated without additional cost. Part of the parabens present in the commercial injections may be adsorbed by the rubber closures.