快速鉴别补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮

<正>近年来,一些不法分子在补肾壮阳类中成药中非法添加化学药品(如西地那非、他达那非和甲睾酮等),夸大疗效,给人民群众的身体健康造成了严重危害。本文研究的内容是采用化学反应法对补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。     

TLC法快速检测补肾壮阳类中成药中非法添加的甲睾酮

目的探讨薄层色谱法(TLC)对补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。方法收集不同的市售补肾壮阳类中成药,采用TLC法对其是否非法添加甲睾酮进行快速检测。结果甲睾酮的检出最低限为0.05mg/ml。结论 TLC法准确、可靠,可用于补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。     

补肾壮阳类保健品中非法添加物检测方法在国内的研究进展

综述了国内补肾壮阳类保健品中非法添加物的检测方法，包括化学反应法、胶体金法、TLC、NIR、HPLC、DCBI－MS、HPLC－MS／MS、HPLC－TOF／MS、UPLC－DAD－Q－TOF－MS／MS等方法。以此为相关药品监督管理部门及时发现此类非法添加行为提供技术支持，以切实保障人民群众身体健康和生命安全，促进保健食品行业健康发展。     

TLC法快速检测补肾壮阳类中成药中非法添加酚妥拉明

近年来,一些不法分子在补肾壮阳类中成药中非法添加化学药品(如西地那非、他达那非和酚妥拉明等),夸大疗效,给人民群众的身体健康造成了严重危害。本文研究的内容是采用TLC法[1]对补肾壮阳类中成药中非法添加酚妥拉明的快速初筛。1仪器、试剂1.1仪器电热恒温干燥箱DH641.2试剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和二乙胺等均为分析纯1.3薄层板MERCK硅胶G60铝基片薄层板20cm×20cm     

降脂减肥等七类中成药非法添加西药情况研究

目的分析我所近五年抽验的各类中成药中非法添加西药的检出情况及变化趋势,从而为中成药非法添加的监管提供参考。方法统计并分析了山东省食品药品检验所2006～2010年七类中成药中非法添加西药的检验情况,阐述近年来中成药非法添加西药的特点,并对非法添加的监管提出了建议。结果与结论补肾壮阳类及降脂减肥类中成药中非法添加西药情况日益严重,降糖类中药中非法添加西药的检出率逐年降低,标示为偏远省份生产的中成药的非法添加情况较为严重。应加强对标示为青海、西藏等偏远省份制药企业生产的中成药,尤其是补肾壮阳类及降脂减肥类中成药非法添加西药的监督抽验。     

抗风湿类中成药中非法添加布洛芬的快速测定

目的 建立快速筛查抗风湿类中成药中非法添加布洛芬的薄层色谱方法.方法 样品经甲醇提取,采用硅胶GF254薄层板,水饱和的乙酸乙酯为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检测.结果 该实验方法简单,经济,快速,薄层色谱分离效果好.结论 薄层色谱法可对抗风湿类中成药中非法添加布洛芬进行快速的测定,加强对该类产品的监督检查.     

壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm,1.7μm）,含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究

目的建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。方法采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证。结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7⁴0 mg/粒。结论本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查。     

安神类中成药中非法添加化学药成分检测方法研究

目的建立对中成药中非法添加的10种苯二氮卓类化学成分的快速筛选方法。方法采用TLC法对安神类中成药中非法添加的地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑进行快速筛选。结果建立了快速分离检验中成药中10种非法添加成分的测定方法,检测限低于0.1μg。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药中非法添加化学药成分的快速筛选。     

"补肾、壮阳"类保健品中添加违禁药品枸橼酸西地那非的调查与分析

枸橼酸西地那非片(商品名万艾可,俗称伟哥)是国家药品监督管理局批准上市的治疗男性性功能障碍的药品,属于二类精神药管理范围,不得在药店零售,只有二级及其以上医院心血管内科、内分泌科、神经内科、精神科和老年科具有主治医师及其以上专业技术职务任职资格并经执业注册的医师,可开具该药处方[1].     

补肾壮阳类中成药中西地那非等的快速检测

目的 建立超高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)测定补肾壮阳类中药制剂中非法添加西地那非及其类似物的方法 . 方法 应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)色谱柱：BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相：乙腈(A)-0.01 mol.L^-1乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.4)(B),梯度洗脱(0～10 min,25%A; ～16 min,25%A→80%A; ～17 min,80%A→25%A; ～20 min,25%A);流速：0.4 mL.min^-1;柱温：35 ℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取红地那非m/z 467.277、伐地那非m/z 489.228、羟基豪莫西地那非m/z 505.223、西地那非m/z 475.213、豪莫西地那非m/z 489.228、氨基他达拉非m/z 391.141、他达拉非m/z 390.145、伪伐地那非m/z 460.202作为定量目标离子进行检测. 结果红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、伪伐地那非进样量分别在1.055～105.500 ng、0.041～4.110 ng、0.976～97.600 ng、0.086～8.620 ng、0.062～6.180 ng、2.920～292.000 ng、0.169～16.900 ng和0.018～1.775 ng范围内线性相关系数分别为0.990,0.993,0.989,0.990,0.985,0.991,0.989和0.991. 平均加样回收率(n＝6)分别为99.3%,99.5%,99.2%,99.4%,99.2%,99.5%,99.0%和99.1%,RSD分别为0.51%,0.66%,0.93%,0.65%,0.82%,0.25%,0.76%和0.90%. 仪器最低检出限分别为红地那非0.352 ng、伐地那非0.015 ng、羟基豪莫西地那非0.248 ng、西地那非0.021 ng、豪莫西地那非0.015 ng、氨基他达拉非0.973 ng、他达拉非0.048 ng和伪伐地那非0.002 ng. 结论 该方法 简单,快速,准确,重复性好,适用于补肾壮阳类中成药中西地那非及其类似物为指标的非法添加成分的检测.     

HPLC-DAD法检测补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中非法添加的17种化学药物

摘要：目的:应用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）技术,建立检测补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中可能添加的盐酸特拉唑嗪、那红地那非、红地那非、甲磺酸酚妥拉明、枸橼酸羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、非那雄胺、那莫西地那非、依立雄胺、度他雄胺、盐酸伐地那非和盐酸哌唑嗪等17种化学药物的方法。方法:采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-0.017 mol·L-1磷酸溶液为流动相,梯度或等度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长220,240,274 nm,进样量10μl。结果:17种化学成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（相关系数r≥0.999 8）;固体样品和液体样品低、中、高3个浓度的平均回收率分别为98.67%～100.4%和98.28%～100.3%,RSD分别为0.43%～1.2%和0.48%～1.4%（n=9）;检测限为0.003 2～0.073μg·ml-1;定量限为0.010～0.22μg·ml-1。应用该方法对13批样品进行检测,其中1批检出氨基他达拉非,并采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UPLC/Q-TOF-MS）进一步确证。结论:该方法简便、准确、易于推广,适用于补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中17种非法添加化学药物的检测。     

补肾壮阳类中药制剂中非法添加化学药物成分的检测

目的采用液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中非法添加的化学成分西地那非、他达拉非。方法色谱柱为AcquityBEHC18柱（2.1mm×50 mm,1.7μm）,以0.01 mol/L的醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm。结果在3批补肾壮阳类中药制剂中检测出西地那非或他达拉非。结论液质联用法灵敏准确,可有于补肾壮阳类中药制剂的质量检验。     

补肾壮阳类保健品中7种非法添加成分的检测

目的：建立液质联用方法同时测定7种磷酸二酯酶5型（PDE5）抑制剂类化学成分的方法。方法：HPLC-MS/MS,以含0.1%乙酸的0.02mol·L－1乙酸铵溶液、甲醇和乙腈为流动相,梯度洗脱。利用标准物质建立7种药物（西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伐地那非、伪伐地那非）的标准谱库,通过与其保留时间和一、二级质谱图的比较对非法添加的药物进行验证。结果：建立了快速分离检测保健药品和食品中7种非法添加成分的方法,检测限低于500ng。结论：本方法专属性强、灵敏度高,适用于补肾壮阳类中成药及抗疲劳、免疫调节保健食品中非法添加成分的筛选及确证。     

中药中非法添加色素的薄层色谱快速鉴别法研究

目的 建立薄层色谱法快速筛查中药中的29种非法添加色素.方法 根据溶解特性,将色素分为脂溶性色素和水溶性色素两大类.采用薄层色谱法,以石油醚(60~90℃)-丙酮-乙酸乙酯(100:3:4)为展开剂展开脂溶性色素,以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1:3:3:1:1)为展开剂展开水溶性色素,在可见光下检视.结果 各色素分离效果较好,R f值均在理想范围内.结论 本法简便快速,可用于中药中多色素染色初步筛查.     

辅助降压类保健品中非法添加化学药品的快速筛选方法

目的建立辅助降压类保健品中多种非法添加化学药品的薄层色谱快速检查方法。方法采用薄层色谱法,供试品以甲醇-乙腈（1∶1）混合溶液超声提取后,供试品溶液点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-乙醇-浓氨试液（12∶3∶3∶0.2）为展开剂,在紫外光365 nm下检视,检查利血平;再置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查利血平、硝苯地平、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪4种成分。另采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇-氨水（14∶1）为展开剂,置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查氢氯噻嗪、卡托普利、阿替洛尔3种成分。结果在相应薄层色谱条件下,能同时有效分离辅助降压类保健品中的多种非法添加的化学药品。结论该法简单、易行,适用于快速筛查非法添加化学药品的辅助降压类保健食品。     

补肾壮阳类保健品中添加枸橼酸西地那非的调查与分析

枸橼酸西地那非片 (商品名万艾可 ,俗称伟哥 )是国家药品监督管理局批准上市的治疗男性性功能障碍的药品 ,属于二类精神药管理范围 ,不得在药店零售 ,只有二级及其以上医院心血管内科、内分泌科、神经内科、精神科和老年科具有主治医师及其以上专业技术职务任职资格并经执业注册的医师 ,可开具该药处方 〔1〕。由于这一产品的特殊用途和高附加值 ,一直成为不法分子制假售假的目标。 2 0 0 2年度我所抽验了本辖区声称具有补肾壮阳作用的保健药品和食品共 85件 ,并按国家标准 〔2〕进行了检验 ,测试了枸橼酸西地那非成分的含量 ,结果令人震惊 …     

HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分

目的：建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法：采用资生堂 MG II C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm)；流动相A为乙腈-甲醇（1∶1），流动相B为10 mmol?L-1乙酸铵溶液（含0.1 %甲酸），梯度洗脱，流量1.0 mL?min-1；检测波长为225 nm和360 nm。结果：各成分之间分离良好， 9种化学成分在其线性范围内线性关系良好，平均回收率为95.1 %~98.9 %，最低检测限均符合检测需求。结论：本法简便准确，灵敏度高，通用性好，适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。     

补肾壮阳胶囊的制备及临床应用

目的:建立补肾壮阳胶囊的制备及质量控制方法,并观察其临床疗效。方法:用乙醇和水提取制成胶囊,设治疗组、对照组观察疗效。结果:治疗组50例,总有效率88.0%;对照组30例,总有效率73.0%。结论:补肾壮阳胶囊制备方法合理,方 中主药质量可以鉴别,临床上对肾阳虚所致的阳萎、遗精、早泄有显著疗效。     

UHPLC-Q-TOF-MS测定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因

目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法。方法 样品采用C₁₈色谱柱分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,采用飞行时间质谱（TOF）和选择离子监测（Target MS/MS）模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出盐酸丁卡因。结论 本方法可以用于快速鉴定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测。