中药材柴胡中8种有机磷农药残留测定

要目的：建立同时测定中药材柴胡中8种有机磷农药毛细管气相色谱测定方法。方法：样品前处理方法简单，样品中加入少量活性炭，可用乙腈直接提取。选用火焰光度检测器（FPD）和DB-17毛细管柱，程序升温进行气相色谱测定。结果：8种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、喹硫磷）的最小检出量在0.05mg～0．15mg之间，平均回收率在82．07％～107．75％之间，RSD在0．85％～14．00％之间。结论：该法灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好。     

高效液相色谱——示差检测法测定去氢表雄酮硫酸盐的含量

本文报道了用高效液相色谱－示差检测法（HPLC－RI）测定去氢表雄酮硫酸酯钠盐（DHA－S）及其制剂含量的方法。采用反相ODS C18色谱柱，乙腈－水（含0.8%磷酸和10μmol/L四丁基氯氧化铵）作流动相，研究了色谱条件，回收率、检测限量及线性范围。     

毛细管气相色谱测定人血浆中5—单硝基异山梨醇酯

目的：建立测定人血浆中５－单硝基异山得醇酯（ＩＳ－５－ＭＮ）浓度的气相色谱检测法，方法：分析柱为ＨＰ－５毛细管柱，进样口，色谱柱及检测温度分别为２１０，１６０及２００℃，检测器为＾６３Ｎｉ电子捕获检测器，采用乙酸乙酯萃取血浆中ＩＳ－５－ＭＮ及内标２，４－二硝基甲苯。结果：ＩＳ－５－ＭＮ血药浓度在１０－８００ｎｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９８）最低检测浓度为５ｎｇ／ｍｌ，日内及日间差异均     

GC—AED联用方法分离分析12种滥用药物

气相色谱－原子发射光谱联用（ＧＣ－ＡＥＤ）利用微波诱导氦等离子体将经气相色谱分离的化全物分解成原子或离子，并激发发射出所含各元素的特征光谱。因微波氦等离子体具有激发所有元素的能力，所以可用于测定化合物的元素组成，由于化合物在等离子体内热解成原子或离子，其元素的响应值与原化合物的结构基本无关，因此与已知元素比例的化合物比较可测定待测物的元素比例，ＧＣ－ＡＥＤ可利用保留时间，元素组成和元素比例这３个判     

卡托普利片的HPLC—电化学检测法测定

卡托普利（ｃａｐｔｏｐｒｉｌ，１）是一种血管紧张素转移酶抑制剂，临床主要用于治疗高血压和充血性心力衰竭。有关１含量测定的方法有流动注射分析法［１］、电导法［２］及气相色谱法［３］等。近年来应用较多的是高效液相色谱－紫外检测法［４～６］，但由于１化学结...     

5—单硝酸异山梨酯缓释片相对生物利用度及药物动力学

目的：比较５－单耠酸异山梨酯（５－ＩＳＭＮ）缓释片产普通片的相对生物利用度和药物动力学，进行相对生物利用度及药物动力学参数测定。方法：１０名男性健康受试者交叉ｐｏ给药５－ＩＳＭＮ缓释片４０ｍｇ和普通片２０ｍｇ，以硝酸异山梨互为内标，用毛细管气相色谱－电子捕获（ＧＣ－ＥＣＤ）检测法测定人血浆中５－ＩＳＭＮ的浓度。结果：：两种剂型的药－时曲线均符合一室模型，单剂量时缓释片和普通片的ＡＵＣ０－∞分别为（     

阿片类药物依赖性患者尿标本中吗啡测定的色相色谱…

本文报告阿片类药物依赖性患者尿标本中同时测定吗啡和可待因的气相色谱－质谱联用法（ＧＣ－ＭＳ）的方法学研究和部分病例尿标本的测定结果。尿标本（或含吗啡和可待因的尿标准溶液）加丙烯吗啡做为内标物，经酸性条件下水解后用有机溶剂提取纯化。提取物在无水吡啶中用醋酐进行乙酰化，乙酰化衍生物进样分析。定量方法采用选择离子检测法（ＳＩＭ）。可待因、吗啡和内标物丙烯吗啡的保留时间分别为１．７４，２．３４和３．２３ｍ     

兔血浆中5-单硝酸异山梨醇酯及药动学参数的毛细管气相色谱-电子捕获检测法测定

采用毛细管气相色谱－电子捕获检测法测定兔血浆中的5－单硝酸异山梨醇酯及其在兔体内的获物动力学参数。结果显示血浆药物浓度在50－1500ng/ml范围内线性关系良好，通过回收率试验确定了方法的准确度。     

血浆中盐酸可乐定的气相色谱测定法

本文采用气相色谱－电子捕获检测法测定家兔血浆中可乐定的浓度。以盐酸普萘洛尔为内标，在碱性条件下用乙酸乙酯提取，提取物经３，５－二（三氟甲基）苯甲酰氯衍生化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ分析。样品与内标分离较好，保留时间分别为１６．５和２１．４ｍｉｎ。测定线性范围为２０～８００ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９１），测定下限为５ｎｇ／ｍｌ。平均回收率为９２．８％±２．０％，日内和日间相对标准偏差分别为２．３％和３．３％。文中所建方法具有灵敏、重现性好、分离效果好等特点。血浆中内源性物质对测定未见干扰。     

贯叶连翘提取物中金丝桃素的初步HPLC测定

采用ＨＰＬＣ荧光检测法检测围产贯叶连翘提取物中的线桃素。色谱柱为μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８,流动相为０．０５ｍｏｌ／Ｌ,磷酸盐缓冲液（ＰＨ７．０）－甲醇（３：７）和水－甲醇（３：７）,荧光检测激发波长Ｅｘ４７０ｎｍ,发射波簪Ｅｍ５９０ｎｍ。     

α－甲基－β－酚酯乙基锗倍半氧化物的合成与结构研究

合成了８个未见报道的新有机锗化合物，即α－甲基－β－酚酯乙基锗倍半氧化物，详细研究了它们的红外吸收光谱（ＩＲ），Ｘ－光电子能谱（ＸＰＳ）和快原子轰击质谱（ＦＡＢ－ＭＳ），为有机锗抗癌药物的研究提供了有益的结构     

GC-FPD同时测定制何首乌中26种有机磷农药残留量的研究

目的：研究制何首乌中26种有机磷农药残留量的测定方法。方法：样品经冰浴超声提取,活性炭固相萃取小柱净化后,采用气相色谱（GC）-火焰光度检测器（FPD）测定制何首乌中26种有机磷农药残留量。结果：26种有机磷农药的加样回收率在74.98%～118.11%,相对标准偏差在1.63%～10.80%（n=9）。结论：本法准确度高,专属性强,重现性好,符合农药残留分析的要求,可用于制何首乌中26种有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱法测定市售舒心通脉胶囊中冰片的含量

目的建立测定舒心通脉胶囊中冰片含量的气相色谱方法。方法氢火焰离子化检测器（FID）,柱温为150℃,色谱柱为10%PEG-20M填充柱（3mm×2m）,正十五烷为内标物。结果冰片在0.1～2.5mg/ml范围内,具有良好的线性关系。结论气相色谱法可用于舒心通脉胶囊中冰片的质量控制。     

高效液相色谱-荧光检测法测定复合维B片中维生素B1含量

目的建立测定复合维B片中维生素B1含量的高效液相色谱-荧光检测法。方法样品用0．1mol／L盐酸提取，碱性铁氰化钾氧化，正丁醇萃取；采用Kromasil 100—5 C18柱（150mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，以0．02mol／L乙酸铵-甲醇（70：30）为流动相，流速为1.0mL／min，荧光检测激发波长365nm，发射波长475nm。结果维生素B1质量浓度在0．5～20μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为100.37％，RSD为1．34％，方法检出限（S／N=3）为2．3ng。结论高效液相色谱-荧光检测法快速、简便、准确，适用于复合维B片中维生素B1的含量测定。     

测定人血浆中吗啡浓度的GC—MS法及其在药代动力学研究中…

本文建立了测定血浆中吗啡浓度的气相色谱－质谱联用检测法，以纳洛酚做为内标物，吗啡和内标分离良好，保留时间分别为：吗啡４．８ｍｉｎ，内标６．２ｍｉｎ。吗啡的相对回收率为７９－８３％，日内精密度为１．４０－２．２６％，日间精密度为０．５９－１．８４％，最低检测浓度为２ｎｇ／ｍｌ。     

气相色谱法测定奥沙拉秦钠残留溶剂

目的建立测定奥沙拉秦钠原料中残留溶剂的毛细管气相色谱法。方法采用DB－FFAP 弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,氢火焰离子化（FID）检测器,色谱条件：柱温40 ℃保持4 min,以30 ℃•min－1速率升温至160 ℃,保持3 min;进样口温度 220 ℃;检测器温度 250 ℃;分流进样,分流比 1：10。结果5种残留溶剂线性关系良好（r＝0.998 7～0.999 8）;平均回收率 93.1%～108.2%。结论该测定方法专属、准确,可用于测定奥沙拉秦钠原料药溶剂残留量。     

3—位含氮官能团取代的羊毛甾醇衍生物—甾醇24—甲基化转移酶抑制剂的合成

本文报道了羊毛甾醇3－酮，3－乙酰基羊毛甾醇，3－肟羊毛甾醇，3α－氨基羊毛甾醇和3β－氨基羊毛甾醇的合成方法，所合成的产物应用薄层色谱（Rf值），气相色谱（RRTc值）和光谱学（红外，质谱，核磁共振氢谱和碳谱）等方法鉴定了它们的结构。     

离子色谱间接UV检测测定羟乙二膦酸二钠

羟乙二膦酸二钠主要用于治疗恶性高钙症等骨病、Pazet’s病和骨质疏松症。因其结构中缺少发色团，不可能用常规UV或荧光分析。美国药典推荐用钍－环己烯撑二腈四乙酸络合滴定。文献报道有Gas、HPLC离子色谱并与柱后钼－抗坏血酸盐反应相结合，测定某些二膦酸类。用液相色谱法直接检测，尚未见文献报道。本文推荐单桂离子色谱与间接UV检测法（IC-indirect-UV）用于羟乙二膦酸二钠（Eds）片剂含量。1试剂EdS化学名为1－羟乙基－1－1－二膦酸二钠标准品（USP），硝酸（OPTIMA级），去离子水至少18M，通过Milli－Q系统纯化，用于制…     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆或肝组织中阿霉素含量

本文报告了反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆或肝组织中阿霉素的含量。以正定霉素为内标物，流动相用甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵－冰醋酸（７０：３０：０．５）混合液，激发波长４５０ｎｍ，发射波长５３０ｎｍ。血浆中药物的方法回收率１０１．５％，相对标准偏差２．７％，肝组织中药物的方法回收率９９．６％，相对标准偏差２．０％。最低检测限６ｎｇ，最低检测浓度２０ｎｇ／ｍｌ。此方法灵敏度高、简单、方便。     

Enantioselective Determination of R-(-)-and S-( )-Mexiletine in Microsomal Incubates by Capillary gas Chromatography

本文建立了同时测定大鼠肝微粒体孵育液中Ｒ（）和Ｓ（＋）美西律的气相色谱／火焰离子化检测方法。首先，将美西律从微粒体孵育液中提取出来；然后，与手性试剂Ｓ（）Ｎ三氟乙酰基脯氨酰氯反应形成酰胺类非对映体衍生物；最后，采用高分辨毛细管气相色谱分离测定。分析方法的线性范围为５０～５０００μｇ／ｍｌ；平均回收率Ｒ（）美西律是９３３１±５５９％，Ｓ（＋）美西律是９３１０±５１１％（ｎ＝１０）；检测限是１０μｇ／ｍｌ，定量限是５０μｇ／ｍｌ（ＲＳＤ＜１６５％）。该法已用于Ｒ（）和Ｓ（＋）美西律在大鼠肝微粒体中的氧化代谢研究