UPLC-ELSD同时测定贝母类药材中6种生物碱的含量

建立UPLC-ELSD方法同时测定5种贝母类药材中贝母辛、西贝母碱苷、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素6种生物碱成分。采用Waters Acquity UPLCTM CSH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);0.02%二乙胺水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱(0~2 min,45%A;2~5 min,45%~25%A;5~7 min,25%A;7~17 min,25%~10%A;17~20 min,10%A),流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,样品室温度20℃,漂移管温度45℃,喷雾器参数40%,进样量为1μL,同时测定贝母类药材中6种生物碱活性成分;并采用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对不同种类贝母类药材的质量进行评价。该方法操作简单,结果准确,稳定可靠,能快速分析5种贝母类药材中6种生物碱的含量,为贝母类药材的质量控制提供了依据。     

酸性染料比色法测定洋金花药材中总生物碱的含量

酸性染料比色法测定洋金花药材中总生物碱的含量金斌(安徽省药品检验所合肥230061)金蓉鸾,何宏贤(中国药科大学南京210009)洋金花为前科曼陀罗属植物白曼陀罗DaturametelL.等多种植物的花。具平喘止咳,镇痛,解痉功效。其主要成分为生物碱。中国药典1990年版仅收载白曼陀罗1种植物的花,并采用中和滴定法对其生物碱进行含量测定,方法较复杂,误差较大。通过对洋金花资源调查,发现作为洋金花入药的商品药材尚有毛曼陀罗,曼陀罗等多?...     

酸性染料比色法测定野罂粟药材中总生物碱的含量

野罂粟(Papaver nudicaule L)又称野大烟、山大烟,为罂粟科罂粟属多年生草本植物.具有镇咳、平喘、镇痛等作用[1],生物碱是其主要有效成分[2].笔者采用酸性染料比色法测定野罂粟药材中总生物碱含量,现报道如下.     

维药白刺总生物碱的含量测定

目的研究维药白刺总生物碱在不同部位的含量变化。方法采用酸碱提取法提取总碱,以硫酸阿托品为对照品,酸性染料比色法测定白刺总生物碱的含量。结果西伯利亚白刺(Nitraria sibirica Pall.)总生物碱含量分别是:叶子0.570%、成熟果实0.022%、未成熟果实0.004%;唐古特白刺(Nitraria.tangutorum Bobr.)总生物碱含量分别是:叶中0.024%、成熟果实中0.021%、未成熟果实中0.019%。结论白刺叶总生物碱含量最高,成熟果实次之,而未成熟果实中生物碱含量最少。     

酸性染料比色法测定莱菔子中总生物碱的含量

目的:探讨莱菔子中总生物碱含量测定的方法。方法:采用酸性染料比色法测定莱菔子中总生物碱含量。结果:酸性染料比色法显色的条件为pH4.2的缓冲液10mL,0.04%的溴甲酚绿溶液2.0mL,氯仿萃取4次,每次5mL,检测波长332nm。芥子碱硫氰酸盐在1.696~16.960ug.mL-1范围内,与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率99.75%,RSD为1.16%(n=6)。结论:该方法灵敏度高,准确性、重现性好。     

酸性染料比色法测定乌药生物碱提取物中总碱含量

目的建立乌药生物碱提取物中总生物碱含量测定的方法。方法采用酸性染料比色法测定乌药生物碱提取物中总生物碱含量。结果对照品去甲异波尔定的线性范围为4.444～44.44 g/ml,线性方程为Y=0.03785C+0.04626(r=0.9995),平均加样回收率为98.19%,RSD为1.64%(n=9)。结论本法操作简便、准确,可用于乌药生物碱提取物中总碱含量的测定。     

酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱的含量

目的:建立自芥子中总生物碱含量测定的方法.方法:采用酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱含量.结果:酸性染料比色法显色的条件为pH 4.2的缓冲液10 mL,0.04%的溴甲酚绿溶液2.0 mL,三氯甲烷萃取4次,每次5 mL,检测波长332 nm.芥子碱硫氰酸盐在1.696～16.960μg·mL-1与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率99.75%,RSD=1.16%(n=6).结论:该方法灵敏度高,准确性,重现性好.     

酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱的含量

目的-建立白芥子中总生物碱含量测定的方法。方法：采用酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱含量。结果：酸性染料比色法显色的条件为pH4．2的缓冲液10mL,0．04％的溴甲酚绿溶液2．0mL,三氯甲烷萃取4次,每次5mL,检测波长332nm。芥子碱硫氰酸盐在1．696～16．960μg·mL。与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率99．75％,RSD=1．16％（n=6）。结论：该方法灵敏度高,准确性,重现性好。     

酸性染料比色法测定南葶苈子中总生物碱的含量

目的：探讨南葶苈子中总生物碱含量测定的方法.方法：采用酸性染料比色法测定南葶苈子中总生物碱含量,显色的条件为pH=4.2的缓冲液10 mL,0.04%的溴甲酚绿溶液2.0 mL,氯仿萃取4次,每次5 mL,检测波长为332 nm.结果：芥子碱硫氰酸盐在1.696-16.960 μg/mL范围内,与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率99.75%,RSD%=1.16%（n=6）.结论：该方法灵敏度高,准确性、重现性好.     

川贝母的资源学研究进展

概述了川贝母的来源分布、鉴定、生态学、栽培方面的研究进展,介绍了近年来发展起来的鉴定技术、与川贝母品质相关生态因子的研究及其在人工栽培中的应用,提出了存在的主要问题及今后研究的方向。     

贝母药材在中药和保健食品中使用的安全性探讨

贝母属(Fritillaria)植物属百合科(Liliaceae),包括暗紫贝母(F.unibracteata Hsiao et K.C.Hsia)、浙贝母(F.thunbergii Miq.)等13种国内外固有品种,以及约50余新种、40余新变种及变型。[1]中药用贝母为百合科贝母属多种植物的的干燥鳞茎,根据产地、药效的不同,贝母药材大致分成以下几大类:浙贝母、伊贝母、川贝母、湖北贝母、平贝母等。[2]贝母具有清热润肺、止咳化痰的良好功效,广泛运用于多种复方中成药中,如蛇胆川贝口服液及其他多种保健品。经过对于相关文献的研究与比较,笔者发现贝母属植物中的主要成分之一的贝母辛(peimisine)可…     

浙贝母总生物碱提取工艺优化研究

目的:优化浙贝母中总生物碱提取工艺.方法:以总生物碱含量为指标,采用酸性染料比色法测定浙贝母总生物碱含量,以乙醇用量、乙醇浓度、回流时间为主要影响因素开展正交试验,以回流次数单因素考察优化提取工艺.结果:最佳提取工艺为70%乙醇,6 倍量溶媒,提取2 次,每次2 h.结论:所优选出的提取工艺方法合理可行,稳定可靠.     

浙贝母化痰效应成分指数的建立与应用

目的:建立一种以化痰为主要效应的,既能关联浙贝母临床功效,又不增加质控难度的基于效应成分指数的浙贝母质量评价与控制新技术,使浙贝母品质评价与控制新技术更好地助力于浙贝母产业发展。方法:收集不同品种、不同产地的浙贝母药材,确定浙贝母药材中活性成分贝母素甲和贝母素乙含量的上下限,分析条件为Hypersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速0.8 m L·min~(-1);Alltech 2000-ELSD,漂移管温度85℃,载气流速2.2 L·min~(-1)。在确定的浓度范围内,配制不同浓度的贝母素甲、贝母素乙对照品溶液,采用小鼠气管酚红排痰实验法,以酚红浓度为化痰效应指标,将小鼠酚红排泌量与贝母素甲(X1),贝母素乙(X2)的质量浓度进行线性关系分析,拟合贝母素甲、贝母素乙与化痰效应指标之间的量-效关系方程f(Xi),构建浙贝母的化痰效应指数并验证。结果:浙贝母主要产区中贝母素甲的质量分数(以干燥品计)在0.046 5%~0.092 5%,贝母素乙的质量分数在0.017 5%~0.054 3%。给药溶液质量分数的范围为贝母素甲0.04%~0.10%,贝母素乙0.02%~0.06%。小鼠气管段酚红排痰实验结果表明,贝母素甲在0.09~0.23 g·L~(-1),贝母素乙在0.045~0.135 g·L~(-1)与小鼠气管酚红浓度有较好的线性关系(r甲=0.994 7,r乙=0.997 8)。根据拟合的量效方程构建的浙贝母化痰效应成分指数能很好地通过成分的量表征其祛痰的药效活性。结论:化痰效应成分指数的建立,不仅做到了量效关联,更实现了以量观效,对浙贝母品质评控、产业化发展及临床合理用药具有较好的指导意义和应用前景。     

基于传统性状客观化分析的川贝母质量评价

目的对川贝母的外观性状进行客观量化,完善其质量评价方法。方法用游标卡尺测定高度和直径,在人眼对外观色泽观察的基础上用色差仪对粉末色泽进行客观量化,通过紫外分光光度法测定总生物碱的含量,对高度、直径、△E值与总生物碱含量测定结果进行统计学分析,确定外观性状与内在成分之间的相关程度。结果高度与总生物碱的含量呈极显著负相关(P <0. 01)、直径与总生物碱的含量呈负相关,综合来看随着川贝母鳞茎的增大,总生物碱含量呈降低趋势。△E值与总生物碱含量之间的相关性不显著。结论由于总生物碱含量可以客观地反映川贝母的质量,本实验的结果为川贝母传统以"个小为佳"、"碎贝、破贝不可入药"的观点赋予了科学的依据,肯定了川贝母"不得水洗"的传统加工方法。不同规格的川贝母中以松贝为优。     

不同溶媒对浙贝母生物碱含量影响的研究

目的：比较不同溶媒对浙贝母生物碱含量的影响。方法：采用比色法及薄层扫描法测定。结果：总生物碱、贝母素甲、贝母素乙的含量,水提最低,其次是95%乙醇、60%乙醇、甲醇、70%乙醇,结论：以甲醇及70%乙醇为溶媒提取浙贝母生物碱的含量最高。     

HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

 目的建立HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售17批样品进行考察,制定含量限度。方法色谱柱:Agilent Hypersil BDS-C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03),流速:0.8 mL·min^-1; ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.2 L·min^-1。结果贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为47.02～1 003.46.92～1 001 mg·L^-1,平均回收率分别为102.7%,98.7%,RSD分别为2.1%,2.5%(n=6)。通过市售17批样品中贝母素甲、贝母素乙含量的测定,制定了不同规格浙贝母的含量限度。结论此法简便,快捷,结果可靠,可用于浙贝母的质量评价,为2005年版药典中浙贝母质量标准的修订提供了依据。     

中药川贝母定量分析方法研究

目的:研究常用中药川贝母的定量分析方法。方法:应用高效液相色谱法。以4种川贝母共有的有效成分贝母辛为指标;采用AgilentHypersilBDS C₁₈(4. 0mm×2 5 0mm ,5 μm)色谱柱,以乙腈水 二乙胺(37∶6 3∶0 .0 3)为流动相,流速1 0mL·min^-1;Alltech 2 0 0 0蒸发光散射检测器检测,外标两点法定量。结果:贝母辛在0 . 0 3188～1. 0 2 0mg·mL^-1呈线性,回收率为10 2. 1% (n=5 ) ,RSD 3. 86 %。根据33批不同产地或来源的川贝母药材中贝母辛的含量结果,确定贝母辛的含量限度为0 . 0 0 70 %。结论:本法为良好的贝母辛的定量分析方法,可用于川贝母药材的质量控制。     

川产道地药材川贝母(栽培品)鉴别与品质研究

目的:对川贝母最新试验研究结果进行描述,为川贝母药材鉴别方法提供一定提升思路。方法:用性状观察,薄层色谱研究,含量测定方法对川贝母药材特点进行详细描述。结果:1)栽培品与野生川贝母在性状方面的区别主要在于栽培品鳞叶表面的颜色偏黄,有皱缩,稍粗糙,青贝的个体较大(可达4 cm);2)实际上市的栽培品中具松贝性状特征的,主要源于暗紫贝母,具青贝性状特征的主要源于川贝母、瓦布贝母和太白贝母;3)川贝母的薄层色谱特征主要与植物基源有关,有效成分结构类型相似但细微结构有差异;4)具有松贝特征的栽培品与具有青贝特征的栽培品的总生物碱含量有明显差异。结论:建议将川贝母"栽培品"细分为"松贝栽培品"和"青贝栽培品"2种规格以便市场管理和临床应用,对川贝母薄层色谱鉴别方法和现行标准中总生物碱含量限度提出了修订建议。     

川贝母与其他贝母类药材总生物碱和总皂苷的含量测定与比较

目的 :通过测定和比较川贝母与其他贝母类药材在总生物碱和总皂苷的含量上的区别 ,探讨建立合理的川贝母有效成分含量测定标准的途径。方法 :用两相滴定法测定各种贝母的总生物碱含量 ;用重量法测定各种贝母的总皂苷含量。结果 :测定了 4种川贝母 (2000年版《中国药典》收载品种)各3个样品和浙贝母、伊贝母和平贝母各 2个样品中总生物碱含量和总皂苷含量。结论 :川贝母的总生物碱含量在 0.05 %～0.1% ,总皂苷含量在2.0%～4.0% ;浙贝母、伊贝母和平贝母的总生物碱含量在0.1%～0.2% ,总皂苷含量在 1.0%～2.0%。这种主要成分含量的差异为解释川贝母的独特药理活性和制定合理的质量标准提供了新的思路。