细胞破碎-回流提取红豆杉中紫杉醇含量

目的 以东北红豆杉侧枝及叶为原料,采用细胞破碎与回流提取相结合的方法提取紫杉醇并测定其含量.方法 通过对细胞破碎-回流提取法的破碎时间、破碎功率、乙醇浓度等单因素实验确定最佳单因素水平并通过正交实验,确定了以乙醇为提取剂提取红豆杉中紫杉醇类化合物的最佳工艺条件.然后采用高效液相色谱法测定紫杉醇含量.结果 最佳提取条件:细胞破碎-回流提取破碎功率为70 W,乙醇浓度为95%,细胞破碎时间为40 min.高效液相色谱法测定紫杉醇回收率为86.22%～99.07%,精密度RSD为3.45%,重现性RSD为3.41%,红豆杉叶中紫杉醇含量为0.173 3 mg/g,红豆杉侧枝中紫杉醇含量为0.171 8 mg/g.结论 采用细胞破碎-回流提取方法提取红豆杉中紫杉醇可较大提高提取效率;用高效液相色谱法测定紫杉醇含量方法准确、可行.     

超临界二氧化碳流体萃取江西信丰金盆山红豆杉枝叶中紫杉醇的研究

目的 利用超临界CO2流体法从红豆杉中提取分离紫杉醇.方法 用高效液相色谱法(HPLC)测定萃取物中紫杉醇含量.结果 粒径为0.25～0.45 mm的红豆杉枝叶在27.6 MPa,31℃下,以甲醇为夹带剂和吸收液进行萃取时,在120min内可使紫杉醇萃取完全,萃取率达96.5%.结论 与传统的乙醇3次提取方法相比,超临界流体萃取法流程简单,步骤少,耗时短,提取率高,无废渣溶剂残留,是一种较好的提取方法.     

固相萃取快速分离高效液相色谱法测定决明子中的游离大黄素

目的:研究固相萃取快速分离高效液相色谱法测定决明子样品中的游离大黄素.方法:决明子样品提取液用Sep-Park-C18固相萃取小柱富集,以Agilent zobax C18(4.6 mm×50 min×3.5 μm)色谱柱为固定相,乙腈-0.1%醋酸溶液(50:50)为流动相,流速为1 mL·min-1.结果:决明子中的大黄素在5 min左右达到基线分离;用紫外检测器检测,根据该色谱图的峰面积定量,标准回收率为101%-105%;RSD%为0.62%-1.53%.结论:用该方法测定了决明子中的游离大黄素,结果令人满意.     

固相萃取高效液相色谱法快速测定玄参有效成分

目的:研究固相萃取-高效液相色谱法分析玄参中的有效成分,为灵敏、快速测定玄参中的有效成分提供新方法。方法:利用固相萃取法对玄参中桃叶瑚珊苷、哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸这5种指标成分进行分离、纯化、富集,用高效液相色谱仪进行含量测定,采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.01%磷酸水溶液(B)-乙腈(A),检测波长为210 nm,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温25℃。结果:固相萃取法测得桃叶瑚珊苷、哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸各指标性成分质量分数分别为0.37%、2.58%、0.15%、0.12%、0.22%。传统方法下测得各质量分数分别为0.09%、0.29%、0.03%、0.05%、0.02%。结论:固相萃取-高效液相色谱法测定玄参化学成分较传统方法灵敏、快速。     

微柱高效液相色谱法测定虎杖及大黄样品中的大黄蒽醌类成分

目前大黄蒽醌的测定方法主要用光度法、电化学法和色谱法,其中高效液相色谱法是最有效的方法。而用微柱高效液相色谱法分离测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素这三种大黄蒽醌的研究未见报道。本文研究了用安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8×m)快速分离柱高效液相色谱法测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素以及虎杖中大黄素、大黄酸的方法,大黄素,大黄酸和芦荟大黄素在2.0min内可达到基线分离,比常规液相色谱分析相缩短了80%以上的分析时间。     

安徽皖南红豆杉中紫杉醇和多糖的提取与含量测定

目的：对皖南红豆杉中的紫杉醇和多糖的提取、分离并测定其含量。方法：将其树皮粉碎后用无水乙醇提取,采用柱色谱法进行分离,得到紫杉醇;用水提醇沉方法从红豆杉果实中得到粗多糖,经Sevag法除去粗多糖中的蛋白质,并采用硫酸-苯酚法测定多糖含量。结果：紫杉醇为6.7mg,产率为0.206‰;多糖为0.316g,产率为1.54%。结论：该方法简便可行。     

回流法与超临界CO2流体萃取法提取东北红豆杉中紫杉醇的研究

目的:优选提取东北红豆杉中紫杉醇的方法和条件。方法:考虑不同影响因素,采用正交设计,对乙醇回流提取法和超临界CO2流体萃取法从东北红豆杉中提取紫杉醇工艺进行比较,采用高效液相色谱法测定紫杉醇含量。结果:乙醇回流提取量为0.438 mg/g,超临界萃取量为0.512 mg/g。结论:提取东北红豆杉中紫杉醇,超临界CO2流体萃取方法优于乙醇回流法。     

溴处理紫杉醇及混合物的薄层和柱层研究

<正>紫杉醇是由红豆杉科植物中提取分离出的一抗癌新药,由于和三尖杉宁碱共存于同一植物,并且化学结构相似,要将两者的混合物分开十分困难。国内外报道曾用中压柱,四氧化锇等工艺分离,但均不理想。John MR报道用溴的氯仿液处理两者的混合物,反应时间必须在5min内停止,然后再用硅胶柱分离,可得紫杉醇纯品,如反应时间超出5min,将产生溴的加成物。作者用2％的溴氯仿液处理紫杉醇的纯品及混合物,用薄层色谱法观察不同时间对紫杉醇的影响以及对混合物的分离效果;又用2％的溴氯仿液穿越硅胶柱中的混合物,取得了十分满意的分离效果。现作简要报道。     

固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮

目的 建立固相萃取一高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮的分析方法.方法 采用高效液相色谱法测定.色谱柱为Dikma Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(75:25);检测波长:242 nm;柱温:30℃;体积流量:0.8 mL/min;进样量:10μL.供试品溶液的制备采用C18固相萃取小柱(甲醇10 mL活化,水10 mL平衡),用50%甲醇洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇洗脱.结果 蒿酮在0.2205～3.5272μg具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.28%,RSD为0.35%.结论 该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为青银注射液中蒿酮的定量分析方法.     

生地与熟地中糖类和梓醇的比较研究

目的对生地与熟地中的成分进行比较。方法高效液相色谱法测定。采用水为溶媒,超声提取糖类成分,流动相用乙腈-水(72∶28),体积流量1.0 mL/min,NH2色谱柱分离,示差折光检测器检测,高效液相色谱法测定;采用甲醇为溶媒,超声提取梓醇,流动相用甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99),体积流量1.0 mL/min,C18色谱柱分离,检测波长210 nm。结果生地与熟地的糖类成分基本一致,只是量不同;生地与熟地中梓醇的量存在显著性差异。结论本方法分离效果好、准确、快速、干扰少,适用于生地与熟地中糖类和梓醇的比较。     

UPLC法测定旱莲草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)测定旱莲草中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用AcquityBEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-1%乙酸水溶液(体积比为30∶70),流速0.3 mL/min,检测波长340 nm,柱温40℃,进样体积1μL。结果:旱莲草中木犀草素和芹菜素在1.7 min内完全分离并进行了含量测定。结论:用超高效液相色谱法测定旱莲草中木犀草素和芹菜素含量分离效果好,分析速度快,同时减少溶剂消耗,与传统HPLC法相比,是一种更为高效、快速的检测方法。     

HPLC测定比较曼地亚红豆杉和南方红豆杉不同部位的紫杉醇含量(英文)

目的:分析和比较曼地亚红豆杉和南方红豆杉不同部位的抗癌活性成分紫杉醇的含量。方法:利用85%乙醇提取和CH2Cl2萃取得到相关成分;通过高效液相色谱法进行了方法学研究并对紫杉醇含量进行了测定和比较。结果:得到了紫杉醇等相关成分,建立了一个简单而可靠的方法学研究,以此为基础,检测分析并比较了两种植物不同部位中紫杉醇的含量,其中以南方红豆杉的树叶中紫杉醇含量最高,达到了5.18×10-5(w/w)。结论:该方法能准确简便地提取红豆杉植物中的紫杉醇并分析其含量,可为合理开发红豆杉提供一定的科学依据。     

HPLC、UPLC测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量

目的:对高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC)测定的南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)含量进行比较。方法:分别建立HPLC和UPLC测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的方法。HPLC法为Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水(53∶47)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长227 nm,柱温30℃;UPLC法为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇∶水(53∶47)为流动相,流速分别为0.3 mL·min~(-1),检测波长227 nm,柱温15℃。结果:超高效液相色谱仅6.8 min即可完成测试,测定时间远低于高效液相色谱法,2种方法所得结果一致结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于南方红豆杉药材的质量控制。     

固相萃取高效液相色谱法测定康复新液中有效成分KFX-4

目的:建立一种康复新液中有效成份KFX-4的测定方法。方法:用高效液相色谱法测定康复新液中的有效成份KFX-4。康复新液中的KFX-4经过固相萃取富集后,用Waters symmetry C18色谱柱,以甲醇-水(20∶80)为流动相,经二极管阵列检测器检测。结果:KFX-4的回收率为101.0%。在浓度0.618～92.2μg.mL-1范围内有良好的线性关系。结论:采用固相萃取-高效液相色谱法能有效测定康复新液中有效成分KFX-4的含量。     

快速分离高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和大黄素甲醚

目的：研究了快速分离高通量高效液相色谱法测定虎杖样品中的大黄素和大黄素甲醚。方法：虎杖样品提取液以agilent zobax c18 （4.6 mm×50mm×3.5？m）快速分离色谱柱为固定相,乙腈-0.1 %高氯酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1ml.min-1,用紫外检测器检测,检测波长为432nm。结果：大黄素和大黄素甲醚的标准回收率分别为94%～102% 和 93%～96%; rsd分别为0.6%～3.2% 和 1.1%～2.3%。结论：用该方法测定了虎杖中的大黄素和大黄素甲醚,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的含量。方法：采用高效液相色谱法,以硅胶微球键合五氟代苯基为固定相,流动相为乙腈-水（35：65）,检测波长为227nm。结果：紫杉醇在10ug／ml～100ug／ml的范围内,线性关系良好（r=0．9990）,平均回收率为101．14％（RSD=0．52％）。结论：该方法与C18柱比较灵敏、准确、回收率高,适用于紫杉醇的质量控制。     

云南红豆杉枝叶中紫杉醇和三尖杉宁碱含量的测定

目的建立云南红豆杉枝叶中紫杉醇和三尖杉宁碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,选用AngilentHypersilODS2色谱柱,流动相甲醇-乙睛-水(20∶30∶50),检测波长227 nm,柱温30℃,对云南红豆杉枝叶中紫杉醇和三尖杉宁碱的含量进行了测定。结果紫杉醇和三尖杉宁碱均在0.04~1.2μg之间呈线性关系,紫杉醇平均回收率为96.93%(RSD=1.62%,n=5),三尖杉宁碱平均回收率为96.68%(RSD=1.81%,n=5)。结论该含量测定方法准确可行,重复性好,可以作为测定红豆杉枝叶中紫杉醇和的三尖杉宁碱含量的高效液相色谱方法。     

炎可宁片薄层鉴别及含量测定研究

目的:建立炎可宁片薄层鉴别、含量测定标准,更有效地控制该产品质量。方法:采用薄层色谱法对处方小檗碱、黄连、大黄、黄芩进行定性鉴别研究;含量采用高效液相色谱(HPLC)测定制剂中的黄芩苷。高效液相色谱条件:色谱柱:Dikma C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:280nm。结果:TLC、HPLC准确、可靠,HPLC回收率为99%~101%,RSD为1.02%。结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于炎可宁片的质量控制。     

HPLC法测定苓桂术甘汤中五种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定苓桂术甘汤中肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸的量。方法:采用XBridge TM(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸5种成分在100 min内被完全分离;峰面积与其浓度成良好的线性关系;加样回收率(n=6)为99.39%~100.06%(RSD=0.22%~2.19%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定复方中的5种成分,此方法简单可靠,精密度好,可较好地用于苓桂术甘汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定玉叶清火片中栀子苷含量

目的 :建立一种反相高效液相色谱法测定玉叶清火片中栀子苷含量的方法。方法 :用InertsilODS_3色谱柱 ,以甲醇∶水(30∶70)为流动相 ,检测波长238nm。结果 :样品中的栀子苷得到良好分离 ,平均回收率100 65 % ,RSD=1 69 %。结论 :高效液相色谱法简便、快捷、准确 ,适用于玉叶清火片的质量控制。