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目的开发一条适合产业化的3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺的合成工艺路线。方法以间氟氯苄和2-氯-4-硝基苯酚为原料,依次经碳酸钾存在下的缩合反应、铁粉/氯化铵还原得到3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺。结果总收率为82%。所得产物经TLC、熔点和核磁共振氢谱表征,具有高纯度。结论本方法原料价廉易得,操作简便,环境污染更小,预期适合工业化生产。 相似文献
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6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶合成新方法 总被引:4,自引:0,他引:4
以氟乙酸乙酯为起始原料,改进抗真菌药物伏立康唑中间体6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶的合成方法.该方法简化了生产工艺,降低了反应成本,反应条件温和,适合工业化生产,总收率为41.7%. 相似文献
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目的合成标题化合物,并进行工艺改进。方法以1-乙酰基-2,3,5三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料,制得1-氯-2-脱氧-2-氟-3,5-二-O-苯甲酰基-α—D-阿拉伯糖(化合物6)。化合物6与2-氯腺嘌呤在四氯化锡作用下发生缩合反应生成氯法拉滨。结果总收率为8.4%,目标化合物的结构经IR、^1H—NMR、MS等方法确证。结论该合成工艺具有原料易得,操作简便,易于工业化生产等特点。 相似文献
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《中国药物化学杂志》2019,(1):44-48
目的优化抗肿瘤药马来酸阿法替尼的合成工艺。方法以4-(3-氯-4-氟苯氨基)-6-硝基-7-氟喹唑啉为起始原料,经亲核取代、还原、酰胺化和成盐共4步反应得到马来酸阿法替尼。结果与结论目标物的结构经ESI-MS及~1H-NMR谱确证,路线总收率为49.6%(以4-(3-氯-4-氟苯氨基)-6-硝基-7-氟喹唑啉计),纯度达到99.80%以上(HPLC法)。该合成方法原料易得、操作简单、产品纯度较高,适合工业化生产。 相似文献
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2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
2-氯-N,N-二甲基烟酰胺(1)可用作医药、农药及染料的合成中间体.可由2-氯烟酸经酰氯化和氨解反应得到,收率95%[1].本文用烟酸(2)经双氧水氧化得到烟酸N-氧化物(3),再经氯化和氨解一锅反应得到1,并优化反应条件,确定氧化反应时2与溶剂冰醋酸的最佳配比和反应时间分别为1:1.6(w/v)及5h,收率92%;以SOCl2/POCl3为氯化剂,收率56%.反应总收率52%. 相似文献
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以邻苯二胺为起始原料,经过缩合、氯代、烷基化和取代反应来合成4-[[1-[(4-氟苯基)甲基]-1H-2-苯并咪唑基]氨基]-1-哌啶甲酸乙酯。该合成方法操作简单,总收率达到30.7%。 相似文献
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2-(4-氯-3-甲基苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H)-二酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
对硝基邻甲苯胺经重氮化、氯代、还原、闭环、水解、脱羧6步反应得到2-(4-氯-3-甲基苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H)-二酮,总收率约40%。 相似文献
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依折麦布(ezetimibe),化学名为(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[(3S)-3-(4-氟苯基)-3-羟丙基]-4-(4-羟苯基)-2-氮杂环丁酮,是由先灵葆雅和默克公司联合研发的新型胆固醇吸收抑制剂,2002年11月首次在德国上市,2007年8月在我国上市,临床主要用于治疗高胆固醇血症~[1].3-(5-甲氧基-1,5-二氧代戊基)-(4S)-苯基噁唑烷-2-酮(1)是合成依折麦布的重要中间体. 相似文献
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6-取代苯基哒嗪的3位γ-氨基丁酸衍生物的合成及抗惊活性 总被引:1,自引:0,他引:1
GABA的合成类似物是开发新型抗惊剂和抗癫痫药物的新领域。由芳香醛与吗啉、氰化钾反应形成的α-芳基-α-(4-吗啉)乙腈,可对α,β-不饱和腈或酯进行1,4-加成,生成1,4-酮酸型化合物。此物与肼缩合,再经芳构化即得6-芳基-3(2H)哒嗪酮。后者再经氯化后。与GABA缩合,制备3-(N-GABA)-6-芳基哒嗪类及其分子内脱水产物3-(N-丁内酰胺)-6-芳基哒嗪类化合物。本文应用此法合成了17个上述苯代哒嗪的GABA衍生物,并初步测验了它们的抗惊(MES)活性。活性最强的是3-(N-GABA)-6-(2′,4′-二氯苯基)哒嗪(ED50=21.05mg/kg)。 相似文献
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左旋氧氟沙星不对称合成工艺的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧并与原甲酸三乙酯缩合、S-( )-2-氨基丙醇置换、环合、水解后与4-甲基哌嗪缩合制得左旋氧氟沙星,总收率为39.2%,本合成工艺操作简便、收率高、光学纯度好,是一条较好的不对称合成左旋氧氟沙星的方法。 相似文献
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反式-4-羟基-L-脯氨酸经脱羧、N-Boc保护和氯代反应制得N-Boc-3-(S)-氯吡咯烷,在叔丁醇钾作用下与二苯乙腈缩合得N-Boc-3-(S)-(1-氰基-1,1-二苯甲基)毗咯烷,再经水解、脱保护、经L-(+)-酒石酸处理后碱化制得氢溴酸达非那新中间体3-(S)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)吡咯烷,总收率约14%. 相似文献
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目的 改进2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2.氧化物-3-)甲氧基苯甲酯的合成工艺。方法 以桂醇为原料,经环合、氯化、醚化及酯化4步反应合成2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯。环合反应中,改用乙酸为溶剂;醚化反应中以乙腈代替N,N-二甲基甲酰胺作溶剂;酯化反应中,二环己基碳化二亚胺改以滴加的方式投料。结果与结论 总收率提高到48%。本法具有反应条件温和、后处理简单、收率高等优点。 相似文献
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目的经过工艺改进摸索精制吉美嘧啶及其关键中间体5-氯-3-氰基-4-甲氧基-2(1 H)吡啶酮的方法。方法以丙二腈、原乙酸三甲酯及1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料,经过缩合、闭环、氯代及水解等一系列反应,制备替吉奥有效成分吉美嘧啶。结果精制后的中间体纯度在99.8%以上,单杂控制在0.1%以下。结论用精制后的中间体制备出吉美嘧啶,纯度在99.9%以上,总收率45%。此工艺成本低,容易操作,且适合工业化生产。 相似文献