原子荧光法测定食品添加剂六偏磷酸钠中的砷

六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂,国家标准ＧＢ１８９０－－８９食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定,该法准确度差。本文采用氢化物发生──原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量,结果报告如下。１．实验部分１．１试剂和仪器 盐酸（Ｐ２０ ＝１．１９ｇ／ｍｌ）,优级纯或分析纯。 砷标准溶液（１．００ｍｇ／ｍｌ）,用１０％盐酸溶液逐级稀释成１．００μｇ／ｍｌ的标准应用液。 硫脲溶液（１００ｇ／Ｌ） 硼氢化钾溶液（１０ｇ／１）,以 ２０ｇ／Ｌ…     

过硫酸铵消解氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法研究

目的建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法)。方法将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪(60孔)上加热消解后, 以5%盐酸溶液作为反应介质和载流, 1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂, 用四道原子荧光光度计测定砷含量。制备0～10 μg/L的砷标准溶液测定本方法的标准曲线, 从检出限、线性范围、相关系数、精密度、尿砷质控样品检测、加标回收实验对本方法进行评价, 并与《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015, 简称标准法)做比对实验。结果尿样取样量为1 ml时, 本方法(1.5 mol/L过硫酸铵1.0 ml消解)最低检出限为0.03 μg/L;在0～10 μg/L砷含量范围内, 砷含量与荧光强度间线性关系良好, 相关系数(r)均为0.999 9。3份不同浓度尿样的平行测定相对标准偏差(RSD)分别为1.00%、0.89%、0.49%。对尿砷质控样品进行测定, 检测结果均在公议值范围内;总平均回收率为102.29%, 回收率范围为92.10%～108.15%。本方法与标准法对20份尿样的测定结果比较, 差异无统计学意义...     

食品中砷和汞的双道原子荧光同时测定法

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。本文研究了双道原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法 ,报告如下。1　试验部分1 1　主要仪器及试剂　AFS -2 3 0型双道原子荧光光谱仪 (北京海光公司 ) ,砷和汞编码空心阴极灯 ;硝酸 -高氯酸 ( 4∶1) ;5 %硫脲 -5 %抗坏血酸混合液 ;1g/L硼氢化钠溶液 ;砷和汞标准使用液 ( 1μg/ml)标准系列应以 3mol/L的盐酸 (AR)稀释 ,5 %硫脲 -5 %抗坏血酸用量同样品 ;实验用水均为超纯水。1 2　仪器工作条件　灯电流Hg 15mA …     

原子荧光法测定净水剂聚氯化铝中的砷

目前 ,水处理剂聚合氯化铝中砷的测定 ,国家标准方法(ＧＢ15 892 - 1995 4.8)是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ,该法操作较复杂 ,耗时较长 ,且使用污染环境、对身体有害的三氯甲烷配制吸收液。本文采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定 ,方法灵敏、简便、快速 ,结果准确。1　实验部分1 1　仪器ＡＦ- 6 10Ａ型原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 ) ;ＫＹ -ＡＦ型砷特种空心阴极灯 (北京市朝阳天宫电器厂 )1 2　试剂盐酸 (ｐ2 0 =1.19ｇ/ｍｌ)优级纯或分析纯 ;砷标准溶液 (1.0 0ｍｇ/ｍｌ) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μｇ/ｍｌ…     

紫外分光光度法测定空气中臭氧含量

随着运用臭氧消毒的各类器械增多 ,迫切需要一种能快速、准确地测定各类器械的臭氧发生量的试验方法。在《消毒技术规范》中 ,是用碘量法测定臭氧含量 ,但该法灵敏度太低 ,不适用于空气中臭氧含量的测定。为此 ,本文建立了紫外分光光度法测定空气中臭氧含量的方法。1　方法1.1　试剂臭氧标准溶液 :准确称取 3.5 6 6 8g碘酸钾 ,用水溶解并定容至 10 0 0 ml。称取 1g碘化钾 ,溶于水并移入 10 0 m l容量瓶 ,加 10 .0 ml碘酸钾溶液及 5 ml0 .5 mol/ L 硫酸 ,用水稀释至刻度 ,该溶液 1.0 ml=2 4 0 μg臭氧。临用时用吸收液稀释至溶液 1.0 ml=12 …     

环境水样中痕量砷(Ⅲ)的动力学荧光测定法

目的 建立环境水样中痕量砷(Ⅲ)的动力学荧光测定法.方法 水样经消化处理和离子交换树脂后,加入1.0×10-4 mol/L的二氯荧光素溶液0.6 ml、0.1 mol/L盐酸溶液1.5 ml和1.0×10-3 mol/L碘酸钾溶液0.8 ml,沸水浴中反应10 min后冷却;并设立试剂空白.以438 nm激发波长,512 nm发射波长处测定荧光强度(F).结果 在2.0～200 μg/L范围内,所得砷(Ⅲ)的回归方程为△F=1.754 9+0.177 8 c,r=0.998 6,呈良好的线性关系.该方法的检出限为0.5μg/L,加标回收率在96.8％～102.1％之间,RSD为2.5％～3.4％.结论 该方法具有快速、简便、灵敏度高、选择性好等优点,适用于环境水样中砷(Ⅲ)的测定.     

高效液相色谱法测定月饼中山梨酸

山梨酸及其钾盐,毒性小,抗菌力强,是月饼中最常使用的防腐剂。目前,山梨酸的测定方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法[1 ] 。由于月饼中蛋白质及油脂含量高,直接用乙醚萃取气相色谱测定,萃取效率低;用玻璃纸层析除去蛋白脂肪,回收率低且费时。本文根据山梨酸具有挥发性的特点[2 ] ,采用水蒸气蒸馏法,除去蛋白质及油脂,用高效液相色谱法测定,结果准确,重现性好。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　LC -10A高效液相色谱仪;硫酸钠溶液:5 0 0g/L。山梨酸标准储备液(1.0mg/ml) :准确称取0 .10 0 0g山梨酸标准品,加5ml碳酸氢钠溶液(2…     

原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷和硒

目的:研究用AFS-9130型双道原子荧光光度计,同时测定生活饮用水中砷、硒的方法。方法:用2%盐酸溶液和2%硫脲—抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钠为还原剂,在2%的盐酸介质中测定砷、硒。结果:砷、硒的线性分别为0.9995~0.9999、0.9997~1.000之间,检出限分别为0.012μg/L和0.019μg/L,精密度分别为0.9和1.2,回收率在96.0%~102%之间。结论:实验结果表明此方法线性范围宽(砷:1~100μg/L,硒:1~50μg/L),灵敏度高,精密度与回收率实验均符合要求。用此方法测定了大量的生活饮用水,结果令人满意,是一种较理想的分析方法。     

食品中钙的微波消化-偶氮氯膦分光光度测定法

目前食品中钙的测定常用湿式消化法。笔者结合实际工作并参考文献[1,2 ] 研究了微波消化法 ,报道如下。1　仪器与试剂1 1　原理　消化液在pH 4.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中钙与偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )作用形成蓝色络合物 ,比色定量。1 2　仪器　 72 3 0G分光光度计、分析天平、酸度计 (上海分析仪器厂 )。1 3　试剂　钙标准溶液 :称取在 10 5℃烘干的优级纯碳酸钙1 2 485g于 10 0ml烧杯中 ,加入 2 0ml水 ,然后缓缓加入 1 2盐酸溶液 ,使其完全溶解后 ,再加入 1 2盐酸溶液 5ml ,煮沸除去二氧化碳后转移至 10 0 0ml容量瓶中 ,用纯水定容 ,摇匀 ,…     

示波极谱法连续测定食品中铅砷

铅砷是食品卫生监测的常规指标,本文摸索出按国标法前处理消解样品,采用硫酸一碘化钾底液,连续测定食品中铅砷,操作简便、结果满意,适合于基层使用。1实验部分1．1仪器与试剂JP—2型示波极谱仪（成都仪器厂）;9·omol·L－’硫酸溶液;1．omol·L－’碘化钾溶液（保持抗坏血酸浓度6mmol·L－1）;40μgTeml-1亚硫酸钾溶液（配成3＋1硫酸溶液）;铅砷混合标准液：铅砷贮备液分别按国际法配制,临用前用水稀释成含铅砷10．00μg·ml－1或1．00μg·ml－1的混合标准液。1．2实验方法取适量铅砷混合标准液于10ml比色管中,加入9．omol…     

分光光度法测定锌盐泡制皮蛋中微量锌

本文着重介绍双硫腙比色法测定无铅皮蛋中的锌以及讨论了用锌盐代替铅盐泡制皮蛋的重要意义。选用的方法精密度高 ,且比较灵敏 ,适于皮蛋中锌的测定。现报告如下。1　实验部分1 1　试剂与仪器　所用试剂均为分析纯 ,无锌水 :用全玻璃容器重新蒸馏蒸馏水 ;0 0 1%双硫腙四氯化碳溶液 (10 0 μg/ml) ;2 5 %硫代硫酸钠溶液(pH4 0～ 5 5 ) ;锌标准溶液 (1μg/ml) :精密称取锌粒 0 10 0 0 g ,溶解于 10ml 2N盐酸中 ,加重蒸馏水稀释到 10 0 0ml,配成 10 0 μg/ml的贮备液 (贮存瓶事先用浓硝酸处理后备用 ) ,精密吸取贮备液 1ml,用重蒸馏水稀释…     

食品中配制盐酸副玫瑰苯胺溶液的方法改进

GB/ T5 0 0 9.34— 1996中用盐酸副玫瑰苯胺方法测定食品中亚硫酸盐的含量。在 3.7中盐酸副玫瑰苯胺溶液配制的操作过程中有不便之处 :……取出 2 0 ml,置于 10 0 ml容量瓶中 ,加盐酸 (1 1) ,充分摇匀后使溶液由红变黄。如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色 ,再加水稀释至刻度 ,     

用还原气化原子吸收法分别测定水中As(Ⅲ)及As(Ⅴ)

本研究采用市售的改良氢化物发生装置(日立HFS-2型)分别测定As(Ⅲ)、As(Ⅴ),方法适用干地下水及江河水样分析。试剂砷(Ⅲ)标准溶液称取0.1320 g三氧化二砷(99.8％)溶于10 ml 1 mol/L NaOH溶液后,加少量蒸馏水然后加2 mol/L HCl10 ml,并用蒸馏水定容至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当浓度。砷(V)标准溶液称取0.2403 g砷酸钾用蒸馏水溶解,加10 ml 2 mol/L HCl加蒸馏水至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当的浓度。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定食品中砷和铅

目的 :建立一种同时测定食品中微量砷和铅的方法。方法 :采用灰化法消解样品 ,氢化物原子荧光法同时测定食品中微量砷和铅。结果 :方法检出限砷和铅分别为 0 .30 μg/ L 和 0 .32 μg/ L;砷和铅的回收率分别为 85 .2 %～ 10 8%和89.7%～ 10 3.3% ;相对标准偏差分别为 2 .0 %～ 5 .1%和 3.2 %～ 5 .5 %。结论 :食品中微量砷和铅可以用氢化物原子荧光法同时测定     

原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比

目的建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法。方法利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果最佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60 m A,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00μg/L~50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048μg/L。采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%。结论微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定。     

氟电极测定茶叶中氟的质量内控实验

根据实验室内部质控要求 ,采取了一系列控制手段以保证分析结果的可重复性和准确性 ,现将实验方法及结果介绍如下。1　材料和方法1 1　仪器　氟电极和 2 32型饱和甘汞电极 (上海光电器件厂 ) ;PHS - 2型酸度计和磁力搅拌器 (上海第二分析仪器厂 ) ;电子交流自调稳压器。1 2　试剂1 2 1　 1mol/L盐酸　优级纯盐酸 10ml,用水稀释至 12 0ml。1 2 2　总离子强度缓冲液　 3mol/L醋酸钠溶液 :取 2 0 4 g分析纯醋酸钠 (NaAc·3H2 O)溶于 30 0ml水中 ,加稀醋酸调 pH至 7 0 ,加水至 5 0 0ml;0 75mol/L柠檬酸钠溶液 :取 110 g分析纯柠檬酸钠(N…     

人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究

〔目的〕本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生—原子荧光法的条件进行了研究。〔方法〕用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。实验以丙酮预洗— 5 %中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样 ,4:1的HNO3-HClO4 3ml消化0 .2 0 0 0g的发样 ,先在 80℃ -90℃消化 3h ,小于 190℃赶酸 ;用 10 %的盐酸转移 ,1%VitC -1%KI作为基体改进剂 ,10 %的HCl稀释定容到 10ml;以 2 %的KBH4作为还原剂 ,10 %的盐酸为酸介质 ,进行测定。〔结果〕原子荧光的条件为负高压2 80v、灯电流 5 0mA、屏蔽气 10 0 0ml/min、载气流速 3 0 0ml/min、原子化器高度 8mm。取发样 0 .2 0 0 0g ,最低检出限为0 .0 192 μg/g ,日内精密度为 2 .6% -12 .2 % ,日间精密度 4.8% -7.1% ,头发标准物质 (As的参考值 0 .5 9± 0 .0 7μg/g)的测定值 (x±s)为 0 .5 76± 0 .0 2 0 μg/g ,线形范围 0 -5 0 .0ng/ml。消化后样品在室温及 4℃下 48h以内稳定性良好。〔结论〕运用本法对 98份采自病区的发样进行了测定。样品测定值与正常人群发砷有显著性差异 ,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性。     

红肠中亚硝酸盐含量的测定

测定红肠中的亚硝酸盐含量时,按现行国家检测方法[1 ]处理后滤液呈红色,使结果偏高,本文报道加聚酰胺粉[2 ]吸附着色剂后,再测定亚硝酸盐含量。1　材料与方法1.1　试剂　聚酰胺粉(尼龙6 ) 2 0 0目;柠檬酸溶液(2 0 0 g/L ) ;其它试剂均见GB/ T5 0 0 9.33- 96第1法。1.2　方法1.2 .1　样品处理　称取约10 .0 g经绞碎混匀样品于烧杯中,加70 ml水和12 m l氢氧化钠深液(2 0 g/ L)混匀,用氢氧化钠调样品p H =8,移至2 0 0 m l容量瓶中,加硫酸锌(0 .4 2 mol/ L) 10 ml,如不产生白色沉淀,补加2～5 ml氢氧化化钠溶液,混匀,放置0 .5 h,用滤纸过滤后,…     

氢化物原子吸收测定富硒鸡蛋中的硒

目前 ,市场上常有富硒鸡蛋销售。食用富硒食品可预防癌症和心血管疾病的发生[1] ,硒的测定方法已有报道[2 ,3] ,但有关鸡蛋中硒的测定方法还未见报道。本文对氢化物发生原子吸收测定富硒鸡蛋中硒的方法进行了研究。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　spectrAA 30型原子吸收分光光度计附VGA 76型氢化物发生装置 (美国瓦里安公司 ) ,硒空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 )。 1 0 0mg/ml硒标准贮备液 [准确称取高纯硒粉 (99 99% )0 10 0 0 g ,用 5ml 1 1盐酸溶解后用纯水定容至 10 0ml],5 0 0 μg/ml硒标准中间液 (用 4mol/L盐酸逐步稀释硒…     

用微机极谱仪测定食品中的糖精钠

本文采用微机极谱仪测定食品中的糖精钠。糖精在 p H≈7的中性磷酸溶液中 ,于 - 1.6 8伏产生二阶导数波 ,其含量与波高成正比。最低检测浓度为 5 mg/ L ,准确度和精密度符合定量分析的要求。1　实验部分1.1　试剂与仪器微机极谱仪、常用的玻璃仪器。1.1.1　底液 :称取 13.6 g无水磷酸二氢钾、 14.lg无水氢二钠、 10 g氯化钠 ,加水至 1L配制成 p H≈ 7的中性磷酸溶液。1.1.2　糖精钠标准储备溶液 (A液 ) :精密称取 12 0℃烘烤 4h的糖精钠 0 .85 10 g,定容至 1L。此液 1ml含糖精钠 1.0 0 mg。1.1.3　糖精钠标准溶液 (B液 ) :临用前配制。吸…