盐酸甲氯芬酯胶囊有关物质的检查方法

目的探讨盐酸甲氯芬酯胶囊中有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),以PhenomenexKromasilC18柱为色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L庚烷磺酸钠-甲醇(35∶65)为流动相,检测波长为225nm,流速为1.0mL/min。结果最低检测限为0.11μg,RSD=0.36%。结论RP-HPLC法操作简便,结果准确,重现性好,可用于盐酸甲氯芬酯胶囊中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定氯芬黄敏片中胆红素含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定氯芬黄敏片中胆红素含量。方法采用Eurospher-100C18色谱柱（250mm×4mm,5μm）,以甲醇-氯仿-1％磷酸溶液（81：13：6）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为453nm,柱温为30℃。结果胆红素进样量在40—80μg（r=0．9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99．2％,RSD=0．6％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为氯芬黄敏片的质量控制方法。     

氯芬黄敏片中人工牛黄鉴别方法改进

目的 改进氯芬黄敏片中人工牛黄鉴别方法。方法 采用薄层色谱方法鉴别人工牛黄、胆酸。结果 薄层展开剂采用正己烷—乙酸乙酯—冰醋酸—甲酸系统适用。结论 该方法操作简便,能较全面评价氯芬黄敏片中人工牛黄的质量。     

氯芬黄敏片中人工牛黄测定方法的改进

将氯芬黄敏片(感冒通片)人工牛黄测定过程中的加氯仿研磨改成加氯仿超声,改进前后测定结果对比表明此方法可行,为以后质量标准的修订提供了有益参考     

注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定

目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18（200 mm×4.6 mm,5 μm）; 以磷酸盐三乙胺缓冲液（取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0） 乙腈（65：35）为流动相;流速：1.0 mL•min 1,柱温：25 ℃,检测波长：225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8～70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率99.36%,RSD＝0.33%（n＝9）。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。     

苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查。     

氯芬黄敏致震颤麻痹及哮喘1例

患者,女,17岁.既往无药物致变态反应史.2005年7月25日因感冒后,从药店买氯芬黄敏片（商品名：感冒通,河南省天工药业有限公司生产,批号：2004824）口服治疗,2片,tid,服用6片后开始出现右上肢震颤,伴胸闷、憋气、头痛.立即停用后症状仍持续存在.2005年7月28日入我院就诊.     

HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质

目的 建立HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质。方法 采用Waters XBridge Shield RP₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.1）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好,阿司匹林杂质C、D、E、F及氯吡格雷杂质A浓度分别在0.59~178.32,0.31~12.47,0.33~13.21,0.31~18.49和0.76~30.28μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9,1.000 0,0.999 8,0.999 7和0.999 9。阿司匹林杂质C、D、E、F及氯吡格雷杂质A加样回收率的平均值分别为97.47%,102.16%,102.20%,103.71%和104.16%,RSD分别为5.35%,1.93%,1.40%,4.63%和2.45%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中有关物质的控制。     

HPLC法用于氯解磷定中的有关物质检查

目的:建立HPLC法检查氯解磷定中的有关物质。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸盐混合液(取磷酸二氢钾6.8 g与辛烷磺酸钠0.54 g,加水适量使溶解并稀释至1 000 mL,摇匀)(14∶100)为流动相;检测波长220 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃。结果:氯解磷定在8.07～28.25 mg的范围内线性关系良好(r=0.999 97)。结论:本方法快速、准确,可用于氯解磷定中的有关物质检查。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量

目的建立用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的方法。方法使用C1 8硅烷键合硅胶柱(250 nm×4.6 mm),检测波长262 nm,用庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(25∶30∶18)为流动相。结果马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠的线性范围分别为16.63~83.15 mg.L-1,r=0.9999;100.8~504.0 mg.L-1,r=0.9997(n=5)。方法的平均回收率分别为100.7%和98.8%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的测定。     

HPLC法测定马来酸氯苯那敏注射液的有关物质

目的：建立HPLC法测定马来酸氯苯那敏注射液有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.857%磷酸二氢铵溶液（20∶80）（用磷酸调节pH值至3.0）;流速：1.2 ml/min;检测波长：225 nm。结果：氯苯那敏峰与杂质A、B、C、D峰之间的分离度良好,氯苯那敏及四个杂质的最小检测限分别为0.017、0.016、0.077、0.030、0.053μg/ml。结论：该法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可作为马来酸氯苯那敏注射液有关物质的检查方法。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量。方法使用C18硅烷键合硅胶柱（150nm×4．6mm）,检测波长262nm,用庚烷磺酸钠溶液：甲醇-乙腈（30：18）45：55为流动相。结果马来酸氯苯那敏在0．01686—0．08516mg／L范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为100．7％和98．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。     

HPLC法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量

目的为了控制咳特灵胶囊(片)的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法HPLC测定马来酸氯苯那敏的含量,用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸-三乙胺(20800.08),醋酸调节pH＝3.0;检测波长262 nm;流速1.5 ml/min.结果马来酸氯苯那敏在81～408μg范围内线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为98.1%.RSD＝0.67%.结论本法方便、快速、准确、可作为咳特灵胶囊(片)的质量控制.     

HPLC法测定氨酚伪麻那敏分散片中的对氨基酚

目的:建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻那敏分散片中对氨基酚的含量.方法:采用ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(95:5);流速1.0 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃;进样量10μL.结果:对氨基酚和相邻色谱峰分离度良好,对氨...     

HPLC同时测定感冒通中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立同时检测感冒通片中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏的高效液相法。方法：用反相高效液色谱法，在C18柱上，采用梯度洗脱，紫外检测波长为264nm，可同时检测感冒通片中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏。结果：该方法简便、准确、两组分的线性关系良好，回收率（n=6）；双氯芬酸钠100.89％，RSD0.58％；马来酸氯苯那敏99.04％，RSD0.74％。结论：本方法能有效地使马来酸氯苯那敏与溶剂峰完全分离，最适合作为溶出度或释放度的含量测定。     

HPLC法测定速克感冒片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立用HPLC法测定速克感冒片中马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠水溶液-磷酸(60∶40∶0.2);检测波长为210nm。结果马来酸氯苯那敏在13.87~1040.4μg(r=0.9999)之间有良好的线性关系,平均回收率为101.9%,RSD=0.74%(n=6)。结论本法操作简便、准确、重复性好,可用于速克感冒片的质量控制。     

盐酸氮卓斯汀片有关物质测定方法的研究

目的：建立HPLC法测定盐酸氮卓斯汀片有关物质的方法。方法：色谱条件：Kromasil C18柱,4％三乙胺（用醋酸调节pH至6．0）-乙腈-甲醇（45：20：35）为流动相,检测波长为250nm,流速：1．0ml／min。结果：盐酸氮卓斯汀与其他杂质分离度良好,盐酸氮卓斯汀最小检出量为2．0ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,专属性好,可用于盐酸氮卓斯汀片有关物质检查。     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

复方氨酚那敏颗粒相关室上性心动过速

1例52岁男性患者,因感冒自行服用复方氨酚那敏颗粒2袋（每袋含对乙酰氨基酚250 mg,咖啡因15 mg,马来酸氯苯那敏3 mg,人工牛黄10 mg）。30 min后出现心悸、乏力、全身震颤,大汗。HR 192次/min。心电图示室上性心动过速。给予普罗帕酮70 mg静脉推注,约10 min后震颤停止。此后症状逐渐好转,HR 92次/min。随访3个半月,未再应用该药,上述症状未再发生。