毛细管气相色谱法直接测定酒中甲醇,杂醇油

酒中的甲醇、杂醇油是酒类必测的国家食品卫生标准之一。近年来，国内外采用毛细管色谱技术分析酒中的醇、酯、酸等微量风味成分取得了很大的进展。本文采用柱效高、分离能力强、灵敏度高的交联FFAP弹性石英毛细管往分析酒中的甲醇和杂醇油，直接进样，10分钟内即可同时定量12种卫生监督物质和风味成分。与GDX－102为固定相的填充柱色谱法相比具有分析组分多，各组分分离较好等优点，且灵敏、重复性良好。一、实验方法1．仪器：美国HP-5890II气相色谱仪，具分流进样口和FID检测器，HP－3395积分仪。2．色谱条件：HP－FFAP（交联）…     

GC法测酒中甲醇及杂醇油操作条件的探索

以国家标准方法测酒中甲醇、杂醇油，采用恒定的柱温，分离效果不理想，分析时间较长。我们采用手动升温，即进样时柱温为１９０℃，出乙醇峰后手动升温到２３０℃。结果，不但可以改善峰形，增进组分的分离，而且缩短了分析时间。同时进行了精密度、准确度实验，效果满意...     

程序升温升压毛细管气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油

目的 建立毛细管气相色谱测定酒中甲醇、杂醇油的方法.方法 采用程序升温升压方式,选择FFAP毛细管柱分离,气相色谱(FID)测定酒中甲醇、杂醇油的最佳条件.结果 在选定的实验条件下,各组分有良好的线性关系,相关系数r>0.999 0,(n=6),检出限:甲醇0.006 g/100 ml,异丁醇0.004 g/100 ml,异戊醇0.005 g/100 ml;样品分析的精密度试验,相对标准偏差为4.4%7.2%;样品分析的准确度试验,回收率为92.26.0%.结论 该法测定酒中甲醇、杂醇油分离时间短,灵敏度高.     

FFAP毛细管色谱柱检测酒中甲醇、杂醇油

目的：建立用GC—FFAP毛细管色谱柱检测酒中甲醇、杂醇油的方法。方法：采用FFAP毛细管色谱柱，对柱温、检测器温度、汽化室温度、载气、燃气及助燃气流量等因素进行对比试验，选择最佳操作条件，对酒中甲醇、杂醇油进行分析，同时用国标方法进行对照试验。结果：本方法检测限为0．035mg／ml，相对标准偏差（RSD）为0．8％～1．6％，回收率在92．0％-101．7％。结论：本方法准确、可靠，经t检验统计分析，与国标方法之间无显著性差异。     

气相色谱(内标)法测定酒中甲醇、杂醇油含量

[目的]建立用FFAP毛细管色谱柱,以乙欧正戊酯作内标,检测酒中甲醇、杂醇油含量的方法.[方法]采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,乙酸正戊酯作内标定量.[结果]本方法精密度高,RSD为0.28%～1.28%,回收率在96.9%～1.08%之间.[结论]本方法操作简单快速、灵敏度高,结果不受进样误差影响,适合测定酒中甲醇、杂醇油含量.     

蒸馏酒中甲醇和杂醇油测定的色谱条件优化

目的:研究不同色谱条件对蒸馏酒中甲醇和杂醇油测定的影响,对干扰甲醇测定的物质进行定性鉴别,优化色谱分离条件。方法:比较不同色谱柱的分离效果,研究不同的色谱条件对甲醇和杂醇油测定的影响,采用双柱定性和标准加入法对干扰物质进行定性确证。结果:乙醛干扰甲醇的测定,两种物质保留时间仅相差10 s,WAX、FFAP等毛细管柱无法有效分离甲醇和乙醛,GDX-102填充柱可有效分离两种物质。结论:GDX-102填充柱可去除乙醛对甲醇的干扰,使两种物质完全分离,色谱条件的变化对杂醇油的测定无明显影响。     

改良气相色谱法测定蒸馏酒中的甲醇和杂醇油

目的研究气相色谱法测定蒸馏酒中的甲醇和杂醇油,并用于样品的检测。方法参照国家标准方法,应用GDX-102填充柱,优化色谱条件。结果改良后的方法分离效果好,甲醇、异丁醇、异戊醇相对标准偏差分别为:2.5%、3.3%、4.2%。将该法用于蒸馏酒中的甲醇和杂醇油的测定,加标回收率分别为90.0%、85.0%、93.3%。结论该法简便、快速、精密度好,适合于分析甲醇和杂醇油。     

气相色谱内标(环己烷)法测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量

目的：采用环己烷作内标，测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量的方法探索。方法：用气相色谱法，玻璃填充柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，环己烷作内标定量。结果：7种醇类组分加标回收率在91．7％-108.3％之间，相对标准偏差在3．5％-9．1％之间。结论：该方法操作简单，分离效果好，灵敏度高，不受进样误差对结果的影响，适合蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量测定。     

弹性石英毛细管柱多阶程序升温色谱法测定酒中甲醇、乙醇和总杂醇油含量

弹性石英毛细管柱多阶程序升温色谱法测定酒中甲醇、乙醇和总杂醇油含量王文风，马秋丽为使酒中的甲醇、乙醇和总杂醇油含量能同时测定，我们探索出用ＯＶ一１０１弹性石英毛细管柱多阶程序升温的色谱测定方法，结果令人满意。材料与方法１，试剂：精制甲醇、乙醇、异丙醇...     

酒中甲醇及杂醇油含量调查

[目的]了解太原市售酒样中甲醇、杂醇油的含量和其含量的一般规律。[方法]采用气相色谱毛细管法对152份酒样进行测定并统计分析。[结果]152份酒样甲醇、杂醇油含量符合GB 2757-81国家标准,其中89%的酒样甲醇含量小于0.02 g/100 ml,89.7%的酒样杂醇油含量小于0.05 g/100 ml。[结论]太原市售酒样甲醇、杂醇油均符合卫生要求,且绝大多数远低于国标,说明目前各企业生产的酒在质量上是有保证的。     

气相色谱——直线回归法测定白酒中甲醇和杂醇油

白酒中甲醇、杂醇油的含量测定,国标采用比色法和气相色谱法。用气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油的含量已有报道。笔者参考有关文献,经反复实验,摸索出较好的测定酒中甲醇和杂醇油含量的气相色谱—直线回归法。酒样不经任何前处理,直接进样,能同时测定酒中甲醇和杂醇油的含量,结果理想。 1 方法 1.1 仪器 103型气相色谱仪,带氢火焰离子化检测器1.0 μl进样器。 1.2 试剂     

以乙酸丁酯为内标分析酒中甲醇和总杂醇油含量

以乙酸丁酯为内标分析酒中甲醇和总杂醇油含量福建省三明市卫生防疫站（３６５０００）陈爱京酒中甲醇、杂醇油是国家食品卫生标准规定的必测项目。过去一直沿用化学法，但该方法受试剂、温度及时间影响大；用品红亚硫酸法测甲醇，其浓度与吸光度呈非直线响应关系［１］，...     

毛细管柱气相色谱法测定蒸馏酒及配制酒中乙酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇

目的：建立用EC^TM-Wax毛细管色谱柱测定蒸馏酒与配制酒中甲醇、杂醇油的方法。方法：采用Wax毛细管色谱柱，对程序升温中的温度和时间、检测器温度、汽化室温度、载气压力、分流比等参数进行对比试验，选择最佳操作条件，对蒸馏酒与配制酒中乙酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇进行分析，同时用国标方法进行对照试验。结果：本方法相对标准偏差（RSD）为1．6％～10．6％，回收率在84．6％～105．6％，标准曲线相关系数（r）大于0．9999。结论：本方法准确、可靠，经t检验统计分析，与国标方法之间无显著性差异。     

市售酒类甲醇,杂醇油含量分析

本文对我市售白酒２３种、配制酒１９种进行了甲醇和杂醇油含量的测定。结果表明，甲醇超标率１９．０５％，杂醇油标率７．１４％；４２种酒超标率２６．１９％，其中白酒超标率２６．０９％，配制酒超率２６．３２％。提示：酒中甲醇含量仍是的酒的卫生质量的一个值得重视的指标。     

毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析

目的:探究毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析.方法:TR-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)是毛细管色谱柱,乙酸正戊酯为内标,氢火焰离子化检测器,选择程序升温.毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油的最佳条件.结果:待测组分的分离度、保留时间和灵敏度,均受到柱温直接影响.当高时最佳温度为55℃,甲醇与乙醇分离度差,之后选择程序升温,较慢速度,之后出的峰扁平,最佳升温速度是10℃/min,速度快,分离效果好;重复测定6次3份不同浓度的酒样,对相对标准偏差进行计算,而加标回收试验,是加入高中低3个浓度标准,分别测定6次:1.21%~3.93%间是相对标准偏差;91.5%~101%间,是样品的加标回收率;混合标准溶液的配制.在100mL的容量瓶中,放置准确称量之后的异戊醇、甲醇、异丁醇600mg,取60%乙醇溶液稀释至刻度,异戊醇6.00mg/mL、甲醇6.00mg/mL,异丁醇6.00mg/mL.色谱条件.柱温50℃保持1min,进样器220℃,检测器250℃,之后载气1.0mL/min,以10℃/min升温至140℃,分流比5:1,空气为300mL/min,进样量1μL,尾吹25mL/min,氢气30mL/min.结论:针对农村自酿/散白酒,采用毛细管气相色谱法测定,适用于对白酒中杂醇油、甲醇的测定,此方式精密度好、准确灵敏,结果满意,可满足酒的卫生检测要求.     

用活性炭分子筛除杂醇油和甲醇

色谱法检测酒中甲醇、杂醇油时,要求用60％乙醇配制标准。如不除去试剂乙醇中的甲醇,会造成空白偏高。提纯的方法,皆沿用二次氧化二次蒸馏法,其操作较繁琐费时,试剂损耗也多。本文用活性炭提纯杂醇油,分子筛提纯甲醇,操作简便勿需蒸馏,并且所用试剂少、活性     

毛细管气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油

酒中甲醇来源于原料和辅料果胶质内甲基酯的分解,具有很强的视神经毒性。杂醇油是酒的芳香成分之一,其成分复杂,主要为高级醇类,通常测定异丁醇和异戊醇。国家标准中测定方法为填充柱气相色谱法和化学法,化学法繁琐且准确度和精密度均不及气相色谱法[1],填充柱气相色谱法存在甲     

五十份蒸馏酒卫生指标调查分析

随着人类生活水平的不断提高,对酒的需求量日益增加。酒中含有铅、甲醇、杂醇油等有害成分,过度饮酒会引起酒精中毒,因此我们必须对酒中有害成分的含量进行控制。本文对50份酒样的卫生指标进行了调查分析,现总结如下。1 材料与方法1.1 材料 本文各种酒样为各乡镇供应点随机取样而得。1.2 方法 铅 双硫腙混色法;甲醇及杂醇油:气相色谱法。 参照中华人民共和国卫生部《食品卫生检验方法(理化部分)》(1979年9月第1版)。2 结果与分析2.1 甲醇 在50份酒样中,按现行配制酒的卫生标准(GB     

蒸馏酒中杂醇油的气相色谱分析

<正> 酒是一种酒精性饮料,其种类较多,因制法不同可分为发酵酒和蒸馏酒,前者如啤酒、葡萄酒等,后者是按一般发酵后再经过蒸馏制得的,如白酒、高粱酒、烧酒等。蒸馏酒乙醇含量比发酵酒高,而且常含有杂醇油(Fusel oil)。杂醇油系指酒在发酵过程由于酵母作用于各种氨基酸分解而产生出碳链较长的(大于2个碳)高级醇类,如正、异丙醇,正、异丁醇,正、异戊醇、正己醇等。此外还有甲醇、酯、醛、糠醛等。如果酒中杂醇油含量过高,饮后会有头痛、头晕等。杂醇油含量越高,对人体危害就越大,     

酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、己酸乙酯的检测

甲醇和杂醇油是各种酒中最主要的卫生要求之一,特别是蒸馏酒和配制酒。甲醇是由植物细胞壁及细胞间质中的甲醇酯在曲菌的作用下释放出甲氧基而形成的。甲醇在体内有积蓄作用,不易排出体外,发生急性中毒时可使人出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等中毒症状,继续发展可出现呼吸困难、呼吸中枢麻痹、昏迷甚至死亡;杂醇油是含蛋白质原料中的氨基酸分解产物经酵母作用而生成的,它既是组成酒的芳香成分,又是具有特殊嗅味和毒性的有害物质,能使神经系统充血,引起头痛、头晕等症状[1,2]。我国国家标准GB2757-1981《蒸馏酒与配制酒卫生标准》中规…