红花五味子茎低极性化学成分的GC-MS分析

目的 研究红花五味子茎低极性部位的主要化学成分。方法 红花五味子茎用90%乙醇热提取,提取液用石油醚萃取得到石油醚部位,运用GC-MS法对其主要成分进行检测,所测结果与标准谱库进行分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。结果 鉴定了49种化学成分,相对含量较高的有β-芹子烯,约占12.08%、顺,顺-2-甲基-3,13-十八烯醇,约占10.3%。结论 红花五味子茎低极性部位化学成分主要为酯类化合物（45.94%）,其次为脂肪酸（19.35%）和倍半萜（13.94%）。     

马尾松叶低极性部位的GC-MS分析及协同氟康唑抗耐药白念珠菌活性研究

目的 研究马尾松叶低极性部位的主要化学成分,以及其与氟康唑联用对氟康唑耐药白念珠菌的抗真菌活性。方法 马尾松叶经80%乙醇热提取后,用石油醚萃取得到低极性部位,运用GC-MS法检测其化学成分,所测结果与标准谱库进行比对分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。采用棋盘式微量稀释法测试低极性部位协同氟康唑对耐药白念珠菌的最小抑菌浓度（MIC₈₀）。结果 从低极性部位中检测出30种成分,鉴定了17个化学成分;马尾松叶80%乙醇提取物、低极性部位及石油醚提取物协同氟康唑对耐药白念珠菌的最小抑菌浓度（MIC₈₀）分别为7.81 μg/ml、31.25 μg/ml、>250 μg/ml。结论 马尾松叶80%乙醇提取物及低极性部位具有协同氟康唑抗耐药白念珠菌活性;马尾松叶低极性部位协同氟康唑抗耐药白念珠菌活性的有效成分可能是其中的二萜类化合物（53.99%）。     

花刺参中三个新的三萜皂苷类化合物

目的 研究花刺参体内的活性皂苷类成分。方法 运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,利用IR,¹H、¹³C NMR,MS等光谱技术鉴定其化学结构。结果 从花刺参中分离并鉴定出3个化合物,分别为3-O-[3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-β-D-吡喃木糖-（1→3）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→2）-β-D-吡喃木糖]-海参烷-7,24-二烯-3β,23S-二醇,命名为variegatuside C;3-O-{3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-β-D-吡喃木糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→2）[β-D-吡喃葡萄糖-（1→4）]-β-D-吡喃木糖}-海参烷-8-烯-3β,23S-二醇,命名为variegatuside D;3-O-{3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-β-D-吡喃木糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→2）[3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→4）]-β-D-吡喃木糖}-海参烷-9-烯-3β,23S-二醇,命名为variegatuside E。结论 3个化合物均为新化合物。     

气质联用法分析野西瓜果实的化学成分

目的 采用气质联用法(GC-MS)对刺山柑(Capparis spinosa)果实的化学成分进行分析。 方法 野西瓜药材经粉碎破壳、70%乙醇回流提取、石油醚(沸程60~90 ℃)萃取后,采用VF-5ms石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行气相色谱分析;柱温从80 ℃开始,保持2 min,以15 ℃/min的速度升到300 ℃,并保持10 min,气化温度为250 ℃;载气为高纯度氦气,流量为1.0 ml/min;质谱检测器为EI离子源,电子能量70 eV,离子源温度200 ℃,分流比30:1,进样量为1.0 μl。各成分的相对含量分析应用色谱峰面积归一法。 结果 共检测出53个峰,确认出其中48种成分,含量较高的物质有棕榈酸21.82%,硬脂酸7.49%,油酸42.93%,甘油单油酸酯2.39%,维生素E 1.67%等。化合物的类型主要为饱和脂肪酸酯、不饱和脂肪酸和烃类化合物。 结论 通过气质联用技术,为鉴定野西瓜果实中的化学成分建立起了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

抱茎苦荬菜的化学成分及其抗氧化活性

目的 对菊科(Compositae)苦荬菜属 (Ixeris)植物抱茎苦荬菜正丁醇萃取层中的化学成分进行分离与鉴定。 方法 采用反复硅胶柱色谱﹑重结晶、Sephadex LH-20柱色谱﹑开放ODS柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化以获得单体化合物。通过理化性质及波谱数据鉴定这些单体化合物的化学结构,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABTS)法评价这些化合物清除自由基的活性。 结果 从抱茎苦荬菜正丁醇萃取层中分离得到5个化合物,分别鉴定为(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、glochidioboside (2)、3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucopy-ranoside(3)、芒柄花苷(4)、大豆素(5)、木犀草素(6)、芹菜素(7)。利用DPPH和ABTS法测试了这7个化合物清除自由基的活性。 结论 化合物 1 ~ 5 为首次从苦荬菜属植物中分离得到,化合物 1 、 2 、 4 ~ 7 显示了较强的自由基清除活性。     

清胃止痛微丸挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析清胃止痛微丸的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取清胃止痛微丸的挥发油成分,用GC-MS联用技术对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量。结果分离得31个化学组分峰,并确定出其中28个化学成分,占挥发油总数的90.78%。相对含量超过5%的成分有13β-甲基-13-乙烯基-7-烯-3-酮-罗汉松烷(相对含量14.785%)、9,12-亚油酸乙酯(相对含量7.293%)、棕榈酸乙酯(相对含量6.255%)、油酸乙酯(相对含量5.869%)、二十八烷(相对含量5.236%)和三十烷(相对含量5.155%)。结论清胃止痛微丸中挥发油成分主要包含13β-甲基-13-乙烯基-7-烯-3-酮-罗汉松烷、9,12-亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯等成分。     

醋柴胡不同极性洗脱部位对黄芩苷在小鼠体内分布的影响以及成分分析

目的 考察醋柴胡不同极性洗脱部位对黄芩苷在小鼠体内分布的影响，并运用相关性分析初步探讨醋柴胡配伍黄芩苷在不同脏器中的增效活性成分。方法 通过多次给药，LC-MS/MS测定小鼠各组织中黄芩苷的含量，考察醋柴胡不同极性洗脱部位对黄芩苷在小鼠体内分布的影响；Q-Exactive Plus对醋柴胡不同极性部位的成分进行分析，SPSS 21.0软件进行相关性分析并探讨可能活性成分。结果 与黄芩苷单用组相比，联用组（95%乙醇洗脱部位）肝脏、肺脏、脾脏中黄芩苷浓度升高，75%乙醇洗脱部位肺脏中药物浓度升高，50%乙醇洗脱部位脾脏中药物浓度升高；成分相关性分析结果表明醋柴胡中21个化合物与黄芩苷在小鼠肝脏中分布呈显著性正相关，主要为醋制后产生的乙酰化皂苷；另13个化合物与黄芩苷在小鼠肺脏分布呈显著性相关，主要为生柴胡皂苷。结论 乙酰化皂苷、生柴胡皂苷可能分别是醋柴胡治疗肝脏、肺脏疾病的活性成分，其结果有待进一步验证。     

香附醇提物抗神经炎症活性及化学成分分析

目的 香附抗神经炎症活性部位确定及成分分析。方法 基于脂多糖（LPS）诱导BV2细胞炎症模型,Griess法检测培养上清液中NO水平评价香附95%乙醇提取物（CR-95E,6.25、12.50、25.00、50.00 μg · mL^-1）、50%乙醇提取物（CR-50E,6.25、12.50、25.00、50.00、100.00 μg·mL^-1）、水提取物（CR-W,6.25、12.50、25.00、50.00、100.00 μg·mL^-1）的抗炎活性;ELISA试剂盒法考察活性部位对模型细胞上清液中肿瘤坏死因子-α（TNF-α）、白细胞介素-1β（IL-1β）和白细胞介素-6（IL-6）含量的影响;采用ELISA法检测上清液中犬尿氨酸途径激活关键酶吲哚胺2,3-双加氧酶（IDO）的含量变化;采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对CR-95E进行化学成分定性分析,与NIST MS search 2.0质谱检索数据库比对鉴定化合物结构。结果 与模型组比较,CR-95E在6.25～50.00 μg· mL^-1时可显著抑制LPS诱导BV2细胞释放NO（P＜0.001）,而CR-50E和CR-W无效,说明CR-95E具有确切的抗神经炎作用。与模型组比较,CR-95E可显著降低细胞上清液中炎症因子IL-1β、IL-6和TNF-α的含量（P＜0.05、0.01、0.001）,显著降低IDO的过量表达（P＜0.001）。GC-MS分析,从CR-95E中共鉴定了34个化合物,主要为萜烯类和酮类成分,相对质量分数由高到低依次为异长叶烯酮（19.47%）、石竹烯氧化物（4.98%）、喇叭烯氧化物（-II）（4.01%）、α-古芸烯（3.66%）等。结论 香附抗神经炎症活性部位为CR-95E,主要含有萜烯类和酮类成分等低极性成分,可通过抑制细胞NO和炎症因子的释放,抑制IDO过表达发挥抗神经炎症作用。     

两个不同产区藏药刺柏叶中挥发油成分的GC-MS分析

摘 要 目的： 对甘肃榆中和碌曲的藏药刺柏叶中挥发油化学成分进行比较分析。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC MS联用技术对其进行分离分析。结果:甘肃榆中和碌曲的得油率分别为0.21%和1.45%,两个地区刺柏叶中前者挥发油共分离出40个峰,鉴定出38个化合物,占分离物质的95%,后者挥发油共分离出51个峰,鉴定出47个化合物,占分离物质的92%。甘肃榆中刺柏叶中挥发油的主要成分为α-蒎烯（44.92%）,1-石竹烯（9.23%）、(-)-异喇叭烯（6.50%）、α-石竹烯（5.60%）、月桂烯（4.54%）、d-杜松烯（3.37%）;碌曲刺柏叶中挥发油的主要成分为二-非手性-α-柏木烯（31.87%）、环己烯（15.28%）、γ-榄香烯（10.05%）、澳白檀醇（5.80%）、α-蒎烯（5.79%）。结论: 两者刺柏叶挥发油成分有所不同,其得率及主要成分都有较大差异。该方法对建立刺柏质量标准控制有参考价值。     

具有酪氨酸酶抑制活性的丹参有效成分筛选研究

目的 筛选丹参中对酪氨酸酶活性具有抑制作用的有效成分。方法 基于受试物抑制酪氨酸酶催化底物L-多巴的反应原理,将丹参经80%乙醇提取后依次经石油醚、氯仿、醋酸乙酯、饱和正丁醇和水5种不同极性溶剂萃取,分别检测各提取部位对酪氨酸酶活性的抑制作用;并通过UPLC-MS/MS技术鉴定活性最强提取部位化学成分,结合分子对接技术预测各成分潜在活性,并通过酶学检测验证。结果 丹参氯仿萃取层具有较强的酪氨酸酶抑制活性。其生物活性与丹参素、原儿茶醛等6种成分有关,酶学检测验证结果与筛选结果一致。结论 丹参中丹参素和原儿茶醛等成分对酪氨酸酶活性具有显著的抑制作用。     

Chemical constituents from the rhizome of Polygonum paleaceum and their antifungal activity

A new compounds neopaleaceolactoside (1), along with nine known compounds phyllocoumarin (2), quercetin (3), quercitrin (4), quercetin-3-methyl ether (5), vincetoxicoside B (6), isoquercitrin (7), kaempferol (8), (-)-epicatechin (9), and chlorogenic acid (10), was isolated from Polygonum paleaceum Wall. Their chemical structures were established based on one-dimensional and two-dimensional nuclear magnetic resonance techniques, mass spectrometry and by comparison with spectroscopic data reported. Some selected compounds were screened for their antifungal activity. Quercetin (3), vincetoxicoside B (6), kaempferol (8), and (-)-epicatechin (9) showed synergistic antifungal activities with the FICI values <0.5. A preliminary structure-activity relationship could be observed that free 3-OH in the structure of flavonoids was important for synergistic antifungal activity.     

Antioxidant Activity and Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Analysis of Extracts of the Marine Algae,Caulerpa peltata and Padina Gymnospora

The results of our previous investigations on extracts of selected marine algae showed that Caulerpa peltata and Padina gymnospora had more promising antiproliferative and antioxidant activities than Gelidiella acerosa and Sargassum wightii. Based on these results, the more active chloroform extract of C. peltata and ethyl acetate extract of P. gymnospora were further analyzed for their constituents by using gas chromatography in tandem with mass spectrometry. The GC-MS analysis (GC % peak area given in parentheses) showed that fucosterol (12.45%) and L-(+)-ascorbic acid 2, 6-dihexadecanoate (8.13%) were the major compounds present in P. gymnospora ethyl acetate extract. On the other hand, C. peltata chloroform extract had 1-heptacosanol (10.52%), hexacosanol acetate (9.28%), tetradecyl ester of chloroacetic acid (7.22%), Z,Z-6, 28-heptatriactontadien-2-one (6.77%) and 10, 13-dimethyl-methyl ester of tetradecanoic acid (5.34%) as major compounds. Also described in the report are the beta-carotene bleaching inhibitory and total reducing activities of the chloroform and ethyl acetate extracts of C. peltata and P. gymnospora, respectively, relative to the other three extracts (aqueous, methanol, chloroform or ethyl acetate) of the two algae.     

蛴螬脂溶性成分的研究

目的 研究蛴螬提取物中的脂溶性成分。 方法 采用乙酸乙酯回流提取蛴螬中的脂溶性成分,对其进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,并对主要脂溶性成分进行定性分析。 结果 从蛴螬脂溶性成分中鉴定出33个化合物,十五酸、Z-11-十六烯酸、十六酸、十七酸、十八烯酸和十八酸为其主要的脂溶性成分。 结论 本研究为进一步研究动物药和确认蛴螬的有效成分奠定了基础。     

头花蓼的化学成分

目的对头花蓼(Polygonum capitatum Buch-Ham ex D.Don)体积分数为70%的乙醇溶液提取物的化学成分进行研究。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果得到11个化合物,分别鉴定为:槲皮素(1)、山柰酚(2)、槲皮苷(3)、原儿茶酸(4)、没食子酸(5)、原儿茶酸乙酯(6)、没食子酸乙酯(7)、香草酸(8)、1,5,7-三羟基-3-甲基蒽醌(9)、琥珀酸(10)、5-羟甲基糠醛(11)。结论化合物6、7、9、11为首次从该属植物中分离得到。     

Streptomyces sp. 1S1 isolated from Southern coast of the Red Sea as a renewable natural resource of several bioactive compounds

Red Sea represents one of the most remarkable marine ecosystems. However, it is also one of the world's least explored areas of marine biodiversity. The aims of this investigation were therefore, to isolate marine microorganisms from the seashore sediments and water in shallow region from west Yemen coast, to assess their antimicrobial potential, to identify the highly active isolate, and to purify and identify the bioactive compounds from it. In this regard, twenty-five bacterial strains have been isolated from twenty samples and tested for their antimicrobial ability against some pathogenic bacteria and yeast by using the agar disk diffusion and agar well diffusion assay. Out of the total 25 marine actinomycetes isolates only 13 exhibited interesting antimicrobial activity. The morphological, biochemical, and phylogenetic characteristics of the potential isolate 1S1 were compatible with their classification in the genus Streptomyces. The 16S rRNA gene sequences have shown that the isolate 1S1 clustered with Streptomyces longisporoflavus. The strain Streptomyces sp. 1S1 was cultivated and extracted with ethyl acetate. The GC–MS study of the extract indicated the presence of certain fatty acyl compounds e.g., tetradecanoic acid, 9-octadecenoic acid, hexadecanoic acid, and 9,12,15-octadecatrienoic acid. Using chromatographic techniques, three compounds were isolated and by spectroscopic methods e.g., IR, MS and NMR structurally elucidated. The three compounds were identified as a triacylglyceride, 9-octadecenoic acid, and hexadecanoic acid. The study reinforces the evidence of the potential of Streptomyces sp and the ability to produce several antimicrobial compounds.     

牛蒡根乙酸乙酯部位的化学成分研究

摘 要 目的：研究牛蒡根乙酸乙酯部位的化学成分。方法: 采用柱色谱和制备液相等方法对牛蒡根乙酸乙酯部位化学成分进行分离纯化,运用波谱学方法鉴定化合物结构。结果: 从牛蒡根乙酸乙酯部位共分离得到了7个化合物,分别鉴定为: 邻苯二甲酸二丁酯（1）、咖啡酸甲酯（2）、8- 甲氧羰甲基-对羟基肉桂酸（3）、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、咖啡酸（5）、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯（6-a）和3,5-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯（6-b）、乙二醇（7）。结论:确定其中8- 甲氧羰甲基-对羟基肉桂酸（3）为首次从菊科植物中分离获得;3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯（6-a）和3,5-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯（6-b）为首次从牛蒡属植物中分离得到。     

气相色谱-质谱法结合保留指数分析鸭儿芹不同部位挥发油成分

目的 研究鸭儿芹不同部位挥发油成分的差异。方法 采用水蒸气蒸馏法提取鸭儿芹根、茎、叶、果实中的挥发油,对其进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,并结合Kovats保留指数对其主要成分进行定性分析。结果 鸭儿芹根挥发油检出28个峰,鉴定出28个化合物,占总离子峰的86.66%;鸭儿芹茎挥发油检出27个峰,鉴定出27个化合物,占总离子峰的88.01%;鸭儿芹叶挥发油检出27个峰,鉴定出27个化合物,占总离子峰的94.03%;鸭儿芹果实挥发油检出26个峰,鉴定出26个化合物,占总离子峰的88.32%。鸭儿芹全株共鉴定出35种挥发性化合物,各部位挥发油的主要成分为倍半萜化合物,含有少量的单萜。其中22种化合物为各部位共有,化合物19、23只存在鸭儿芹根挥发油,香树烯、化合物25、红没药醇只存在鸭儿芹果实挥发油,因此它们的种类及相同化合物的含量有一定差异。结论 鸭儿芹挥发油含有多种生理活性物质,全草入药有其合理性,为进一步研究开发鸭儿芹提供一定的科学依据。     

群海绵Agelas sp.的化学成分研究

目的 研究海绵Agelas sp.的化学成分。方法 运用乙醇提取、硅胶、Sephadex-LH₂₀色谱柱、HPLC等多种方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到9个化合物,经结构鉴定分别为4,5-二溴吡咯-2-甲酰胺（1）、4,5-二溴吡咯-2-甲酸（2）、4,5-二溴吡咯-2-甲酸甲酯（3）、N-（4,5-二溴-2-吡咯甲酰基）甘氨酸甲酯（4）、1-（4,5-二溴-2-吡咯甲酰胺基）丙酸甲酯（5）、1-（4,5-二溴-2-吡咯甲酰胺基）丙酸乙酯（6）、异吲哚-1,3-二酮（7）、2（3H）-苯并噻唑酮（8）和manzacidin C（9）。结论 化合物4~9为首次从该属海绵中分离得到,其中化合物4~6为新天然产物。     

GC–MS analysis of liposoluble constituents from the stems of Cynomorium songaricum

In order to evaluate the differences and similarities between the liposoluble constituents in Cynomorium songaricum populations, stem liposoluble constituents in five populations of C. songaricum collected from three different geographic regions and four different hosts were obtained by solvent extraction and analyzed by GC–MS. Cluster analysis of the percentage composition of 80 compounds showed differences in chemical composition which were related to the geographic origin rather than the host. Hexadecanoic acid was the most abundant compound in the essential oils of C. songaricum from hosts Nitraria sibirica and Nitraria tanguticum. Whereas (Z)-9-octadecenoic acid was accumulated in the oils of C. songaricum from Zygophyllum xanthoxylum and Peganum harmala. Four of the five populations had characteristic components, which were specific to each population.     

Characterization of the natural products in cocoyam (Colocasia esculenta) using GC–MS

Context: There is paucity of information in literature on the natural products in cocoyam [Colocasia esculenta Linn (Araceae)] that confer it with biological properties.

Objectives: This study investigated the antioxidant properties of C. esculenta and also reported for the first time the natural products in C. esculenta that justify its biological properties.

Materials and methods: The antioxidant activity of the methanol extract (50–250?μg/mL) of C. esculenta was determined using the 2,2-diphenyl-1-picryl hydrazyl (DPPH) radical and reducing power assays. Characterization of the natural products in C. esculenta was done using the gas chromatographic–mass spectrometric (GC–MS) technique. The experiment lasted for 3 months.

Results: GC–MS analysis of methanol/chloroform extract of the flour of C. esculenta indicated the presence of eight compounds, namely hexadecanoic acid methyl ester (0.43%), octadecanoic acid (20.91%), 9,12-octadecadienoyl chloride (0.77%), 11-octadecenoic acid methyl ester (2.12%), 9-octadecenoic acid (64.37%), 3-hexadecyloxycarbonyl-5-(2-hydroxylethyl)-4-methylimidazolium(1.36%), hexanedioic acid, bis(2-ethylhexyl)ester (1.36%) and 3,5-di-t-butyl phenol (3.27%). The total phenolic content of C. esculenta was 15.15?±?0.35?mg Gallic Acid Equivalence/g and it was significantly higher (p?<?0.05) than the total flavonoid (8.50?±?0.42?mg Quercetin Equivalence/g) and condensed tannin (4.40?±?0.14?mg Catechin Equivalence/g) contents, respectively. C. esculenta possessed strong antioxidant capacity though it was lower than that of standard quercetin.

Discussion and conclusion: Results showed that C. esculenta possesses strong antioxidant activity and also contains some important bioactive compounds that justify its medicinal properties as used in ethno-medicine.