HPLC同时测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量

蒲公英为菊科植物蒲公英T.mongolicum Hand.-Mazz、碱地蒲公英T.sinicum Kitag.或同属数种植物的干燥全草[1],其品种繁杂.目前药用的蒲公英来源于蒲公英属植物至少27种.蒲公英在临床上应用很广,有广谱抗菌作用,其主要抗菌成分为咖啡酸和绿原酸,不同品种不同产地蒲公英其含量差异很大,目前中国药典[2]仅用HPLC法对咖啡酸单一成分进行含量测定,而没有测定另一抗菌成分绿原酸,为此本实验采用RP-HPLC法[3]对蒲公英中的咖啡酸、绿原酸两个有效成分同时进行定量检测,从而建立一种更好的控制蒲公英药材质量的方法.     

RP-HPLC法测定金银花糖浆中绿原酸的含量

金银花糖浆由金银花和忍冬藤煎制而成。绿原酸为金银花糖浆中的主要抗菌消炎成分。标准中仅对药材进行了定性鉴别 ,而无有效成分的含量测定。为了有效地控制产品质量 ,本实验参考文献 [1～ 3 ] ,采用 HPLC法测定该制剂中有效成分绿原酸的含量 ,方法简便、快速 ,结果满意。1　仪器与试药HPLC1 0 50 (美国惠普公司 ) ,UV— 2 50 1 PC(日本岛津 ) ,绿原酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,金银花糖浆 (重庆桐君阁药厂提供 )。试剂除乙腈为色谱纯外其他均为分析纯。2　实验部分2 .1　色谱条件 :色谱柱 :Kromail C1 8柱 (5μm,1 0 0mm× …     

HPLC法测定病毒清液中绿原酸的含量

病毒清液由金银花、连翘、柴胡等药味经适宜加工、提取制成的中成药口服制剂 ,具有辛凉解表 ,清热解毒的功效 ,主治风热感冒、咽喉疼痛、咳嗽黄痰等症。金银花是该药组方中的君药 ,其主要有效成分为绿原酸。近年来该药品有一定数量出口到东南亚等地 ,通过检测该药品中的绿原酸含量 ,对出口产品的质量控制和真伪鉴别具有很现实的意义。目前 ,绿原酸已广泛作为金银花及其制剂的质控指标 ,测定的方法有分光光度法 [1] ,薄层扫描法 [2 ] ,HPLC法 [3 ]等。对于病毒清液 ,其成品中含有琼脂和大量蔗糖 ,化学成分复杂 ,测定的前处理要求较高。本实…     

多指标综合评分法优化金银花枝叶的提取工艺研究

正金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,具有清热解毒、消炎消肿、防癌抗癌、凉血止痢等医疗与保健功能~([1])。有研究发现,绿原酸和异绿原酸以叶中的含量较高,而枝中咖啡酸含量高,不同时期的金银花修剪枝的各部位均含有黄酮,且都是节部和叶片含量最高,花中次之,茎含量较低。金银花枝叶中绿原酸和咖啡酸具有抗菌、抗病毒作用~([2])。相比金银花,其枝叶的药用资源更为丰富,成本更为低廉。本实验希望明     

RP-HPLC法测定不同pH条件下藏药余甘子干果中柯里拉京、没食子酸、绿原酸、咖啡酸的含量变化

目的:测定并分析在不同p H条件余甘子干果中柯里拉京、没食子酸、绿原酸、咖啡酸的含量变化。方法:将余甘子干果打磨成粉末加入50%的甲醇静置90min提取后分别置于p H 2,3,4,5,6,7的磷酸盐缓冲液中,用反相高效液相色谱测定柯里拉京、没食子酸、绿原酸、咖啡酸的含量变化。结果:余甘子干果中的柯里拉京在p H5时含量最高;没食子酸在p H7时含量最高;绿原酸在p H2时含量最多;咖啡酸在p H6~7时含量最高。结论:可能是因为余甘子在不同酸碱条件下致柯里拉京可分解成没食子酸,绿原酸可分解成咖啡酸。本实验可为余甘子的贮存、药物制备、质量控制及资源开发利用提供一定的参考。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

HPLC法测定小蓟中绿原酸的含量

[目的]研究小蓟中绿原酸简便快速的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,测定2种产地小蓟中绿原酸的含量。色谱条件:LichrospherC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-1%醋酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长327nm。[结果]绿原酸在0.00328～0.02952μg/μL范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.12%,RSD=2.36%。[结论]经过系统的方法学考察,该方法具有简便、稳定、可重复的特点,可用于小蓟中绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定不同生长期金银花中绿原酸含量

金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｉｃａＴｈｕｎｂ.的花蕾或带初开的花[1] ,为常用中药 ,是双黄连制剂的主要原料药材。其主要有效成分为绿原酸、异绿原酸[2 ] 。我们对双黄连制剂的药效学和临床研究表明 ,绿原酸含量高 ,其抗菌和抗病毒作用强 ,二者呈正相关。金银花药材从幼蕾到开放分为幼蕾、三青、二白、大白、银花、金花五个阶段。为了科学确定金银花中绿原酸含量最高时期 ,我们用高效液相色谱法对其上述五个不同发育阶段中绿原酸含量进行测定。1　材料1 .1　仪器与药品　Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ;996二极…     

金银花中有机酸类成分抗血栓作用研究

目的:研究金银花中绿原酸、异绿原酸类化合物的体外抗血小板聚集作用及对人脐静脉内皮细胞过氧化损伤的影响。方法:从金银花水提醇沉液中提取制备绿原酸及其同分异构体、咖啡酸、异绿原酸等单体,研究其体外抗ADP诱导的血小板聚集作用和对H2O2损伤的人脐静脉内皮细胞的保护作用。结果:金银花中有机酸类化合物有抗ADP诱导的血小板聚集作用,绿原酸的2个同分异构体(2个)、咖啡酸、异绿原酸类(3个)IC50分别为0.0286、1.707、2.411、0.026、0.328、0.539mg/ml;对H2O2损伤咖啡酸和异绿原酸类成分均具有明显抗损伤作用,且有剂量依赖性,绿原酸虽然未观察到直接对抗作用,但具有预防性保护作用。结论:细胞膜固相色谱法研究体系中的保留成分和其药理作用有显著的相关性;金银花有机酸类成分在血栓性血管病治疗中具有潜在价值。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法:以Krom asil ODS柱,水-甲醇-乙腈-冰醋酸(95∶10∶5∶2,v/v)为流动相,柱温(23±0.1)°C,于326 nm测定射干抗病毒注射液中的绿原酸和咖啡酸。结果:绿原酸在0.37~185 mg/L,咖啡酸在0.13~130 mg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%,99.6%:检测限(S/N=3)分别为0.012,0.020 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.037,0.052 mg/L。结论:该法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量。     

高效液相色谱法测定清肝片中绿原酸的含量

清肝片由茵陈、积雪草、龙胆草等药味组成,具有清热祛湿,通利小便的功能,对各型急、慢性肝炎具有较好的疗效,收载于《贵州省药品标准》[1] 。方中茵陈为君药,标准中该制剂项下仅有TLC鉴别,无含量测定项。文献对绿原酸的含量测定多有报道[2～6] 。本文用HPLC法测定清肝片中绿原酸的含量,该法快捷、灵敏、准确。1　仪器与试药高效液相色谱仪:ShimadzuLC 10AT ,SPD 10A紫外可见检测器,Class LC10色谱工作站,TCQ 2 5 0超声波清洗器(....     

RP-HPLC测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立返魂草颗粒(返魂草)绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法:Eclipse XDB-C18柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88,V/V)为流动相,柱温:室温,于327 nm测定返魂草颗粒中的绿原酸和咖啡酸。结果:绿原酸在0.005 6~0.896μg/L,咖啡酸在0.012 5~0.1μg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%、99.8%。结论:该法简便、准确、无干扰,可用于测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量。     

一测多评法同步测定肿节风药材中6种成分

目的:建立肿节风药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸6个成分的一测多评法。方法:以异嗪皮啶为研究对象,建立肿节风药材中该成分与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的相对校正因子(分别为1.0621、1.0576、1.0603、1.8517、0.8840),利用相对校正因子计算6种成分的含量,实现一测多评;同时用外标法测定6种成分的绝对含量;以验证一测多评的准确性和科学性。结果:建立的校正因子重现性良好,肿节风药材中6种成分采用校正因子计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论:该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用异嗪皮啶一种对照品同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量。     

口炎清颗粒(无糖型)中绿原酸的含量测定

口炎清颗粒(无糖型)是以金银花、玄参、麦冬、天冬、甘草5味药材组成的复方制剂,具有滋阴清热,解毒消肿,对阴虚火旺所至的口腔炎症有良好的效果。为了对本制剂的工艺生产和成品进行控制,对其主要成分金银花中绿原酸[1] 制定含量测定,采用反相高效液相色谱法[2 ,3 ] ,具有分离度好,简便、快捷、可靠。1　仪器与试药高效液相色谱仪HP 1 1 0 0DAD检测器。绿原酸对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号75 3 92 0 5 )。口炎....     

HPLC测定亚贡叶中绿原酸及咖啡酸含量△

目的建立亚贡叶中绿原酸及咖啡酸的含量测定方法.方法以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC测定同一地区不同采收季节的亚贡叶中绿原酸、咖啡酸含量.色谱柱为Agilent Eclipse XDB～C18column(150mm×4.6mm,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相A0.5%磷酸水,B乙腈,梯度洗脱0～60min 5%～30%(乙腈);流速为1.0mL·min-1;检测波长为323nm;柱温为25℃.结果绿原酸线性范围为0.39～1.93℃g,r=0.999 2,咖啡酸线性范围为0.40～1.21μg,r=0.999 8;绿原酸加样回收率为97.6%,RSD=1.5%,咖啡酸加样回收率为96.6%,RSD=1.6%.结论该法准确,简便,快速,适用于亚贡叶的质量分析检验.     

RP-HPLC法同时测定忍冬藤中绿原酸和咖啡酸含量

目的建立一种反相高效液相色谱法用于同时测定忍冬藤中绿原酸和咖啡酸含量。方法忍冬藤药材经水提醇沉过滤后,以Lichrospher C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85;v/v)为流动相进行色谱等度分离,UV 326 nm波长下定量检测。结果在本文建立的分析条件下,绿原酸、咖啡酸的色谱保留时间分别约为6.6 min和10.8 min,色谱峰形清晰对称,与药材中其余内源性物质分离完全,定量准确,12 min内可完成一次分离分析过程。绿原酸、咖啡酸进样量在0.02-0.70μg范围与峰面积线性良好,相关系数分别为r=0.999 7和r=0.999 8。连续5次测定进样量为0.1μg绿原酸、咖啡酸对照品的相对标准偏差分别为1.29%和1.50%。忍冬藤药材提取处理后样品可稳定10 h以上,对5份同一忍冬藤药材中绿原酸和咖啡酸同时测定相对标准偏差分别为1.29%和1.30%,测定平均回收率分别为(99.4±1.4)%和(99.3±1.9)%,方法已成功应用于同时测定不同产地忍冬藤药材中绿原酸和咖啡酸含量。结论本方法可同时测定忍冬藤药材中绿原酸、咖啡酸含量,简便实用、快速可靠,适用于忍冬藤药材质量控制和药品含量检测。     

高效液相色谱法测定喉舒宁片中对香豆酸的含量

喉舒宁片由白花蛇舌草、穿心莲、山芝麻3味中药制备而成,具有清热解毒,散结止痛之功效。临床上用于急慢性咽喉炎,急性扁桃体炎等疾病的治疗。该制剂的质量标准[1]只规定了鉴别项目,尚无指标性成分的含量测定方法。对香豆酸为芳香族酯肪酸类化合物,具有抗癌[2]和抗心血管病[3]的作用,并对肝的诱变和氧化损伤具有保护作用[4]。此类化合物如桂皮酸、咖啡酸、绿原酸等均有明显的药理活性,且对人体安全。白花蛇舌草药材中含有对香豆     

不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的:对22份不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质最提供参考.方法:采用Shim-pack C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);绿原酸和咖啡酸流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(19:81);检测波长326 nm.蒙花苷流动相甲醇-水-冰醋酸(26:23:1);检测波长334 mn,柱温25℃;流速1 mL·min-1.结果:绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的浓度与峰面积,分别在2.5～50 μg(r=0.998),2.5～25μg(r=0.998),4.97～41.47 μg(r=0.999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.8%,96.2%,103.7%,RSD分别为2.1%,2.3%,1.8%.结论:不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量存在显著差异,重庆丰都产野菊花中绿原酸含量最高为0.232%,咖啡酸含量整体偏低,江苏和安徽产野菊花中蒙花苷含量基本达到药典规定水平.     

HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的方法,并用于短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的测定。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果:绿原酸线性范围0.08~0.76μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.48%,RSD 2.82%。咖啡酸线性范围0.051~0.459μg(r=0.999 9),平均加样回收率100.31%,RSD 0.96%。结论:该法简单、准确、重复性好,可用于测定短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量。     

黄褐毛忍冬质量标准研究

目的 对黄褐毛忍冬进行鉴别、浸出物、含量测定特征研究,提高黄褐毛忍冬质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对黄褐毛忍冬中的绿原酸、咖啡酸进行鉴别;采用50%乙醇作溶剂,热浸法测定黄褐毛忍冬浸出物含量;以50%甲醇作溶剂,超声处理30min制备样品溶液,采用高效液相色谱(HPLC)法,选用Luna[5μm,C18(2),250mm×4.6mm]色谱柱,体积流量1.0ml/min,柱温30℃,检测波长327nm,流动相为乙腈-0.4%磷酸(1387)测定黄褐毛忍冬中绿原酸含量.结果 采用薄层色谱法有效鉴别黄褐毛忍冬中的绿原酸、咖啡酸;采用50%乙醇热浸能控制黄褐毛忍冬浸出物含量;HPLC法测定黄褐毛忍冬中绿原酸含量,绿原酸在10.49～125.9μg/ml范围内呈良好线性,R2=O.9999,通过方法学考察,精密度、稳定性、重复性、回收率实验、耐用性实验RSD值均小于2.O%.结论 建立了黄褐毛忍冬鉴别、浸出物、含量测定方法,能有效用于黄褐毛忍冬质量控制,为黄褐毛忍冬质量标准提高提供实验依据.