GC/MS检测桑白皮的农药残留

目的:检测桑白皮样品中的农药残留情况,确保药材质量。方法:用气质联用(GC-MS)法快速测定桑白皮样品的多种农药。采用不分流进样模式;进样口采用程序升温:120℃(4.5 min)按80℃/min至250℃(34 min);柱温箱程序升温:82℃(5 min)按8℃/min至280℃;柱流速控制:恒压120 Mpa;载气总流速:30 mL/min;柱流速:1.75 mL/min。MS离子源温度:200℃;接口温度:250℃;质谱检测模式:SIM。结果:对检测的样品进行分析发现,其中具有农药残留,并且虫螨畏含量很高。结论:样品中含有虫螨畏残留,可确定在生产过程中虫螨畏污染比较严重。     

GC-MS/MS检测陈皮药材中179种农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱联用技术,建立GC-MS/MS农药多残留筛查与检测方法;在满足农药残留量检测方法学考察的技术要求基础上,对陈皮中179种农药残留量进行筛查与检测,全面了解陈皮种植过程中农药使用情况,以及陈皮药材的农药残留量。方法:陈皮样品先经2次乙腈匀浆提取,过固相萃取柱(SPE)净化,浓缩,滤过,加内标分析保护剂,采用GC-MS/MS技术进行检测。结果:建立了179种禁用、限用、高毒、国内常用农药指标的GC-MS/MS测定法;针对陈皮基质,建立了满足方法学要求的提取、净化、测定方法,该提取净化方法回收率在60%~120%,RSD≤15%,方法检出限总体在0.01 mg·kg-1以下。结论:建立的农药多残留方法指标较全面,有针对性,且方法灵敏度高,准确性好,可广泛地筛查与检测陈皮中农药多残留量,从而全面地反映农药污染情况;筛查结果表明,陈皮种植中农药使用种类较多,农药残留污染情况比较严重,陈皮药材的使用存在农药残留量超标风险。     

灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留分析

目的：目的：比较研究不同来源真菌类中药材灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地栽培及野生的药材，灵芝、茯苓各10批次，用石油醚一丙酮混合溶剂超声提取，固相萃取法净化，用气相色谱一电子捕获检测器（ECD）测定。结果：10批次灵芝样品中，9批次灵芝均未检出5种拟除虫菊酯农药残留，仅有1批检出氰戊菊酯，并未超标；10批次茯苓样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论：真菌类中药材灵芝、茯苓基本无拟除虫菊酯农药残留问题。     

金银花农药残留现状分析及合理使用建议

目的:对不同地区金银花中50种农残进行分析,并作出安全评价。方法:用乙腈进行提取,采用固相萃取柱(SPA)净化的分析方法,采用气质联用质谱仪(GC/MS)法测定。结果:金银花农药残留污染较为严重,应加强农药使用管理。结论:建立的检测方法简单,高效,灵敏度高,可作为金银花中的农药多残留测定法,并应用于相关风险安全评价。     

凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留

目的:建立枸杞中7种有机磷农药的分析方法。方法:采用凝胶渗透色谱(GPC)对枸杞中7种有机磷农药进行样品净化处理后,利用气相色谱-质谱联用对7种农药同时定性、定量测定。结果:在0.05～1.00 mg.L-1各农药组分呈现良好的线性相关,R2均>0.99,7种有机磷农药的平均回收率在79.3%～109.3%,RSD 2.39%～10.33%(n=6),最小检测限范围为2.1～36.7μg.L-1。结论:采用该凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留,准确度、精密度良好,可用于定性定量分析。     

浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂、异辛烷为反萃取剂,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量,结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在15~2 000 μg·kg^-1呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,加标回收率85.12%~101.6%,RSD 3.1%~8.4%,检出限0.63~3.10 μg·kg^-1,定量限2.10~10.31 μg·kg^-1。该方法操作简单、安全,可应用于金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

不同产地灵芝中重金属和有机氯类农药残留含量比较

目的:检测不同产地灵芝中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量和有机氯类农药残留。方法:原子荧光光谱法检测As、Hg,原子吸收光谱法检测Cd、Cu、Pb,气相色谱法测定机氯类农药残留。结果:灵芝样品中Pb含量<0.061 mg/kg、Cd含量<0.006 mg/kg、As含量<0.168 mg/kg、Hg含量<0.015 mg/kg、Cu含量<6.33 mg/kg,未检出有机氯类农药残留。结论:中药材灵芝虽检出一定量的有害重金属,但含量均较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。     

有机氯农药在菊花中的残留规律研究

以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯农药是我国最早大规模使用的农药,因其有累积性,不易降解,我国在1983年已禁止使用,但目前在许多药材中仍可检出,直接影响了中药的出口。菊花是一味常用中药,本文收集了从4月至11月不同生长期菊花的栽培品,采用气相色谱法分析其有机氯农药残留量,并探讨了累积规律,为降低有机氯农药残留寻找途径。1　实验材料1.1　仪器装置　HP4 890D气相色谱仪(6 3Ni电子捕获检测器) ,KQ 5 0 0型超声波....     

农药和农药残留

果蔬上残留农药是如何形成的？有关植保专家告诉我们,农药在使用前要加工制成为各种”剂型”,施用的即是具体的”制剂”。制剂中除能杀虫、除草的成分即“有效成分”外,还含有溶剂或填料,以及其他各种助剂。农药对人体健康的威胁主要来自其有效成分的毒性,     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0～1 min, 60℃;以30℃·min~(-1)升至120℃;以10℃·min~(-1)升至160℃;以2℃·min~(-1)升至230℃;以15℃·min~(-1)升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg~(-1)时平均回收率为70.63%～127.65%,RSD为0.97%～8.85%;添加水平0.02 mg·kg~(-1)时平均回收率为67.05%～130.26%,RSD为0.52%～5.27%,检出限为0.002～0.010 mg·kg~(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。     

液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留

目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005～0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2～67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%～126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%～19. 5%,139种农药的检测限为0. 005～0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。     

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的：采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法：样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果：57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%～113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药（均未超出限量规定）、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。     

ASE-改良QuEChERS-GC-MS/MS测定穿心莲中76种农药残留

目的:建立了ASE提取,改良Qu ECh ERS净化,GC-MS/MS测定穿心莲中76种农药残留的分析方法。方法:样品经乙腈采用快速溶剂萃取仪提取,用改良的Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱-串联质谱检测,并采用基质匹配标准曲线法进行定量分析。结果:76种农药在10~500μg·L~(-1)线性良好(r0.995),3水平回收率在63.0%~128.1%,RSD均15%,方法检出限在1.12~11.33μg·kg~(-1)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求。     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

原子吸收法测定灵芝孢子粉中微量元素含量

目的测定灵芝孢子粉中微量元素的含量。方法采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉法分别测定灵芝孢子粉样品中的微量元素Fe,Cu,Zn,Mg,Ca,Pb,Sn的含量。结果方法简单,精密度和灵敏度高,回收率为97.90%-100.57%,结果可靠。结论孢子粉中钙、铁、镁、锌含量较高。