梯度洗脱HPLC法测定盐酸平阳霉素及注射药物中的有关物质分析

目的探讨采用梯度洗脱高效液相色谱法测定盐酸平阳霉素含量和注射用粉针剂中平阳霉素相关物质的含量的可行性,以期提高盐酸平阳霉素生产过程的质量控制水平。方法色谱柱为:Kromasil C18(4.6mm×150mm×5μm);流动相为:流动相A=己烷磺酸钠溶液,流动相B=甲醇-乙腈(70-30),流动相A和B按照线性梯度洗脱程序进行设置;流动相流速设置为1.0mL/min;设置柱温40℃;设置检测波长为254nm;采用面积归一化法法进行盐酸平阳霉素有关物质的含量计算。结果根据线性研究得知,当盐酸平阳霉素浓度在1~1000μg/mL范围内时,其浓度和峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9999。结论梯度洗脱高效液相色谱法可以作为生产、储存、使用过程中盐酸平阳霉素有关物质控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定盐酸平阳霉素软膏的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定平阳霉素软膏中盐酸平阳霉素含量。方法 :Kromasil C8( 2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm)柱为色谱柱 ;流动相为戊烷磺酸钠溶液 -甲醇 -乙腈 ( 81∶ 13∶ 6 ) ;柱温 4 0 o C;流速 0 .8ml/ min;检测波长 2 5 4 nm;峰面积外标法。结果 :平阳霉素在 17.3～ 86 .6μg/ ml范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 10 0 .0 % ( n =9) ,结论 :本方法简便、快速 ,结果准确 ,重现性好     

注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质测定

目的建立注射用乳糖酸阿奇霉素有关物质的定性及检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra MSC18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1.8 g/L的无水磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸或氢氧化钠调pH至8.9),流动相B为甲醇-乙腈(250:750),梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为60℃,进样量为50μL。结果有关物质与主药色谱峰有很好的分离效果。结论该方法可用于注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质控制。     

超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢替唑钠中的有关物质。方法：采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm ×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g 加水溶解并稀释至900 ml）-乙腈（90：10）为流动相 A,乙腈为流动相 B,线性梯度洗脱;流速：0.3 ml／ min;检测波长：254 nm。结果：在0.19~47.08μg／ ml浓度范围内,头孢替唑峰面积与浓度呈良好的线性关系（r ＝1.0000）。结论：本法简便快速、专属性强,可作为测定注射用头孢替唑钠有关物质的有效方法。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠(2∶1)有关物质的测定

目的 建立液相色谱法测定注射用阿莫西林钠舒巴坦钠有关物质.方法 梯度洗脱.采用资生堂C18(4.6×250mm,5μm);流动相A.0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(稀磷酸调节pH4.0);流动相B:乙腈;流速:1.0 mL/min;检测波长:230nm;柱温:30℃.结果 方法专属性较好,检出限为0.06μg;各杂质与两个主成分峰分离度较好.结论 该方法可用于注射用阿莫西林钠舒巴坦钠有关物质的测定.     

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体的含量

目的：采用HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体残留量。方法：色谱柱为Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（93∶7）,流动相B为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（70∶30）,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长257 nm。结果：盐酸头孢吡肟E-异构体的线性范围为1.004~9.036μg/ml（r=0.999 8）;平均回收率为100.5%（n=9）,RSD为0.77%。结论：本法简便、快速、结果准确。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸伊托必利的有关物质

目的:建立RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸伊托必利的有关物质。方法:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(调节pH至4.0)-乙腈进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长258nm,进样量20μL。结果:本文色谱条件中盐酸伊托必利与杂质有较好分离,盐酸伊托必利浓度在1～10μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),最低检测限为6 ng。结论:本法简便、专属,重复性好,可用于测定盐酸伊托必利的有关物质。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片中的有关物质。方法采用Symmetry C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,流动相A为乙腈-0.02mol·L-1戊烷磺酸钠液(20∶80,V/V),用磷酸调至pH 3.0,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各有关物质分离良好,替扎尼定在0.23～56.27μg·mL-1之内线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.01μg·mL-1。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于本品的质量控制。     

复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查

目的:采用高效液相色谱法对复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查。方法:色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150(4.6mm):流动相:乙腈-0.01mol/L磷酸二氩钠-0.02mol/L辛烷磺酸钠(46:54:10);检测波长:230m:柱温:27℃;进样体积20μl。结果:盐酸西替利嗪在0μg/ml～1.025μg/ml范围内峰面积与浓度里良好的线性关系。盐酸西替利嗪与其它有关物质均达到基线分离,最小检测浓度为0.02μg/ml。结论:该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查。     

吡哌酸有关物质检查方法的研究

目的:采用HPLC法测定吡哌酸有关物质。方法:采用XDS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为枸橼酸癸烷磺酸钠溶液(取枸橼酸5.7 g、癸烷磺酸钠1.7 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-乙腈-甲醇(60∶20∶20),流速:1 ml/min,检测波长:275 nm,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:吡哌酸在0.062 7～3.760 8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),最小检出限为0.04%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,方法简便,可作为吡哌酸有关物质的检测方法。