HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中甲氧氯普胺的含量

目的采用高效液相色谱测定盐酸甲氧氯普胺注射液的含量。方法采用C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液（pH=4,含0.1%三乙胺）（10∶15∶75）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为273 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,甲氧氯普胺在17.00-170.00 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=8）,平均回收率99.9%（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸甲氧氯普胺注射液的含量测定方法。     

HPLC法测定甲氧氯普胺中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定甲氧氯普胺中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.02mol.L-1磷酸溶液(19∶81),流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:在该色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;杂质限量在0.05%～4.0%范围内测得的峰面积与样品自身对照溶液的浓度呈良好的线性关系;甲氧氯普胺的最小检出量为0.3ng,其有关物质的含量均小于0.26%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲氧氯普胺中有关物质的检测。     

HPLC法测定人血清中甲氨蝶呤的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法。方法:色谱柱为WatersC18,流动相为乙腈-pH7.2的磷酸盐缓冲液(12∶88),柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为303nm。结果:甲氨蝶呤血药浓度在0.5～80μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9994);方法回收率均>90%,日内、日间RSD分别为3.03%～3.52%、2.57%～4.05%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于甲氨蝶呤体内血药浓度测定和药动学研究。     

HPLC法测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质的含量

目的建立测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸溶液(体积比19∶81,用三乙胺调pH值至4.0),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为275 nm。结果在建立的色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;甲氧氯普胺质量浓度在12.4~124 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.5%(n=9);有关物质(按甲氧氯普胺计)的检出限为0.3ng。结论HPLC法可用于甲氧氯普胺片的质量控制。     

HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度的方法。方法:血清样品以20%偏磷酸溶液沉淀蛋白,离心后取上清液直接进样测定。其中,色谱柱为Hypersil C18,流动相为乙腈-0.0125mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(10∶90),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为236nm。结果:万古霉素血药浓度在2.0～170.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度为2.0mg·L-1;低、中、高(2.5、30.8、150.4mg·L-1)3种浓度的平均相对回收率分别为99.8%、101.1%、98.9%,日内及日间RSD均<2.5%(n=5)。结论:本方法简便、准确、快速,适用于人血清万古霉素浓度的监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血清中百草枯含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定人血清中百草枯含量。方法: 色谱柱：Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 水（含0.03 mol·L-1庚烷磺酸钠,0.24 mol·L-1磷酸）=3〖KG*9〗∶〖KG-*2〗97（用三乙胺调pH至2.0）;检测波长258 nm;柱温25℃;进样体积20 μl;流速0.8 ml·min-1。结果: 百草枯在0.106~10.6 mg·L-1浓度范围内线性关系良好( r=0.999 3),最低检出浓度为0.065 mg·L-1。高、中、低3种浓度样品绝对回收率＞89.4%,方法回收率＞94.4%,日内精密度RSD在0.12%～1.74%之间,日间精密度RSD在0.44%～2.89%之间。结论: 该方法操作简便易行、灵敏度高、专属性强,适用于百草枯的人体血清浓度测定。     

HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

目的建立人血清中5氟尿嘧啶(5FU)浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为C18ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为267nm,内标为替加氟。血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解后进样测定。结果以5FU峰和内标峰的面积比为纵坐标,5FU浓度为横坐标,5FU在2～30mg/L浓度范围线性关系良好(r=0.9991),日内和日间RSD分别小于3.0%和6.0%,日内和日间的平均回收率分别为95.6%～103.6%和95.9%～102.5%。血清杂质对样品测定无干扰。结论该法简便、快速,但有待进一步确证。     

HPLC法测定人血清中奈达铂浓度

目的:建立高效液相色谱法测定奈达铂的血清浓度。方法:采用色谱柱为Spherisorb NH2柱(4.0 mm×300 mm,10μm);流动相:40 mmol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(8∶2);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm。结果:奈达铂浓度在5～50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),奈达铂浓度为5、20、40μg·mL-1时日内和日间平均回收率结果分别为:96.7%、97.2%、97.8%和98.4%、98.2%、99.6%,日内、日间RSD分别为2.09%、1.98%、3.19%和2.27%、2.13%、1.92%(n=5)。结论:该方法具有样品处理简单、稳定性高等特点,适用于奈达铂的药动学研究和治疗药物监测。     

人血清中甲氨蝶呤血药浓度的HPLC法测定及其应用

目的建立HPLC法测定人血清中甲氨蝶呤(MTX)的浓度并应用于临床。方法采用HPLC法,血清用70%高氯酸沉淀蛋白后,旋涡混匀2 min,离心10 min,取上清液进行分析。色谱柱ZORBAX XDB C18,柱温30℃,流动相:乙腈-H2O(30∶70),流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm。结果血清中MTX保留时间为4.92 min,内标保留时间为9.42 min,最低检测浓度为0.03 mg·L-1,样品稳定性较好。相对回收率为100.15%~102.62%,日内、日间RSD≤10%。结论本法检测MTX血浓度简单、快速、灵敏。通过对大剂量MTX化疗的白血病患儿的血药浓度进行常规检测,可掌握甲酰四氢叶酸钙解救剂量,以提高疗效,减少不良反应的发生。     

HPLC法测定人血清中头孢噻利的浓度

目的:建立并优化一种简单、快速、高灵敏和高选择性测定人体血清中头孢噻利浓度的方法。方法:以万古霉素为内标,血清样品用20%硫酸锌沉淀蛋白后取上层水相直接进样,以高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为AgilentTC-C18(2)和填充相同材料的预柱AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈-0.05 mg/L磷酸二氢钾(10∶90),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长为254 nm。结果:头孢噻利血药浓度在1²00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均方法回收率、平均提取回收率分别为99.67%和76.17%,日内、日间RSD均小于9%。结论:本法简便、快速、准确可靠、灵敏度高,适合临床常规血药浓度的监测和实验课题的研究。     

HPLC法测定人血清中头孢拉定浓度

目的：建立测定人血清中头孢拉定浓度的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）。方法：血清经高氯酸处理后进样,采用Ｂｉｏ－Ｒａｄ－Ｃ１８不锈钢柱,以甲醇一醋酸盐缓冲液（２５∶７５,ｖ／ｖ）为流动相,茶碱为内标,在波长２５４ｎｍ处测定。结果：头孢拉定的线性范围为５～１００ｍｇ／Ｌ,平均回收率为（１００３±２３）％,日内、日间精密度ＲＳＤ均小于３％。结论：本法简便、可靠、适用于临床监测。     

HPLC法测定人血清中左乙拉西坦的浓度

目的:建立测定人血清中左乙拉西坦浓度的方法。方法:血样经甲醇去蛋白处理后,采用高效液相色谱法进样测定。色谱柱为SunFire C18,流动相为50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH4.5)-乙腈(93.5∶6.5),流速为1.0ml/min,检测波长为205nm。结果:左乙拉西坦血药浓度在2.0～60.0mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.5mg/L;低、中、高3种质量浓度血样平均回收率为97.72%、97.67%、97.82%,日内RSD为2.74%、1.86%、1.63%,日间RSD为4.21%、1.88%、2.24%。18例患儿[给药量:左乙拉西坦片30～60mg(/kg·d)]血药浓度测得值为2.8～20.1mg/L,平均为(9.53±6.12)mg/L,个体差异大。结论:本方法精密、准确、特异性强、回收率高。     

HPLC测定人血清中甲氨蝶呤浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤（methotrexate,MTX）浓度的方法。方法 以茶碱为内标,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.6）-甲醇（82∶18）,检测波长为MTX 306 nm和茶碱254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 MTX浓度分别在0.03～1.65 μmol·L^-1（r=0.999 9）和1.65～66.08 μmol·L^-1（r=0.995 8）内线性关系良好,平均方法回收率97.6%。平均萃取回收率68.5%,日内、日间RSD均〈5%,血清最低检测浓度为0.03 μmol·L^-1。结论 该方法灵敏、准确,线性范围宽,适用于临床甲氨蝶呤的血药浓度监测。     

HPLC法测定人血清卡铂浓度

应用ＨＰＬＣ方法检测人血清中卡铂浓度。采用Ｃ１８分析柱及预柱,流动相为重蒸水,流速１．１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为２２９ｎｍ,并用乙醚和氯仿去除内源性杂质干扰。实验结果表明：卡铂与内源性杂质分离良好,保留时间为８．７０￣９．３１ｍｉｎ,在血清中卡铂回收率９６．４９％。卡铂在１μｇ／ｍｌ以上线性关系良好,相关系数ｒ为０．９９９９,回归方程Ｙ＝０．３７３１Ｘ－０．１０２５,日内及日间变异系数均小于６％（     

HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法。方法:血样采用2-溴-对硝基苯乙酮衍生化,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Shimpack C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,内标为环己烷羧酸。结果:丙戊酸钠血药浓度在10～150 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),最低检测浓度为1 mg·L-1;方法回收率为99.45%～103.24%,萃取回收率为98.12%～100.37%,日内与日间RSD均<8%(n=5)。结论:本方法快速、简便、准确,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。     

HPLC法测定人血清中维生素A浓度

目的建立测定人血清中维生素A浓度的HPLC法。方法采用HypersilODS-C18柱为分析柱;甲醇∶水(95∶5,V/V)为流动相;流速为1.2mL·min~(-1);检测波长325nm。结果维生素A与人血清中其他成分分离良好,平均回收率为102.54%,日内、日间RSD均<10%;血清中维生素A浓度在20~800μg·L~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9993。结论该法操作简便、结果可靠,适用于人血清中维生素A浓度的测定。     

改进的HPLC法测定人血清中盐酸左氧氟沙星浓度

目的:改进HPLC测定人血清中盐酸左氧氟沙星浓度的方法,简化操作,减少系统误差。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱条件:Nova-pakC18柱(4μm,3.9mm×150mm),0.04mol/L磷酸-乙腈-三乙胺(88:12:0.4,V/V,pH=3.5)为流动相,紫外检测波长为294nm,流速0.8mL/min,柱温40℃,灵敏度0.01AUFS。结果:血清样品浓度在0.125mg/L～6.0mg/L范围内,峰高对浓度外标法相关良好,回收率、精密度、稳定性、方法专属性均符合要求。经药动学验证,其体内过程符合二室模型,所有参数与文献报道值近同。结论:该方法操作简便快速、准确可靠、经济实用,可供药代动力学和生物利用度研究及临床药物监测应用。