盐酸伊立替康脂质体的制备及包封率的测定

目的制备盐酸伊立替康脂质体,建立包封率测定方法。方法采用乙二胺四乙酸铵梯度法制备盐酸伊立替康脂质体;以阳离子交换树脂离心法分离脂质体和游离药物;采用紫外可见分光光度法测定脂质体包封率。结果阳离子交换树脂柱对质量浓度为1.0~2.4 g.L-1伊立替康能够完全吸附,且对空白脂质体无吸附,空白脂质体回收率达99.73%;采用紫外可见分光光度法测定盐酸伊立替康含量,在372 nm波长下,空白辅料对药物测定无干扰,盐酸伊立替康质量浓度在2.5~45.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),精密度和回收率均符合要求;盐酸伊立替康脂质体包封率为95.4%。结论乙二胺四乙酸铵梯度法适用于制备盐酸伊立替康脂质体,所建立的分析方法简单快速,准确可靠,可用于盐酸伊立替康脂质体包封率的测定。     

阳离子交换树脂-高效液相色谱法测定羟喜树碱脂质体包封率

［摘要］目的建立阳离子交换树脂 高效液相色谱（HPLC）法测定羟喜树碱脂质体方法的包封率。方法阳离子交换树脂柱层析法分离脂质体和游离药物,HPLC法测定脂质体中药物的含量,计算包封率。 结果在所选色谱条件下,辅料不干扰测定,羟喜树碱浓度在0.56～11.20 μg&;#8226;mL 1范围内线性关系良好。阳离子交换柱层析法可将脂质体与游离药物有效分离,药物回收率99.4％,加样回收率98.1％。样品的包封率88.3%～91.5％。结论阳离子交换柱层析法便捷、准确,可用于测定羟喜树碱脂质体的包封率。     

阳离子交换树脂分离-高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体包封率

目的建立奥沙利铂脂质体包封率的测定方法。方法用阳离子交换树脂分离游离药物和被包封药物,采用高效液相色谱法测定奥沙利铂含量,计算包封率。结果阳离子树脂对溶液中游离奥沙利铂的吸附率大于93%,对载药后的脂质体无吸附;HPLC含量测定方法的线性范围为1～100mg·L-1(R2=0.9999),精密度RSD<2%。结论阳离子树脂-HPLC法简便快捷,成本较低,且无空白干扰,方法学稳定,适用于奥沙利铂脂质体包封率的测定。     

乙二胺四乙酸铵梯度法制备盐酸伊立替康脂质体

目的制备盐酸伊立替康脂质体,考察包封率及粒径的影响因素。方法采用乙二胺四乙酸铵梯度法制备盐酸伊立替康脂质体,以阳离子交换树脂分离脂质体和游离药物,并以紫外分光光度法和激光粒度仪分别测定盐酸伊立替康脂质体的包封率和粒径;考察不同处方和制备工艺对脂质体包封率及粒径的影响。结果通过处方工艺优化,盐酸伊立替康脂质体包封率达到95.73%,粒径为112.8 nm。结论以乙二胺四乙酸铵梯度法制备的盐酸伊立替康脂质体包封率较高,方法可行。     

重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率测定方法比较

目的制备重酒石酸长春瑞滨脂质体,比较葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂离心法测定重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率的差异。方法pH梯度法制备重酒石酸长春瑞滨脂质体,分别以葡聚糖凝胶Sephadex G-50和阳离子交换树脂装柱,离心分离脂质体和游离药物,采用HPLC法测定药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验。结果两种方法测定不同载药量的脂质体包封率结果均无显著性差异(P>0.05)。结论葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂离心法均可用来测定重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率,优选阳离子交换树脂离心法。     

超滤-HPLC法测定盐酸拓扑替康脂质体包封率*

目的对盐酸拓扑替康脂质体进行质量评价,测定盐酸拓扑替康脂质体的包封率.方法采用超滤法分离脂质体与游离药物;采用HPLC测定药物含量,计算包封率.结果超滤法能很好地将脂质体与游离药物分离,游离药物的平均回收率在96.9%～102.3%之间,超滤加样回收率在96.7%～101.6%之间,脂质体不能透过截留相对分子质量为50 000的超滤膜.在所选色谱条件下,盐酸拓扑替康得到良好分离,辅料不干扰测定,盐酸拓扑替康在1.0～40.0 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 8),日内和日间RSD均＜3.0%(n=5),加样回收率在98.5%～100.3%之间,RSD为1.4%.用此方法测定3份盐酸拓朴替康脂质体的包封率为92.41%～95.14%,RSD在1.26%～2.03%.结论该方法可用于盐酸拓扑替康脂质体包封率的测定.     

盐酸莫西沙星脂质体的制备及包封率测定方法研究

目的：制备盐酸莫西沙星脂质体,建立盐酸莫西沙星脂质体包封率测定方法。方法：乙醇注入法制备盐酸莫西沙星脂质体,正交试验优选脂质体的最佳处方。采用葡聚糖凝胶柱法、超滤离心法分离脂质体与游离药物,并进行方法学考察,优选出测定盐酸莫西沙星脂质体包封率的方法。结果：盐酸莫西沙星脂质体的最佳处方为：卵磷脂与胆固醇比为 3：1,药脂比为 1：7,水合介质中聚山梨酯20的用量为1%,优化后的包封率为90.73%。葡聚糖凝胶柱法和超滤离心法都能将脂质体与游离药物分离,葡聚糖凝胶柱法的平均柱加样回收率为85.54%~88.15%,超滤离心法的平均加样回收率为94.40%~97.35%。结论：盐酸莫西沙星脂质体的制备工艺稳定,包封率较高。葡聚糖凝胶柱法不适于盐酸莫西沙星脂质体的包封率测定,超滤离心法可高效、准确、方便地测定盐酸莫西沙星脂质体包封率。     

微柱离心-HPLC法测定盐酸丁卡因脂质体包封率

目的:建立测定盐酸丁卡因脂质体包封率的方法。方法:采用微柱离心法分离脂质体与游离药物,以高效液相色谱法测定药物浓度并计算包封率。结果:微柱离心法能很好地将脂质体与游离药物分离,空白脂质体的回收率为90.4%～100.1%,游离药物吸附率为96.6%～99.2%;盐酸丁卡因脂质体包封率均在80%左右。结论:所建盐酸丁卡因脂质体包封率的测定方法简单、快速、重现性好。     

羟基喜树碱脂质体的制备及其包封率测定

目的:制备符合肺靶向要求的羟基喜树碱脂质体并测定其包封率。方法:采用薄膜分散-冻融法制备羟基喜树碱脂质体;用凝胶柱色谱法分离游离药物;高效液相色谱法测定包封率。采用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以75mmol.L-1醋酸铵-5mmol.L-1三乙胺(冰醋酸调pH至5.6)缓冲液/乙腈(75∶25)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长383nm,柱温30℃。结果:制得的脂质体平均粒径大于2μm,包封率大于70%。在选定的色谱条件下,羟基喜树碱与辅料能完全分离,在0.2~20mg.L-1范围内,药物浓度与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9998)。结论:薄膜分散-冻融法适用于制备肺靶向羟基喜树碱脂质体;凝胶柱-高效液相色谱法操作简单,准确,重复性好,可用于测定羟基喜树碱脂质体的含量和包封率。     

苹果酸舒尼替尼脂质体药物含量及包封率的测定

目的:建立苹果酸舒尼替尼脂质体含量及包封率的测定方法。方法:采用可见分光光度法测定苹果酸舒尼替尼的含量。阳离子交换树脂法分离游离药物,分光光度法测定脂质体中苹果酸舒尼替尼的包封率。结果:苹果酸舒尼替尼在430 nm处有最大吸收,4.0～15.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7);苹果酸舒尼替尼脂质体的平均包封率为91.89%。结论:所用方法简便、准确,可用于苹果酸舒尼替尼脂质体的含量及包封率测定。     

洛莫司汀脂质体包封率的测定

目的对洛莫司汀脂质体进行质量评价,建立洛莫司汀脂质体包封率的测定方法。方法采用微柱离心法分离洛莫司汀脂质体与游离药物,采用HPLC法测定洛莫司汀含量。结果微柱离心法对洛莫司汀游离药的吸附率在97.25%~98.36%内,空白脂质体回收率在98.60%~100.5%内,洛莫司汀脂质体和游离洛莫司汀得到良好的分离;在选定色谱条件下,洛莫司汀与脂质体分离良好,辅料不干扰测定,洛莫司汀质量浓度在0.5~50.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),日内和日间RSD均小于2%(n=5),加样回收率在97.96%~98.79%内。结论微柱离心-HPLC法可用于洛莫司汀脂质体包封率的测定。     

冬凌草甲素脂质体的制备及影响因素考察

目的制备冬凌草甲素脂质体,考察各因素对其包封率的影响。方法以包封率为指标,对冬凌草甲素脂质体的处方和工艺因素进行了单因素考察,以确定最佳制备工艺条件。结果冬凌草甲素脂质体的最佳处方为:磷脂质量浓度为20 g.L-1、磷脂与胆固醇质量比为4∶1、磷脂与药物的质量比为20∶1。最佳制备条件为:吐温80的用量为水化介质体积的2%、水化介质为pH值6.5的PBS水溶液、水化时间为30 min、水化温度为50℃。优化后的包封率为(65.25±3.63)%(n=3)。结论磷脂质量浓度、药脂比、吐温80用量对包封率的影响较大。通过处方和工艺的优化,可以制备具有较高包封率的冬凌草甲素脂质体。     

低分子质量肝素-枸橼酸铵混合离子梯度法制备阿霉素脂质体

目的制备低分子质量肝素-枸橼酸铵混合离子梯度的阿霉素脂质体,并对其处方和制备工艺进行优化。方法采用离子交换树脂法建立脂质体内外水相低分子量肝素与枸橼酸铵的混合离子梯度,考察建立离子梯度的不同方法、脂质体处方及水化介质种类对阿霉素脂质体包封率的影响。结果最终优化的处方为m(hydrogenated soybean phosphatidylcholine,HSPC)∶m(cholesterol,CH)∶m(polyethylene glycol 2000-cholesteryl hemisuccinate,mPEG2000-CHEMS)=3.0∶1.0∶1.5;制备工艺为以100 mmol.L-1枸橼酸铵联同10 g.L-1低分子质量肝素铵为水化介质,除盐时间为15 min。加入低分子量肝素后,可使枸橼酸铵阿霉素脂质体的包封率由78.0%提高到95.5%。结论低分子量肝素的加入可显著提高枸橼酸铵阿霉素脂质体的包封率。     

枸橼酸二甲双胍阿霉素脂质体的制备

目的制备二甲双胍阿霉素脂质体并对其制备工艺进行优化。方法以二甲双胍阿霉素脂质体的包封率为评价指标,对其处方和制备工艺进行筛选和优化。分别考察了磷脂与胆固醇的比例、水化介质中阴离子的种类、水化介质的浓度、水化介质的pH值、载药温度、载药时间对二甲双胍阿霉素脂质体包封率的影响。结果最终优化的处方为m(hydrogenated soybean phosphatidylcho-line,HSPC)∶m(cholesterol,CH)∶m(polyethylene glycol 2000-cholesteryl hemisuccinate,mPEG2000-CHEMS)=3.0∶1.0∶1.0,以pH为7.00的300 mmol.L-1的枸橼酸二甲双胍为水化介质,60℃载药60 min,所制备的脂质体包封率可达98.7%。结论以枸橼酸二甲双胍离子梯度法制备的阿霉素脂质体包封率高,方法可行。     

吉非替尼脂质体的制备及含量测定

目的制备吉非替尼(gefitinib,GFB)脂质体,建立GFB含量测定方法。方法采用乙二胺四乙酸铵(ammonium ethylenediaminetetraacetate,NH4EDTA)梯度法制备吉非替尼脂质体(gefitinib lipo-some,GFBL),以紫外分光光度法测定GFB的含量,检测波长为350 nm。结果实验条件下所用辅料对GFB的测定无干扰,GFB质量浓度在6.0～14.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8),回收率在100.3%～101.9%内,日内及日间RSD均小于2%(n=3),制得GFBL的平均包封率为78.1%。结论乙二胺四乙酸铵梯度法可用于制备GFBL;紫外分光光度法简便易行,结果准确,可用于GFBL的含量测定。     

HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-体积分数0.1%磷酸水(三乙胺调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.01、.780～35.60、4.300～85.0、48.20～963、1.700～34.00、28.60～572.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0%、98.0%、96.6%、97.0%9、7.7%9、7.0%9、7.2%9、8.0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。     

钩藤碱对家兔血小板聚集及胞浆游离钙离子浓度的影响

目的 研究钩藤碱(Rhy)对兔血小板细胞内游离钙离子浓度及血小板聚集的影响.方法 56只雄性家兔的血样随机分为正常对照组,阿司匹林0.85,1.69和2.78 mmol·L-1组,Rhy 0.33,0.65和1.30 mmol·L-1组.Born法测定血小板聚集率,双波长Fura-2荧光分光光度法测定血小板胞浆游离钙离...     

盐酸吉西他滨脂质体包封率的测定

目的:建立盐酸吉西他滨脂质体包封率的测定方法。方法:采用超滤法分离脂质体与游离药物,高效液相色谱法测定游离药物含量,并计算包封率。结果:超滤方法中空白回收率为97.8%~100.1%,加样回收率为99.0%~100.1%;盐酸吉西他滨检测浓度的线性范围为1.0~80.0mg.L-1(r=0.999 3),平均回收率为98.7~101.2%,日内和日间RSD均小于3%,平均包封率为81.21%。结论:本方法简便、准确,可用于盐酸吉西他滨脂质体包封率的测定。