离子色谱法测定食盐中的硫酸盐

食盐中硫酸盐的测定通常采用铬酸钡分光光度法[1] ,该法中使用了有毒性的物质铬酸钡 ,容易对环境造成污染。另外 ,该方法操作繁琐 ,样品在加热过程中容易产生爆沸 ,铬酸钡悬浮液在加入前需充分混匀 ,且磷酸盐因对测定会产生干扰 ,测定前需加热除去。因此 ,我们采用离子色谱法测定食盐中的硫酸盐 ,利用氯离子和硫酸根离子分离度大的特点 ,可直接进样测定大量基体物质氯离子中的硫酸根离子。结果表明 :该法干扰因素少 ,操作简便 ,灵敏度高 ,线性范围广 ,检出限低。1　实验部分1.1　仪器与试剂　ELITE -TESTIonChrom 10 0型离子色谱仪 ,电…     

硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量锗

苯基荧光酮是测定锗的最灵敏且最常用的显色剂之一,但一些高价态金属离子如Mo,W,Sb,Fe等对锗的测定有严重干扰,且难以掩蔽,须在测定之前加以分离.目前常用的分离方法有萃取法和蒸馏法.S.N.Bhosale等曾研究了Ge与个别元素的硅胶-TBP反相萃取层析分离[1].但未见Ge与多种干扰离子的分离及实际应用报道.实验发现在6mol·mL-1盐酸介质中,Ge及多种高价态离子可萃取在柱上,用4mol·mL-1盐酸可洗脱,而此时其它离子仍保留在柱上,这些离子可用0.01mol·mL-1盐酸全部洗脱,从而实现Ge与干扰离子的分离.此方法成功地应用于中草药中微量锗的分离和测定.     

化学发光法测定水中微量二氧化硫

作者详细论述了水中微量二氧化硫的化学发光测定法。在测定期间利用甲酸根离子防止二氧化硫被氧化,经实验证明效果很好,多数离子不干扰测定。检出限为o.sngs02/ml,相对偏差2~6%。〔原理]二氧化硫在水中以HSO厂形式存在,被高锰酸钾氧化时散发可见光,发光强度与     

测定饮水中阴离子合成洗涤剂时干扰物的去除

目的筛查影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的干扰物,研究掩蔽干扰物的最佳物质与条件。方法根据水中常见的25种化学可添加物质,参照《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)最高限值量,采用标准物质配制含不同成分的水样,进行干扰物实验筛查。针对筛查结果,进行掩蔽效果实验,探索最佳的掩蔽剂和最佳掩蔽条件实验。结果实验表明,水体中钙、镁离子是影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的最大干扰物,调节水样p H=10,添加EDTA-2Na可掩蔽其干扰。本方法与《生活饮用水标准检验方法》中亚甲蓝分光光度法比较,两方法的加标回收率经统计学检验无显著性差异(P0.05)。结论添加适量EDTA-2Na可掩蔽水体中钙镁离子的干扰,从而改进流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂。该方法分析效率高,灵敏度、精密度、准确度均满足国家标准要求。     

酸消化～铁共沉淀法测定食品中微量锗

为了准确测定食样中有机锗含量,本文介绍一种酸消化～铁共沉淀法测定食品中微量锗。此法克服了国内一直沿用的苯芴酮分光光度法测定锗含量时干式法消化锗挥发多,低温灰化法较费时,用原子吸收法测定锗挥发和共存干扰离子较多等缺点,探讨了用光度法测定食品中微量锗的实验条件与效果。 本测定方法有样品消化、锗与铁共沉淀、萃取与反萃取和光度法测定四个实验步骤。 本法具有准确、可靠、省时,不受干扰离     

零点电位法测定水中硝酸盐氮

目前 ,生活饮用水中硝酸盐氮的测定 ,国家标准检验方法[1 ]为二磺酸酚法与镉柱还原法 ,前者干扰离子较多 ,而后者虽干扰较少 ,但操作繁琐、费时 ,不适应大批样品的测定 ,且使用大量镉粉 ,易造成环境污染[2 ] 。为此 ,本文参考文献[3] ,采用硝酸根离子选择电极 ,应用改进的零点电位法直接测定水中硝酸盐氮 ,并对测定条件进行了摸索实验 ,取得了满意的效果。1　材料与方法1.1　仪器1.1.1　pHS -3C型酸度计 (上海第二分析仪器厂 )pNO3-1型硝酸根离子选择电极 (3 110 0 94,上海精密科学仪器有限公司 )。1.1.2　 2 3 2型甘汞电极 (0 2 0 4190 8…     

循环离子色谱法测定生活饮用水中的痕量溴酸盐

目的 构建基于阀切换技术的循环离子色谱系统,用于测定生活饮用水中痕量的溴酸盐。方法 利用离子色谱KOH淋洗液在经过抑制器后转化为水失去洗脱能力的原理,采用KOH溶液梯度洗脱和阀切换的方式,来在线消除样品中高浓度氯离子基体对溴酸盐测定的干扰。实现了水样中痕量溴酸根的准确定量。以保留时间定性,外标法定量。结果 在优化的色谱和切换条件下,通过对溴酸盐的循环测定,消除了水样中氯离子的干扰。方法进样量为500μl,线性范围为1.0μg/L～50μg/L,以3倍信噪比的方法算得检出限为0.3μg/L,精密度实验得高中低三个浓度水平的相对标准偏差均≤4.8%方法相对标准偏差在3.2%～4.8%,平均回收率为97.3%～102.7%;干扰实验显示,样品中共存的无机阴离子对溴酸盐的测定无干扰。结论 该法操作简单,准确度和精密度良好,适用于饮用水中痕量溴酸盐的准确测定。     

微分电位溶出法对尿中铅离子的测定及正常值

我院使用山东电讯七厂生产的微分电位溶出仪,对尿样中的铅离子进行测定。通过大量实验证明应用微分电位溶出法测定尿铅,在灵敏度、精确度,回收率、干扰实验等方面,均有令人满意的结果。     

生活饮用水中总铬的测定——石墨炉原子吸收法

建立了石墨炉原子吸收分光光度计测定生活饮用水中总铬的新方法。研究了仪器的工作参数 ,石墨炉的灰化、原子化温度 ,对生活饮用水中常见的共存离子进行了干扰实验。结果表明 :在选定的最佳仪器条件下 ,方法的检出限为 0 30ng ml,相对标准偏差为 1 4 6 % ,对国家标准物质 (GBW0 86 0 7)进行测定 ,测定值与真值完全吻合。本方法具有简单快速、灵敏度高、检出限低、干扰少等特点。     

烤鱼中氟的测定

在碱性条件下,加硝酸镁固定样品中的氟,高温灰化去除有机物,HCl浸提,用离子强度缓冲溶液消除干扰离子,离子选择电极测定烤鱼中的氟。     

硅藻土—TBP反相萃取层析—分光光度分离和测定微量锗

苯基荧光酮是测定锗的最灵敏且最常用的显色剂之一，但一些高价态金属离子如Ｍｏ，Ｗ，Ｓｂ，Ｆｅ等对锗的测定有严重干扰，且难以掩蔽，须在测定之前加以分离。目前常用的分离方法有萃取法和蒸馏法。Ｓ．Ｎ．Ｂｈｏｓａｌｅ等曾研究了Ｇｅ与个别元素的硅胶－ＴＢＰ反相萃取层析分离［１］。但未见Ｇｅ与多种干扰离子的分离及实际应用报道。实验发现在６ｍｏｌ·ｍＬ－１盐酸介质中，Ｇｅ及多种高价态离子可萃取在柱上，用４ｍｏｌ·ｍｌ－１盐酸可洗脱，而此时其它离子仍保留在柱上，这些离子可用０．０１ｍｏｌ·ｍＬ－１盐酸全部洗脱，从…     

火焰原子吸收法测定饮用水中锶

火焰原子吸收法测定锶,常因水中共存离子的干扰,回收率偏低。本文着重对火焰原子吸收法测定水中锶的仪器工作条件、电离干扰、酸度和共存离子的影响以及消除干扰的方法进行了探讨,利用标准曲线法对部分水样进行了测定,回收率为95—104％,相对标准偏差为0.62—2.94％。     

离子色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_3~--N、SO_4~(2-)的含量

建立了离子色谱法测定生活饮用水中F-、Cl-、NO3--N、SO42-含量的方法。该方法实现了多种无机阴离子的同时分析测定,具有灵敏度高、线性范围较宽的优点,回收率在92%~102%之间,相对标准偏差在2.1%~5.1%之间,检出限低,满足生活饮用水中4种离子含量的测定。对色谱条件进行了优化,探讨了影响离子保留行为的因素,对排除干扰离子具有指导意义。     

离子色谱法测定空气中氯化氢

目前空气中氯化氢测定通常采用硫氰酸汞比色法［１］，手续繁杂，且溴化物等对测定均有干扰，影响试验的准确性，本文用离子色谱法测定空气中氯化氢，是一种简便快速的分析方法，不受上述化合物的干扰。实验表明，本法完全符合《车间空气中有毒物质监测研究规范》要求，现介绍如下：１实验部分１．１仪器与试剂 ＤＸ－１００Ｔ离子色谱仪、电导检测器、ＵＰＰＥＲ谱工作站（ＣＲ版）（Ｄｉｏｎｅｘ）；大型气泡吸收管；ＴＷＡ－３００Ｈ低流量个体采样器（江苏建湖电子仪器二厂）。 碳酸钠、碳酸氢钠均为优级纯（上海红光化工厂）；ＣＩ－、…     

GEMSTAR~(TM)分析仪血钙测定新法

该测定方法的基本原理是使血清中钙离子与甲基麝香草酚蓝结合,形成蓝色络合物,加入适量的8-羟基喹啉,可消除镁离子对测定的干扰,然后与同样处理的钙标准液进行比较测定,以求得血钙含量。经严格实验该测定法呈色稳定性好;实验温度对反应的影响,其结果与文献一致;做不同碱溶液对测定的影响试验,用二乙胺溶液可使灵敏     

用硫离子电极测定水及废水中硫化物

用电极法可测定天然水样及多种含硫化物废水,方法简便、快速、准确度高、回收率好。并测试了电极性能及干扰离子影响。 一、测定条件 1.仪器:电极固态压片膜硫离子选择性电极。使用时先在1×10~(-2)M硫离子溶液     

离子色谱仪对沿海饮水中F-、Cl-、NO-3、SO2-4方法的研究

F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量测定均有成熟的经典方法[1].这些方法虽然稳定,精密度好,但比较繁琐,需要的玻璃仪器多、试剂多,个别试剂对人体有害,需要配制标准滴定溶液等等,耗费大量的人力物力.离子色谱法是测定阴离子的有效方法,虽然方法已确立[2],但在沿海地区过高的氯离子对氟离子有很大的干扰,用离子色谱按国标检验方法测得的氟离子很不理想.出现水的负峰和氯离子浓度过高都干扰氟离子的准确测定,为此进行研究.     

用间苯二酚快速测定矿泉水中硝酸盐

本研究报告选用低毒性的间苯二酚作为硝酸盐测定的硝化显色剂,该方法具高硝化率,快速,重现性好,低干扰,线性范围广的特点。实验一、仪器:分光光度计二、试剂 1.所有试剂都选用分析纯级、去离子     

8种掩蔽剂在原子荧光光谱法测定锑中消除干扰的比较

目的分析比较常用的8中掩蔽剂对锑的测定中干扰金属离子的掩蔽性能。方法在原子荧光光谱法测定锑的分析中,加入8种常用掩蔽剂(硫脲、抗坏血酸、硫脲-抗坏血酸、硫脲-碘化钾、氟化钠、8-羟基喹啉、铁氰化钾、L-半胱氨酸),根据对金属离子干扰消除的效果比较掩蔽剂的性能。结果硫脲-碘化钾、8-羟基喹啉、铁氰化钾、和L-半胱氨酸仅对部分干扰金属有掩蔽效果,性能有限,氟化钠对产生正干扰的铅、锰掩蔽效果较好,硫脲和抗坏血酸单独作为掩蔽剂性能较差,但硫脲-抗坏血酸对大部分干扰离子掩蔽效果好。结论硫脲-抗坏血酸能消除6种备选干扰离子对锑测定结果的干扰,是氢化物原子荧光光谱法测定锑时理想的掩蔽剂。     

非抑制型离于色谱法测定饮用水中的多种离子

在卫生检验工作中,生活饮用水及矿泉水中微量元素的测定是一项重要的工作,以往均采用原子吸收或原子发射方法测定,几种离子之间还产生相互干扰。非抑制型离子色谱法测定阳离子能充分发挥色谱的分离分析功能,各离子间不产生干扰,一次进样可以同时分析多种离子。1 材料与方法1.1 仪器和试剂 液相色谱仪:美国Weters公司432电导检测器,800色谱工作站,1L聚丙烯容量瓶,超声彼脱气装置。1.2 色谱条件 色谱柱:Waters IC Pak·C M/D 3.9×150mm 流动相:0.1mmol/l EDTA/3mmol/1HNO3　1.0ml/min 进样量:50μg;检测器灵敏度0.00021.3 实验方法 用超纯水配制标准溶液和流动相,流动相经0.45μm孔滤膜过滤并超声波脱气。 氢氧化钾、氯化钠、氯化钾、硝酸镁、硝酸钙均为优级纯。分