商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究

目的比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法高效液相色谱法(HPLC)。结果青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862%、0.782%,洛南灵口老翘中连翘苷含量最低为0.106%。丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24%、12.18%,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量最低为0.371%。结论商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

商洛道地中药材连翘中连翘酯苷A含量分析

目的:比较商洛不同产地连翘(青翘)果实中有效成份连翘酯苷A的含量。方法:秀用高效液相色谱法(HPLC)测定。结果:不同产地连翘果实中连翘酯苷A含量相差较大,丹凤峦庄所采样品连翘酯苷A含量最高,为13.24%;其次是洛南灵口样品连翘酯苷A含量,为12.18%;山阳石头梁样品连翘酯苷A含量最低为0.62%。结论:商洛不同产地的连翘中连翘酯苷A含量均远高于药典标准,但有明显差异,在开展连翘资源开发利用和规范化种植时应重视种源的选择。     

《中国药典》方法比较青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量

目的:本试验用药典方法测定了青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量,为进一步对其质量标准进行研究奠定基础。方法:采用高效液相色谱法,分别在277 nm,330 nm波长下检测连翘苷(C27H34O11)和连翘酯苷A(C29H36O15)的含量。结果:连翘苷和连翘酯苷A分别在0.22~4.40μg和0.108~2.16μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.04%和98.84%,RSD%分别为2.12%和1.97%。结论:青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量有较大差别。     

“抢青”采摘对青翘中连翘酯苷A和连翘苷含量的影响

目的:比较"抢青"采收(早于正常采收期的尚未成熟的果实)和正常采收早期采收的青翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量差异。方法:采集了12个连翘主产地抢青采收和正常采收早期的青翘对应样品,采用高效液相色谱法测定其中连翘酯苷A和连翘苷的含量。结果:12组样品中,除个别组,抢青期的幼果中连翘酯苷A和连翘苷的含量高于正常采收早期,抢青采收期的连翘酯苷A和连翘苷的含量平均分别是正常采收早期的1.32倍和1.42倍。结论:抢青采收的连翘幼果中连翘酯苷A和连翘苷等成分含量高,高含量的功效意义值得关注。抢青采收对青翘产量影响巨大,应减少抢青采收对连翘野生资源的影响。     

基于UPLC特征图谱及两种成分含量测定的青翘质量评价*

目的:建立中药青翘的超高效液相(UPLC)特征图谱并对2种活性成分进行含量测定,为青翘的质量评价提供依据。方法:利用UPLC法建立青翘特征图谱,通过相似度评价,结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对12批不同产地和不同加工方式的青翘饮片进行质量评价。参照《中国药典》2020年版连翘含量测定项下测定连翘苷和连翘酯苷A的含量。结果:青翘UPLC特征图谱共确定了7个共有峰,其相似度均大于0.98;聚类分析和主成分分析将12批青翘样品划分为4类,在产地和加工方式上未呈现明显规律性;利用正交偏最小二乘法判别分析,确定了3个质量差异标志物,即峰5(连翘酯苷A)、峰2和峰4。含量测定结果显示,河南和山西产区的样品中连翘苷和连翘酯苷A的含量均符合《中国药典》的规定,河南西峡产区的样品中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大。结论:该方法可以用于评价不同产地青翘样品质量的差异,为青翘的综合利用提供了实验依据。     

青翘与青翘种子及老翘中连翘苷的含量测定

目的测定青翘、青翘种子与老翘中连翘苷含量。方法高效液相色谱法。结果青翘中连翘苷含量为0.23%;青翘种子中连翘苷含量为0.03%;老翘中为0.18%。结论青翘中连翘苷含量高于老翘,且青翘中连翘苷主要来源于果壳。     

连翘含量测定方法优化及青(老)翘质量控制标准建立探讨

为了优化连翘含量测定方法,该文首先通过《中国药典》含量测定方法对各种连翘供试品的制备方法进行了评价,优选出了供试品的制备方法,即30倍70%甲醇超声提取0.5 h。该方法可满足同时提取连翘酯苷A和连翘苷的要求,并能达到最佳效果。其次,通过方法学考察建立了同时测定连翘酯苷A和连翘苷的HPLC方法,色谱条件乙腈(A)-0.4%冰醋酸溶液(B)梯度洗脱,0~33 min,15%A,33~43 min,15%~25%A,43~60 min,25%A;检测波长为277,330 nm。最后,利用该文方法和《中国药典》方法对10份青翘和5份老翘的连翘酯苷A和连翘苷进行了含量测定。结果表明:该文所建立的HPLC测定方法有效、快速、简便,符合含量测定要求。同时发现连翘酯苷A和连翘苷的含量在青翘和老翘中具有显著性差异,因此,建议两者指标成分的限量值应分别制订。该研究结果为连翘药材含量测定方法的建立和青(老)翘质量控制标准分别建立提供了依据。     

连翘有效成分含量与土壤养分的量化关系研究

目的:筛选影响连翘有效成分的主导土壤因子。方法:采用HPLC测定老翘和种子中有效成分的含量,常规方法测定连翘产地土壤养分的含量,应用SPSS统计软件对不同产地连翘有效成分的含量和土壤养分的含量进行统计分析,计算各土壤养分因子与连翘有效成分含量的偏相关系数,建立连翘有效成分含量与土壤养分因子的多元回归方程。结果:连翘种子中连翘酯苷含量的最大影响因子是土壤有效磷,其次为土壤有效钾,pH,FACT;种子中连翘苷含量主要受到有效钾,FACT的影响;影响老翘中连翘酯苷含量的主导因子有全磷、有效钾和FACT;影响老翘中连翘苷含量的最大因子为土壤pH,其次为土壤有效磷、有效钾和FACT。结论:土壤养分因子是影响连翘有效成分的重要因素。     

连翘酯甙在连翘属植物果实中的存在及含量

用薄层层析法检查了连翘酯甙在连翘属6种植物果皮中的存在,并借薄层扫描法测定了连翘酯甙在不同产地与不同采收期的连翘生药中的含量。初步结果表明,此成分仅在连翘果皮中检出,在青翘、老翘果皮中含量差别不大,而种子中的含量最高。     

HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量

目的: 比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提供理论依据。 方法: 青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取45 min;采用HPLC测定3种主要成分的含量,色谱柱为HITACHI C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,测定波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为2.38%, 0.37%, 0.26%;老翘中3种成分的含量分别为0.74%, 0.20%,0.09%。 结论: 山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

微波炮制工艺代替青翘产地加工的可行性研究

目的:考察微波炮制工艺代替青翘产地加工的可行性。方法:以连翘苷和连翘酯苷A的含量等多项指标作为评价标准,优化青翘的微波炮制工艺,并考察炮制对连翘酯苷A水解酶的灭活作用。结果:优选的微波炮制工艺为:取青翘生品50 g,平铺于微波炉内以中火加热6 min。该工艺经中试试验验证,优选的工业生产工艺为:青翘生品炮制量为10 kg,炮制过程中传送带速度为4.5～6 m/min。制备得到的微波炮制品与传统炮制品中连翘苷和连翘酯苷A的含量无显著性差异,且连翘酯苷A水解酶灭活率均在95%左右,同时微波炮制工艺更节省时间和能源。结论:青翘的微波炮制工艺简单、高效、省时省力,可作为青翘产地加工的一种替代方法。     

伏牛山区青翘与老翘中连翘苷含量的测定

目的 测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量.方法 以HPLC法测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量.结果 连翘苷进样量在0.43～3.44 μg范围内线性良好,其回归方程为Y = 1E 07X 20 488,r = 0.999 4,青翘中连翘苷含量较老翘中高近1倍多.结论 该研究为伏牛山区连翘最佳采收期的确定和其质量标准的建立提供了实验依据.     

连翘果实干物质与有效成分积累规律研究

目的研究不同生长期连翘果实干物质及叶和果实中有效成分的积累规律。方法采用百果质量研究果实干物质的积累,HPLC法测定连翘叶与果实中有效成分的量。结果5~7月是连翘果实干物质积累的重要时期。在整个生长过程中,种子、叶和壳中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的量均呈下降趋势。8月下旬至9月上旬,果实干物质积累已趋缓,种子和壳中有效成分的量稳定,变异小。壳中有效成分的量经9~10月的快速下降后,10月20日左右质量分数趋于稳定且达最低。青翘中有效成分的量高于老翘,青翘中连翘酯苷、连翘苷与芦丁的比例与老翘存在显著差异。结论在北京地区,8月下旬至9月上旬,为青翘最佳采收期;10月20日左右为老翘的最佳采收期。     

经典名方中连翘的本草考证

通过查阅历代相关本草、医籍和方书，笔者对经典名方中所用连翘的名称、基原、药用部位、商品规格、性味功效、产地、品质评价及采收加工方法等进行了本草考证，结果表明连翘药材在宋代以前来源为藤黄科湖南连翘Hypericum ascyron及其同属多种植物，多部位入药；宋朝以后转为木犀科连翘Forsythia suspensa的果实。从明代开始，根据采收时间不同，连翘分为青翘和老翘2个规格和2个用法。根据考证结果，建议在经典名方开发过程中对连翘运用时参考以下意见：①明清以来经典名方选择木犀科连翘作为基原；②方剂出处若无特殊要求，建议明清以来经典名方中选用老翘；③无论用青翘还是老翘，青翘采收时间应该是在阳历7月下旬至8月上旬，老翘则在9月份期间采收连翘果实后去子用壳。     

青翘正丁醇部位连翘苷、连翘酯苷A的制备及抑菌、抗氧化活性

目的:从青翘正丁醇部位制备连翘苷及连翘酯苷A单体化合物,并对其抑菌活性及清除DPPH自由基的抗氧化能力进行研究。方法:采用硅胶柱层析、重结晶等技术对青翘正丁醇部位连翘苷及连翘酯苷A进行分离纯化;采用K-B纸片扩散法测定连翘苷、连翘酯苷A对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌的抑菌效果;DPPH法测定连翘苷、连翘酯苷A清除DPPH自由基的抗氧化能力。结果:连翘酯苷A对大肠埃希菌、肺炎链球菌及金黄色葡萄球菌抑菌圈的直径分别为12.35,9.58,12.29 mm,连翘酯苷A的抑菌活性高于青翘正丁醇部位总浸膏的抑菌活性,低于庆大霉素的抑菌活性,而连翘苷无抑菌活性,连翘酯苷A对3种细菌的抑制强弱为:大肠埃希菌﹥金黄色葡萄球菌﹥肺炎链球菌;连翘酯苷A清除DPPH自由基的能力大于连翘苷。结论:连翘酯苷A可能是青翘抑菌活性及抗氧化活性的主要成分。     

连翘中连翘苷HPLC测定方法的改进

连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl是木犀科植物连翘属落叶灌木,以果实入药,连翘药材商品分为“青翘”、“老翘”[1]。连翘是中药中最常见的药材之一,具有清热解毒、散结消肿之功效。其主要成分为连翘苷、连翘酯苷、连翘酚等。对连翘及连翘相关制剂的质量评价中,多以连翘苷作     

连翘果实化学成分积累动态的研究

<正>连翘为木犀科植物连翘Forsythia suapensa (Thunb.)Vahl的干燥果实。连翘的化学成分主要为挥发油类、连翘苷和连翘酯苷等木脂素类、齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类等。在中医临床应用中,按采收期不同,连翘药材可分为青翘和老翘2种。但长期以来青翘的采摘时间不明确,有时还存在“抢青”现象,使连翘药材的质量不稳定;同时,在连翘规范化     

伏牛山区青翘与老翘药材质量的检测

目的检测伏牛山区青翘与老翘药材质量。方法《中国药典》方法测定青翘与老翘药材的水分、灰分、水浸出物、醇浸出物,分光光度法测定总黄酮含量,高效液相色谱（HPLC）法测定连翘苷含量。结果伏牛山区青翘与老翘药材的水分、灰分、水浸出物、醇浸出物含量均达到《中国药典》标准,老翘中连翘苷含量低于《中国药典》标准。结论伏牛山区青翘与老翘药材的质量不同。