头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法的研讨

目的建立头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法。方法用紫外吸收分光光度法测定。本方法用纯化水为溶剂,对照品溶液与供试品溶液在相同条件下,在262nm处测定头孢氨苄的吸收值,检测浓度为20μg/ml,头孢氨苄含量结果的计算采用对照品比较法。结果含量测定的线性范围为15～30μg/ml,r为0.99985,回收率为99.6%-100.5%,重复性试验RSD为0.7%。结论本法与药典收录的方法无显著性差异,准确可靠、简便快捷、重复性好,利于环保。     

头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法的研讨

目的建立头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法。方法用紫外吸收分光光度法测定。本方法用纯化水为溶剂，对照品溶液与供试品溶液在相同条件下，在262nm处测定头孢氨苄的吸收值，检测浓度为20μg／ml，头孢氨苄含量结果的计算采用对照品比较法。结果含量测定的线性范围为15～30μg／ml，r为0．99985，回收率为99．6％-100．5％，重复性试验RSD为0.7％。结论本法与药典收录的方法无显著性差异，准确可靠、简便快捷、重复性好，利于环保。     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的　用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法　采用C18柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 (5 0 ∶5 0 ∶1)为流动相 ,检测波长为 2 79nm测定。结果　对照品在 1.6 0～ 7.6 0 μg/ml内呈线性关系 ,r=0 .9998,加样回收率平均为 99.0 % ,RSD为2 .2 %。结论　本法准确、稳定、重复性好 ,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量     

低浓度蛋白质含量测定方法的研究

目的建立一种操作简单、快速、灵敏度高、重现性较好的测定低浓度蛋白质含量的方法。方法研究Folin 酚试剂法对低浓度蛋白质含量测定的可行性 ,并将其与考马斯亮蓝染色法在一定浓度范围 (<5 0 μg ml)内进行方法学比较。结果Folin 酚试剂法对牛血清白蛋白在 5～ 5 0 μg ml浓度范围内测得吸收度值均较小 (<0 .1 5 ) ,但示数稳定、线性关系好、精密度高、准确度好 ,并且以牛血清白蛋白为对照蛋白测定蛋白质供试品测定结果较考马斯亮蓝染色法高。结论Folin 酚试剂法适合于低浓度 (<5 0 μg ml)蛋白质溶液中蛋白质含量测定 ,且该方法较考马斯亮蓝染色法好     

紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量研究分析

目的:分析紫外分光光度法测定碘仿及其制剂含量的相关方法,为碘仿及其制剂含量的测定提供方法指导。方法:采用紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量。具体做法为:有效称量0.5g碘仿糊+乙醇,制成溶液,选择同量碘仿对照品溶液和空白溶液,在200～400nm的波长范围内对上述3种溶液进行扫描测定。结果:在340nm波长时,试验溶液、对照品溶液存在最大吸收,空白溶液在340nm波长处基本无吸收,因而选择340nm为测定波长;在48～142mg/L范围内的碘仿和吸光度的线性关系良好,平均回收率为99.47%,RSD为0.67%。结论:在测定碘仿及其制剂含量方面,良好的重复性、准确的测量结果、快速的结果测定以及简便的操作程序是紫外分光光度法的显著优点,可以用于进行碘仿及其制剂含量的测定。     

反向高效液相色谱法紫外测定缬沙坦含量的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缬沙坦原料的含量。方法采用Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相;设定检测波长为225nm,流动相流速为1.0ml/min。取样品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的样品溶液;另取缬沙坦对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的对照品溶液。上述供试品溶液与对照品溶液稀释相同倍数后经过精密度试验、重复性试验、稳定性试验、回收率试验、测定定量项、样品测定等步骤。结果在进样浓度为5.0~75.0μg∕ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=18),平均回收率为100.9%(RSD%=0.49%,n=9)。结论反向高效液相色谱法专属性好,准确,灵敏,用于缬沙坦含量的测定结果可靠。     

槐耳颗粒蛋白含量测定方法的改进

目的:对槐耳颗粒蛋白含量测定方法进行改进.方法:采用比色法,调整了对照品溶液和供试品溶液两个浓度,使吸收度测定符合药典标准规定,采用离心或滤纸过滤制备样品,对显色条件进行探讨并确定了最佳显色条件.结果:蛋白浓度在40.1μg/mL～200.6μg/mL范围内与吸收度之间呈良好的线性关系,r=0.9982.对照品溶液和供试品溶液的吸收度均在0.3～0.8之间,样品溶液在显色反应前需经干燥滤纸过滤,加样回收率为102.7%,RSD=1.6%(n=6).结论:经改进后的蛋白含量测定方法能消除不溶性辅料引起的干扰,提高了测定的准确度和精密度,较真实反映药品的质量.     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。方法以0.1 mol.mL-1的盐酸溶液为溶剂制备对照品及供试品溶液,以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法适用于测定头孢氨苄原料中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。     

高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片的含量

目的建立反相高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。方法采用Bonshell表面多孔壳层色谱柱（3.0×100mm,2.7μm）,参考中国药典2010版二部头孢氨苄片含量测定方法,以水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液（742∶240∶15∶3）为流动相,等度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的头孢氨苄色谱峰,且分离度良好。头孢氨苄在1.0-200.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性试验的RSD=3.5%（n=6）;平均回收率为101.2%,RSD=2.1%（n=6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强。既加快了分析速度,又减少了有机溶剂的使用,可以在药典方法条件下实现头孢氨苄片含量测定的高通量分析。     

对头孢氨苄等几种抗生素的溶出度试验方法的考察与探讨

目的考察不同试验方法对头孢氨苄胶囊、阿莫西林胶囊等抗生素溶出度测定结果的影响.方法采用自身对照法(两种对照溶液配制方法)、对照品对照法测定头孢氨苄、阿莫西林胶囊等抗生素的溶出度.结果空胶囊对测定结果有一定影响;阿莫西林胶囊溶出度测定时对照溶液的配制方法对结果有较大影响;自身对照法与对照品对照法的测定结果有一定差异.结论应该用空胶囊溶液作为空白溶液以消除来自空胶囊的影响;应该规范自身对照法中对照溶液的配制方法以保证主药全部溶解;自身对照法与对照品对照法各有利弊,用何方法应该视具体情况而定.     

紫外分光光度法测定依沙吖啶溶液的含量

目的: 探寻紫外分光光度法测定依沙吖啶溶液含量的简便、快捷、经济、准确的方法.方法: 用纯化水作溶剂,在362 nm波长处测定吸收度,同时作空白试验,建立标准曲线,并与对照品比较法进行比较.结果: 乳酸依沙吖啶在5.0～25.0 μg·ml-1范围内线性良好,r=0.999 8,平均回收率为99.8%,RSD为0.8%(n=9),与对照品比较法相比,结果无显著差别.结论: 本法操作简便、快捷、经济、结果准确,可满足医院制剂的质量控制要求.     

高效液相法测定痤疮搽剂中氯霉素、水杨酸的含量

目的 建立痤疮搽剂中氯霉素、水杨酸的含量测定方法.方法 以UltimateTM XB-C18为分析柱,乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,再加三乙胺5ml,混匀,用磷酸调节pH值至2.5）（25：75）为流动相 流速：1.0ml·min-1 检测波长：278 nm 进样量10 μl.结果 氯霉素对照品在29.49～196.60μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1% 水杨酸对照品在31.41～209.40μg/ml,范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.5%.结论 本测定方法简便、准确,可用于痤疮搽剂的质量控制.     

紫外分光光度法测定川芎油中的总内酯

目的 采用紫外分光光度测定川芎油中的总内酯.方法 以藁本内酯作对照品,样品和对照品中加入4 ml 30 mg·ml-1的NaOH溶液,30℃保温反应30 min后,于305 nm测定吸光度.结果 藁本内酯2.95～23.6 μg·ml-1与吸光度呈良好的线性关系,其同归方程为:Y=36.8X+0.009(r=0.9998),总内酯的平均回收率为98.1%,RSD=1.1%.3批川芎油含量测定的结果分别为51.3%、53.0%、57.5%.结论 所建方法可以作为川芎油中总内酯的含量测定方法.     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量.方法采用C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长为279nm测定.结果对照品在1.60～7.60μg/ml内呈线性关系,r=0.9998,加样回收率平均为99.0%,RSD为2.2%.结论本法准确、稳定、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量.     

双波长与一阶导数分光光度法联用测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄与TMP含量

目的:建立紫外可见分光光度法同时测定头孢氨苄/甲氧苄啶的方法。方法:应用双波长法,选择甲氧苄啶的等吸收点262nm、284nm为头孢氨苄的测定波长;应用一阶导数光谱法,以234nm(谷)处的半振幅为甲氧苄啶定量依据,消除头孢氨苄的干扰。结果:头孢氨苄的线性范围10~95μg/ml,甲氧苄啶 2~40μg/ml,平均回收率分别为 99.95%和 100.13%。二者日内、日间精密度的RSD均小于2%。结论:本方法快速、简便、结果准确,可作为复方头孢氨苄胶囊的含量测定。     

注射用美罗培南中碳酸钠的原子吸收分光光度法检测

建立了原子吸收分光光度法测定注射用美罗培南中的碳酸钠.以钠空心阴极灯为光源,采用空气-乙炔火焰原子化器,分析线330.3 nm.以氯化钠作对照品,结果氯化钠浓度为56～420 μg/ml时线性关系良好,检测限为3.2μg/ml.碳酸钠的平均回收率为101.5%,RSD为2.6%.     

UV测定积雪草总苷的含量

目的研究用UV测定积雪草总苷含量的可行性.方法 UV测定,检测波长276 nm.结果积雪草总苷浓度在5～20 μg/ml范围内与吸收度呈线性关系(r=0.9989).方法回收率为102.15%,RSD为1.41%.结论该方法简便、灵敏准确,可用于积雪草总苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方虎杖片中大黄素的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方虎杖片大黄素含量的方法。方法用phenomenex prodigy ODS3（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,流速：1.0ml/min,检测波长：254nm,进样量为5μl。结果对照品线性范围为12.02～72.14μg/ml,平均回收率为100.69%,RSD=1.42%（n=6）。结论该方法简便可行,重复性好,能有效控制复方虎杖片的质量。     

3种紫外分光光度法测定甘草酸二铵含量的比较

目的:比较测定甘草酸二铵含量的3种紫外分光光度法.方法:紫外分光光度法.用水作溶剂,甘草酸二铵测定波长为252 nm,烟酰胺波长为261 nm,吸收系数(E1m)用5台紫外分光光度计测定.结果:甘草酸二铵浓度在9.64～57.84μg/mL之间与吸收度线性良好,r=0.999 8,吸收系数法,甘草酸二铵对照品法及烟酰胺对照品法的回收率分别为99.64%,99.32%及95.84%,RSD均为0.7%(n=6).结论:用吸收系数和甘草酸二铵对照品法测定本品含量,结果基本一致,而烟酰胺对照品法测定结果偏低.     

草珊瑚口服液的制备及质量控制

目的:探讨草珊瑚口服液的制备及质量控制方法.方法:以草珊瑚浸膏为原料制备草珊瑚口服液,并以芦丁为对照品控制制剂中所含草珊瑚相当于芦丁的含量.结果:芦丁对照品溶液在8～48 μg/mL浓度范围内与吸收度线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.03%,RSD=0.87%(n=6).结论:草珊瑚口服液的制备方法简便,质量控制满意,为一种较理想的医院制剂.