RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。     

注射用盐酸头孢替安质量分析

目的 评价国内上市不同厂家生产的注射用盐酸头孢替安的质量状况。方法 按照国家评价抽验计划要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析注射用盐酸头孢替安的整体质量水平。结果 按法定标准检验抽验209批次样品,不合格1批次,不合格项目为溶液的澄清度。本次评价共涉及10个局颁标准及3个进口注册标准,其方法及限度不统一,部分标准存在碳酸钠含量、纯度等安全性及有效性项目缺失的问题。建立了新的有关物质检查法,并采用LC/MS等方法对杂质的来源进行了归属,对部分杂质结构进行了推断。结论 国内注射用盐酸头孢替安总体质量较好,但存在溶液的澄清度及原料残留溶剂不合格的情况,值得关注;现行标准有待统一和提高。     

盐酸头孢卡品酯片的研制及质量研究

目的研究盐酸头孢卡品酯片的制备工艺及质量。方法以药物的崩解时限和溶出度为主要指标,应用正交设计法对其处方工艺优化,制备盐酸头孢卡品酯片并对其质量进行初步研究。结果盐酸头孢卡品酯片的各项指标符合日本药局方（JPXV）标准,实验确定最优处方以淀粉、微晶纤维素,羟丙纤维素,硬脂酸镁为辅料．采用湿法制粒制备盐酸头孢卡品酯片。结论盐酸头孢卡品酯片的制备工艺可行,产品具有良好的稳定性。     

盐酸头孢替安酯的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）发测定盐酸头孢替安酯聚合物。方法采用凝胶色谱柱（偈KG2500PWxl,7.8mm×30cm）;流动相为PH7.0的0．001mol／L磷酸盐缓冲液[0.001mol／L的磷酸氢二钠溶液-0．001mol／L的磷酸二氢钠溶液（61：39）]一乙睛（80：20）;流速0．5mL／min;检测波长为：254nm;进样量为20uL;自身外标法定量。结果头孢替安的线性范围为1.03—20．60μg/mL定量限为0．66×10^-5mg／mL;重复性（nsu）为0．44％;对照品溶液室温放置8h内稳定,满足检测要求。样品测定的线性范围为1．03—20．60μg／mL;重复性（RSD）为1．48％;样品溶液室温放置8h内不稳定,需要临用现配。结论该方法能够较好的分离盐酸头孢替安酯及其聚合物,可用于盐酸头孢替安酯中聚合物的检验。     

注射用盐酸头孢替安所致不良反应的特点及规律

目的：研究分析注射用盐酸头孢替安所致不良反应的特点及规律。方法针对隆安县中医院药剂科收到200例注射用盐酸头孢替安不良反应病例报告,进行回顾性分析。结果在临床针对注射用盐酸头孢替安所导致的不良反应病例中,其中以皮肤损害与胃肠道损害为主,分别占据45.0%、36.0%,其中,造成患者神经系统损害的发生率也较高,可以达到15.0%,且多发在婴幼儿以及儿童与老年患者之中。结论临床中,对患者应用盐酸头孢替安进行治疗中,应该严密监测患者注射盐酸头孢替安后的机体反应,一定要规范临床中对注射用盐酸头孢替安的用药方法与剂量,做到合理用药,以便尽量减少患者不良反应的发生,值得在实际中推广。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL.min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果盐酸头孢替安酯浓度在8～64μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定。     

盐酸头孢替安合成路线图解

头孢替安(cefotiam,1),化学名为(6R,7R)-7-[(2-氨基-4-噻唑基)乙酰胺基]-3-[[1-[2-(二甲胺基)乙基]-1H-四唑-5-基]硫代]甲基]-8-氧代-5-硫代-1-氮杂二环[4.2.0]辛2-烯-2-羧酸,是由日本武田公司研发、1981年首次在日本上市的第二代半合成头孢菌素[1].     

HPLC测定注射用盐酸头孢替安含量

目的建立测定注射用盐酸头孢替安含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilTM C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（1.5%乙酸）（5∶95）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。结果盐酸头孢替安浓度在12~2 000 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.8%, RSD为1.35%(n=5)。结论该方法简便可靠,能够满足注射用盐酸头孢替安的含量测定要求。     

注射用盐酸头孢替安与注射用头孢呋辛钠随机对照临床观察

目的：用哈药集团制药总厂研制的注射用盐酸头孢替安与注射用头抱呋辛钠随机单盲对照．治疗中，重度急性细菌性感染．以评价前者的有效性与安全性。方法：采用多中心随机单盲平行对照试验设计，试验组：注射用盐酸头孢替安，中、重度感染3～6g／d．分2次给药，开程7-14d。对照组：注射用头孢呋辛钠，用法同上。结果：共完成病例40例，试验组、对照组各20例。两组的痊愈率分别为55.0％，50．0％．有效率分别为95．0％、90．0％．无统计学差异（P〉0．05）。细菌清除率分别为88．2%与89．5％，无统计学差异。不良反应发生率．试验组为4．5％，对照组为5％、无统计学差异。不良反应轻微．可自行消失．未影响治疗。结论：注射用盐酸头孢替安是一种安全、有效的抗菌素．值得临床推广。     

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢替安中聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢替安的聚合物。方法色谱柱为葡聚糖凝胶SephadexG10柱(400mm×10mm);流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;检测波长254nm,进样量200μL,体积流量1.5mL/min。结果盐酸头孢替安样品溶液的质量浓度在11.99～40.01mg/mL与聚合物峰面积之间的线性关系良好(r=0.9995),盐酸头孢替安中聚合物质量分数小于0.5%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安聚合物的控制。     

盐酸氨溴索口腔崩解片的制备及质量评价

目的:制备盐酸氯溴索口腔崩解片,并评价其质量。方法:以崩解时间为参数,采用正交设计法优化处方,直接粉末压片法制备口腔崩解片,转篮法比较其与市售片的溶出度。结果:所得片剂完整光洁,口感良好,硬度为4～4．5 kg·mm~(-2),崩解时间为(20±5)s,溶出参数分别为:T_(50)=0．52min,T_(80)=0．93min。结论:盐酸氯溴索口腔崩解片用药方便,且溶出速率显著快于市售片。     

盐酸曲马多胶浆剂的制备及质量控制

目的：制备盐酸曲马多胶浆剂并进行质量控制。方法：以水溶性壳聚糖、甲基纤维素为辅料制备盐酸曲马多胶浆剂，建立其质量控制。采用高效液相色谱法测定本品中盐酸曲马多的含量，检测波长：271nm，流动相：醋酸－醋酸钠缓冲液（pH4.5）－甲醇（40：60）。结果：盐酸曲马多胶浆剂处方组成恰当，质量控制方法可靠、准确。HPLC法测定盐酸曲马多胶浆剂的含量，平均回收率为100．2％，RSD为1．58％（n＝6）。结论：该胶浆剂处方组成合理，制备方法可行，质量控制能够控制该制剂的质量。     

盐酸异丙嗪糖衣片溶出度的研究

本文用紫外分光光度法时五个厂家生产的盐酸异丙嗪糖衣片进行了体外溶出度试验。求得的T_(50)、Td 等参数具有显著性差异。八个批号只有四个达到美国药典21版标准,提示国产盐酸异丙嗪片有必要制定溶出度标准,作为质量标准控制之一.     

盐酸环丙沙星阴道泡腾片的制备与质量控制

目的 :制备盐酸环丙沙星阴道泡腾片并建立该制剂的质量控制标准。方法 :采用正交设计对处方辅料进行筛选 ,考察制剂的稳定性及体外释药性能 ,以紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量。结果 :制备工艺可行 ,制剂体外释药性能优于普通片剂、栓剂 ,对光、热稳定 ,对湿度不稳定。结论 :该制剂为一新型局部外用制剂 ,质量控制方法准确可靠     

结肠靶向制剂盐酸小檗碱控释片的稳定性考察

目的考察自制结肠靶向制剂盐酸小檗碱控释片的稳定性。方法自制盐酸小檗碱包衣片在光照、高热、高湿条件下露置,并做加速实验及室温留样实验,定时取样,测定盐酸小檗碱的含量及片剂的溶出度。结果盐酸小檗碱片在光照、高热、高湿下均稳定,含量基本不变,高温条件下溶出度变小,其它各项指标均未发生明显改变,加速实验及室温留样,其各项指标也未发生明显改变,可暂定有效期为2年。结论盐酸小檗碱片对光、热、湿均不敏感,有效期为两年。     

盐酸西替利嗪片的溶出度考察

目的　对盐酸西替利嗪片进行溶出度测定 ,以考察其质量。方法　采用紫外分光光度法测定了盐酸西替利嗪片的溶出度 ,线性范围为 2～ 4 0 mg· L-1(r =0 .9999)。结果　自制品与国外同种产品比较 ,溶出参数T50 、Td、m无显著性差异。结论　自制品溶出度较好。     

盐酸雷尼替丁胶囊的溶出度考察

本文采用紫外分光光度法（λｍａｘ＝３１４ｎｍ）对国产六个厂家生产的盐酸雷尼替丁胶囊进行了体外溶出度测定。求得的Ｔ５０、Ｔｄ等参数具有显著差异（Ｐ＜０．０１）。六批只有四批累积溶出达８０％以上，且临床使用疗效不一，提示国产盐酸雷尼替丁胶囊有必要增加溶出度检查以控制其质量。     

盐酸普罗帕酮片的溶出度测定

目的：通过溶出度检查来全面考察盐酸普罗帕酮片剂的质量。方法：首先建立溶出度测定方法即以水为溶出介质,检测波长为２４８ｎｍ。同时对国内３种来源的片剂与德国产片剂进行溶出度比较,提取溶出参数及方差分析。结果：各片剂在３０ｍｉｎ时的溶出量均大于７５％。威布尔参数Ｔ５０、Ｔｄ和ｍ值,除Ｃ片与Ｄ片间比较Ｐ＞０．０５外,其余两两间比较Ｐ均＜０．０１。结论：采用溶出度测定方法,表明国内、外盐酸普罗帕酮片剂间存在显著性差异