裸花紫珠抗菌作用的谱效学研究

目的 通过裸花紫珠色谱峰与其抗菌作用之间的相关性分析，建立二者之间的谱效关系数学模型，揭示裸花紫珠抗菌作用的可能物质基础。方法 HPLC检测10批裸花紫珠药材及其不同提取物，建立药材及6种裸花紫珠不同提取物的指纹图谱，用相似度软件筛选提取物与裸花紫珠药材特征指纹图谱的共有峰，选取匹配数>2的峰进行谱效相关性分析。6种不同的提取物分别进行体内和体外抗菌试验。通过SPSS统计软件进行共有峰与抗菌活性的相关性研究，并通过线性回归建立数学模型。结果 共有35个共有峰其中有21个相关峰，经Pearson相关分析相关峰与体内抗菌作用之间呈正相关关系，与体外抗菌作用呈负相关关系。模型拟合精度较高，除体外大肠杆菌外相关系数R²>0.9，色谱峰1（梓醇），15（连翘脂苷B），23（异毛蕊花糖苷）和27（2’-乙酰基毛蕊花糖苷）被引入谱效相关方程，呈较强相关性。色谱峰1（梓醇），9（原儿茶酸），10（原儿茶醛），12，14（咖啡酸），16（阿魏酸），18（毛蕊花糖苷），19（木犀草苷），23（异毛蕊花糖苷），25（2’-乙酰基金石蚕苷），27（2’-乙酰基毛蕊花糖苷），28（木犀草素），29（槲皮素），30，32（芹菜素），34（异鼠李素），35（5，4’-二羟基-3，7，3’-三甲氧基黄酮）与体内外抗菌作用呈显著相关。结论 建立的谱-效关系模型能较好地评价裸花紫珠提取物色谱峰与其药理作用之间的相关关系，基本确定裸花紫珠发挥抗菌作用的成分主要为苯乙醇苷类化合物，其次为黄酮类化合物，为裸花紫珠物质基础研究奠定基础。     

HPLC同时测定不同产地密蒙花中4种化合物的含量

目的 采用HPLC同时测定密蒙花中4种化合物（毛蕊花糖苷、蒙花苷、芹菜素、木犀草素）的含量,并对不同产地的密蒙花进行比较。方法 采用Waters Sunfire^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长330 nm（毛蕊花糖苷、蒙花苷、芹菜素）和350 nm（木犀草素）。结果 4种化合物在各自的范围内呈现良好的线性关系（r>0.999 0）,平均回收率为97.75%~98.49%,RSD为0.7%~1.5%。测得不同产地毛蕊花糖苷、蒙花苷、芹菜素、木犀草素的含量分别为21.046 3~42.886 3,8.514 4~17.400 8,0.317 3~1.205 3,0.030 4~0.145 6 mg·g^-1。结论 该法稳定可靠,重复性好,可为密蒙花质量评价提供一定依据。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱双波长法同时测定民族药广防风中3种成分的含量

目的： 建立加速溶剂萃取-高效液相色谱双波长法同时测定广防风中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷3种活性成分的含量。方法： 通过优化加速溶剂萃取法的提取工艺，采用Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为330 nm和348 nm，柱温为35℃。结果： 优化得到的最佳萃取条件为以50%甲醇溶液25 mL （v/v）作为提取溶剂，于110℃，动态萃取4 min。毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异毛蕊花糖苷进样量分别在0.02114~4.230 μg、0.02008~1.004μg、0.01979~1.979 μg范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率分别为103.4%、99.7%、101.6%。结论： 本研究对广防风的质量标准提高具有较好的参考价值，为该药材的质量监管提供了先进的技术支持。     

裸花紫珠药材及相关制剂质量控制方法研究

目的：建立裸花紫珠药材及相关制剂质量标准,为临床用药安全提供保障。方法：采用多种柱色谱方法、波谱 分析技术、显微法、高效液相色谱法、HPLC-MS/MS 法以及现代药理方法对裸花紫珠及相关制剂药效物质基础及作用 机理、质量控制方法及药代动力学进行系统研究。结果：从裸花紫珠药材中分离鉴定了 76 个化合物,发现 11 个具有止血、 活血、抗炎等药效活性成分,并明确了可用于裸花紫珠药材及相关制剂质控定量活性指标成分木犀草苷和毛蕊花糖苷; 起草了裸花紫珠药材、干浸膏、裸花紫珠片 / 胶囊 / 颗粒 5 项质量标准;建立了 HPLC-MS/MS 同时测定大鼠血浆中木犀 草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等 7 种活性成分的血药浓度的方法。结论：通过系统研究,阐明了裸花紫珠药材药 效物质基础及作用机理以及主要活性成分药物动力学参数,为临床合理用药提供了科学依据,同时建立了裸花紫珠药材、 干浸膏、裸花紫珠片 / 胶囊 / 颗粒 5 项国家药品标准,形成了从裸花紫珠 - 中间体 - 系列制剂的完整质量控制体系。     

HPLC-DAD-ELSD串联法同时测定肾康灵颗粒中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷的含量

目的 建立肾康灵颗粒中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷的含量测定方法，为肾康灵颗粒的质量控制提供参考。方法 采用HPLC-DAD-ELSD串联法同时测定制剂中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷3种指标性成分的含量，色谱柱为Agilent EC-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1；检测波长为210 nm，柱温为30℃；蒸发光散射检测器（ELSD）漂移管温度为80℃；载气流量1.5 L·min^-1。结果 黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷分离度良好；分别在22.82~456.3 μg·mL^-1（r=0.999 9）、17.83~356.6 μg·mL^-1（r=0.999 8）、11.36~227.2 μg·mL^-1（r=0.999 9）内线性关系良好；平均回收率分别为100.39%（RSD=1.0%）、100.79%（RSD=1.2%）、100.07%（RSD=0.43%）（n=9）。结论 该法可同时定量分析3种指标性成分的含量，操作快速、准确、精密度高且重复性好，可用于肾康灵颗粒内在质量的有效评价。     

HPLC同时测定裸花紫珠片中3种苯乙醇苷类成分含量

目的 建立同时测定裸花紫珠片中连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分的高效液相色谱法。方法 用50%乙醇超声提取样品,乙腈-0.4%磷酸水溶液(18.2∶81.8)为流动相,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为30 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,进样量为10 μL,检测波长为327 nm,检测时间为25 min。结果 连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷分别在0.936~4.680,1.852~9.260,2.140~10.700 μg内线性关系良好(r分别为0.999 1,0.999 9,0.999 9),加样回收率分别为100.07%,99.98%,97.78%。结论 该方法简便、快速、准确,适用于裸花紫珠片等裸花紫珠各类产品中苯乙醇苷类成分的含量检测。     

HPLC-DAD同时测定益心通胶囊中6种活性成分的含量

目的 建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法 采用XSELECT^TM HSS C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：阿魏酸、毛蕊花糖苷和丹酚酸B为220 nm,葛根素为250 nm,龙胆苦苷和丹皮酚为275 nm。结果 葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚的线性范围分别为7.56~113.4 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.36~65.4μg·mL^-1（r=0.999 7）,1.18~17.7 μg·mL^-1（r=0.999 3）,1.90~28.5 μg·mL^-1（r=0.999 4）,4.48~67.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）和11.7~175.5 μg·mL^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率分别为98.7%,97.8%,97.6%,98.6%,99.0%,98.7%,RSD分别为1.0%,1.3%,1.4%,1.1%,1.2%,1.3%。结论 本法专属性强,结果准确,重现性好,可用于益心通胶囊的质量控制。     

裸花紫珠制剂中毛蕊花糖苷含量测定

目的建立测定裸花紫珠制剂中毛蕊花糖苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shimadzu vp ods（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.5%磷酸溶液（18：82）,流速1.0 mL•min－1,检测波长332 nm,柱温35 ℃。 结果毛蕊花糖苷线性范围为0.1～0.9 μg,r＝0.999 8（n＝5）,裸花紫珠分散片中毛蕊花糖苷平均加样回收率98.68%（RSD=1.97%）,裸花紫珠片中毛蕊花糖苷平均加样回收率99.43%（RSD=1.95%）,裸花紫珠胶囊中毛蕊花糖苷平均加样回收率100.09%（RSD=1.60%）。结论所建立的方法专属性强,可为科学评价裸花紫珠制剂的质量提供新的理论依据。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中的毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的 建立同时测定六味地黄胶囊中毛蕊花糖苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚4种成分含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法 应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以1%冰醋酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果 毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚和芍药苷测定浓度的线性范围分别为6～60、15～150、50～500 μg/mL和5～50 μg/mL,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为98.3%、99.3%、99.0%和99.0%,相对标准偏差（RSD）值均小于0.9%（n=9）。结论 该实验方法简便、结果准确,可有效地用于六味地黄胶囊的质量控制。     

不同品种紫珠属药材中毛蕊花糖苷、木犀草素的含量比较研究

目的测定并比较紫珠属6种紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为330 nm,柱温25℃。结果 6种紫珠中,广东紫珠与尖尾枫中毛蕊花糖苷的含量较高,分别达到69.83、36.26 mg·g-1,而枇杷叶紫珠、裸花紫珠中含量次之,大叶紫珠与杜虹花中的含量最低;木犀草素的含量以裸花紫珠、大叶紫珠、尖尾枫与广东紫珠中的含量较高,含量范围为11.10~133.95μg·g-1,而枇杷叶紫珠、杜虹花中的含量则较低。对广东紫珠的采收季节考察表明以8月中旬二者含量较高。结论 6种紫珠属药材中的毛蕊花糖苷与木犀草素的含量有明显的差异,在应用中不宜混用,本研究为紫珠属药材资源的合理利用奠定基础。     

基于近红外光谱的阿立哌唑片溶出行为研究

目的 建立阿立哌唑片剂溶出行为近红外定量模型,预测片剂的溶出行为。方法 采集阿立哌唑片剂近红外光谱,进行溶出度试验,分别于3、6、9、12、15、30 min时测定每片的溶出度,采取卷积平滑方法预处理波段4 000.00～4 396.90 cm^-1和5 326.43～12 000.00 cm^-1的近红外光谱,以偏最小二乘法建立溶出行为模型。结果 不同时间点的校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)均在8%以下,不同时间点校正相关系数(R_C)和预测相关系数(R_P)均在0.95以上(6 min的相关系数除外),近红外光谱和各时间点溶出度之间呈现出良好的相关性。结论 近红外光谱分析技术能够预测阿立哌唑片剂的溶出行为,为近红外光谱分析技术在线监测片剂质量奠定了理论基础。     

基于近红外光谱技术对山茱萸炮制程度的质量评价

目的 采用近红外光谱技术建立山茱萸饮片中5-羟甲基糠醛含量的快速无损检测方法,并用于快速判别山茱萸饮片的炮制程度。方法 以54个样本作为校正集,运用偏最小二乘法建立定量校正模型并进行优化。以9个样本作为验证集,进行含量预测。结果 校正模型决定系数为0.925 6,相对分析误差为5.06,交叉验证均方根误差为0.022 0,外部验证均方差为0.019 3,光谱预测值与真值之间的相关性较好。结论 该法可直接用于中药山茱萸中5-羟甲基糠醛含量的快速预测,为快速判断山茱萸炮制程度提供可能。该方法具有操作简便、快速无损、准确可靠等优点。     

硫酸羟氯喹颗粒水分近红外光谱在线定量模型的建立

目的 为实时检测硫酸羟氯喹颗粒在流化床干燥过程中的水分含量变化,建立颗粒水分的在线近红外光谱定量模型.方法 物料颗粒在流化床的干燥过程中,实时取样并用水分测定仪测量颗粒水分,采用多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、一阶导数和Karl Norris平滑的光谱预处理方法...     

姜黄丸水分含量测定近红外定量模型的建立

目的: 运用近红外光谱(NIR)技术对姜黄丸水分进行快速测定。方法: 采集不同批次姜黄丸样品的近红外光谱图,结合OPUS软件进行预处理,在7 552.3~6 707.5 cm^-1,6 699.8~5 538.8 cm^-1,5 515.7~4 204.3 cm^-1谱段内,选择8个主成分,采用偏最小二乘法(PLS)建立姜黄丸水分近红外定量模型。结果: 所建模型相关系数(R²)为0.998 6,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.233,仪器精密度及样品重复性良好,所建模型可以准确测出姜黄丸水分含量。结论: 该方法具有快速、准确、简便的特点,可以用于大批量姜黄丸水分含量的快速在线检测。     

近红外漫反射光谱法快速测定利福平含量

目的:应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLS)对利福平胶囊中利福平(RFP)含量进行测定。方法:采用偏最小二乘法(PLS)建立利福平胶囊中利福平含量的相关模型,并用所建立的模型对预测集样品中利福平含量进行预测。结果:所建定量分析模型回归系数r=0.9525。交互验证均方根误差(RMSECV)为0.0073。预测均方根误差(RMSEP)为0.0077。结论:该方法精确度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、成本低等优点,为药物非破坏性分析提供了一种快捷方法。     

基于近红外和化学计量学方法对金线莲快速鉴别及其多糖含量测定的研究

目的 建立近红外分析方法结合化学计量学算法对金线莲及其近缘品进行判别分析，进一步构建金线莲多糖含量快速预测模型。方法 采集金线莲药材及其近缘品台湾银线兰、血叶兰样品的近红外光谱。以分类准确性为指标优选光谱预处理方法，分别对比决策树、K-近邻算法、随机森林，偏最小二乘回归判别分析、线性判别分析和支持向量机等有监督模式识别算法对样品的分类效果，优选最优算法建立定性模型。应用紫外可见分光光度法结合苯酚硫酸法测定76批金线莲多糖的含量，分别应用支持向量机、极限学习机、决策树、随机森林、主成分回归和偏最小二乘回归等6种不同化学计量学方法关联金线莲多糖含量与近红外光谱，优选定量算法；经光谱预处理和波段选择，基于连续投影算法筛选波段变量数优化并建立金线莲多糖定量模型。结果 以SNV+SG+2^ndD为光谱预处理方法结合支持向量机建立的近红外光谱判别分析模型分类准确性最高；基于径向基核函数算法结合混淆矩阵和ROC曲线评价模型的预测性能，模型性能均较优。此外，金线莲近红外原始光谱经SNV+SG+2^ndD预处理，以7 000~4 000 cm^-1为建模波段，变量数为97，应用连续投影-偏最小二乘构建的定量分析模型准确度较其他算法最高，为0.992。模型的校正集误差均方根为0.625，校正集相关系数为0.993，验证集误差均方根为0.767，验证集相关系数为0.992，预测偏差为8.467，预测集相对偏差<10%。结论 所建立的近红外支持向量机定性和连续投影-偏最小二乘定量模型准确、可靠，可鉴别金线莲真伪以及测定多糖含量，为实现金线莲质量的快速评价提供一种新的方法。     

基于近红外光谱技术的摩罗丹水提液浓缩过程的多指标快速检测

目的 基于近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)技术,以芍药内酯苷、芍药苷、密度和固含物为质量控制指标,对摩罗丹水提液的浓缩过程进行快速检测,实现摩罗丹浓缩过程在线质量控制.方法 采集摩罗丹水提液浓缩过程的在线近红外光谱,并收集样本;基于HPLC、烘干法等理化仪器分析方法,测定摩罗丹...     

地稔水提液抗氧化活性的紫外光谱快速预测方法

目的 建立基于紫外光谱和偏最小二乘回归算法的地稔水提液抗氧化活性快速预测方法.方法 采用1,1-二苯基-2-苦腈基(DPPH)自由基清除活性表征地稔水提液的抗氧化活性,采集190～600 nm的紫外光谱,通过优化光谱波长范围和预处理方法,建立抗氧化活性与紫外光谱的最优偏最小二乘回归模型.采用Visual Basic开发...     

青岛口岸进口药品近红外快速检验模型的建立与验证

目的：利用近红外漫反射光谱（NIR）分析技术和化学计量学的方法,建立青岛口岸进口药品近红外快速检验模型并进行验证。方法：收集来自青岛口岸的13种进口药品,由不同实验员在3台近红外仪上采集光谱,筛选最优的建模谱段和预处理方法。结果：对全部药品建立一致性检验模型并进行验证,能将建模品种与其他品种完全区分开。结论：所建模型准确、可靠,筛查高效、快速,可用于厂家在线监控和监管部门筛查及打击假劣药品。     

氯硝西泮片近红外光谱定量模型的建立与应用

目的对75批氯硝西泮片进行快速光谱扫描,建立近红外光谱定量模型,并用于氯硝西泮片的快速分析。方法用光纤探头测定氯硝西泮片的近红外光谱,对原始光谱进行矢量归一化、二阶导数、最大-最小归一化处理,通过偏最小二乘法(PLS)建立氯硝西泮片定量模型,优选最佳建模谱段,并对建立的最优模型的适用性进行验证。结果最优谱段为6 102~4 597.7cm-1,经矢量归一化处理后光谱信息与各组分含量间的定量校正模型具有较好的预测能力,验证集样品NIR预测值与紫外测定真实值间的相关系数r=0.973 6,预测均方差(RMSEP)为0.094 6,相对偏差值小于5%。结论该模型简便、准确,能快速、无损地预测氯硝西泮片的含量。