青岛口岸进口药品近红外快速检验模型的建立与验证

目的：利用近红外漫反射光谱（NIR）分析技术和化学计量学的方法,建立青岛口岸进口药品近红外快速检验模型并进行验证。方法：收集来自青岛口岸的13种进口药品,由不同实验员在3台近红外仪上采集光谱,筛选最优的建模谱段和预处理方法。结果：对全部药品建立一致性检验模型并进行验证,能将建模品种与其他品种完全区分开。结论：所建模型准确、可靠,筛查高效、快速,可用于厂家在线监控和监管部门筛查及打击假劣药品。     

利用近红外光谱法建立大黄药材一致性检验模型

摘 要 目的：建立大黄药材的一致性检验模型,准确快速地对伪品进行鉴别。方法: 收集不同来源的大黄及其伪品23批,利用近红外光谱仪采集其近红外光谱,结合OPUS软件,建立一致性鉴别模型。结果:16批次的大黄均在模型设定CI限度范围内,而7批次的伪品均在模型设定CI限度范围外。结论:建立的一致性检验模型能快速、准确地鉴别大黄,并可以有效地应用于药品快检车筛查。     

硝苯地平缓释片（II）近红外快速检验模型的建立与验证

目的 建立硝苯地平缓释片（II）近红外一致性检验模型和快速定量模型。方法 使用近红外漫反射光谱（NIR）技术并采用化学计量学方法,选择9 000～7 500 cm^-1、6 900～5 600 cm^-1和5 000～4 250 cm^-1的谱段和二阶导数+矢量归一化的预处理方法建立一致性检验模型;选择7500～9750 cm^-1的谱段和直线差减法建立一致性检验模型。结果 对收集的6批样品建立一致性检验模型并通过了模型验证;以3批原始样品及6批模拟样品作为校正集建立定量模型经交叉验证,硝苯地平的浓度范围为0.018 60～0.091 09 mg·mg^-1,均方根误差(RMSECV)为0.001 95,确定系数(R²)为0.992 9;再以3批原始样品作为验证集进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.000 531;预测结果与法定方法测得含量结果对比,偏差在1.5％之内。结论 所建模型准确、高效,厂家可用于在线质量监控、快速定量分析,监管部门可用于筛查、打击假劣药品。     

近红外光谱法对非洛地平缓释片一致性检验研究

摘 要 目的： 建立3个厂家的非洛地平缓释片近红外光谱法一致性检验模型,考察制剂工艺的差别,通过稳健、准确、代表性强的近红外一致性模型实现非洛地平缓释片的快速检验和筛查。 方法: 对评价性抽验抽取的6个厂家中的3个建立非洛地平缓释片近红外一致性检验模型,选取4 000～9 000 cm^-1区段为建模区段、一阶导数+矢量归一化法作为预处理方法。结果:建立了3个厂家非洛地平缓释片的近红外一致性模型,对抽样的6个企业样品进行了预测,对本厂产品和其他厂家产品的预测成功率均为100%。结论: 近红外光谱法能够用于快速鉴别不同厂家的非洛地平缓释片,对制剂工艺进行考察。     

近红外光谱峰谷相关系数法的研究与验证初探

摘 要 目的: 建立一种新的正确识别率更高的近红外光谱分析方法。方法: 对传统的相关系数方法进行改进,以参考光谱特征性的峰和谷作为计算相关系数的依据,并使用琥乙红霉素片不同批次样品的光谱、在不同仪器上测得的光谱以及不同厂家样品的光谱等进行验证。结果:与传统的相关系数方法以及一致性检验模型相比,峰谷相关系数法的正确识别率更高。结论:峰谷相关系数法作为一种新方法,具有实用性,可以在近红外光谱药品快速检测技术中发挥一定的作用。     

近红外光谱技术测定非法添加的格列本脲

摘 要 目的:建立非法添加格列本脲产品的近红外检测方法。方法: 以格列本脲对照品近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、格列本脲的有效剂量,确定阈值,建立检测模型。结果:通过验证,检测模型准确率较高。结论:通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,可用于非法添加格列本脲产品的快速检测。     

近红外光谱法鉴别普伐他汀钠片及其原料药晶型的一致性研究

目的 建立全覆盖抽样的普伐他汀钠片的近红外光谱法一致性检验模型,考察制剂工艺的差别和原料药晶型的差异,通过稳健、准确、代表性强的近红外光谱一致性模型实现普伐他汀钠片的快速检验和筛查。方法 对评价性抽验抽取的5个企业中的4个共65批样品建立普伐他汀钠片近红外一致性检验模型,并对4个厂家的原料药的近红外光谱图进行比较。结果 建立了4个厂家普伐他汀钠片剂的近红外一致性模型,预测成功率均为100%;4种原料药和1种无定型粉末的近红外光谱图显示不同晶型光谱图具有差异。结论 近红外光谱法能够用于快速鉴别质量工艺稳定的普伐他汀钠片产品,对制剂工艺进行考察,并能够区分不同晶型的原料药。     

近红外光谱相关系数法鉴别消渴丸真伪

目的应用近红外光谱相关系数法对消渴丸进行真伪鉴别。方法使用真品消渴丸的近红外光谱图作为参照光谱,选择合适的特征谱段及预处理方法,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相关系数阈值,定性判断待测样品的真伪。结果选择谱段：7240—7140／cm;6200～5500／cm;5000—4700／cm,预处理方法为二阶导数化,平滑点数：17,相关系数的阈值为99．0％。结论使用近红外相关系数法可以显著区分消渴丸的真伪,且快速简便,可以作为假劣药品的快速筛查方法。     

药物辅料中有毒掺杂物的拉曼/近红外光谱法检测灵敏度评价

目的 建立常用药物辅料(甘油)中有毒掺杂物(二甘醇)的快速检测方法。 方法 利用拉曼/近红外光谱法结合移动窗口相关系数法评价有毒掺杂物的检测灵敏度。 结果 拉曼光谱下获得的检测灵敏度优于近红外光谱,同时移动窗口法可进一步提高检测灵敏度。 结论 拉曼光谱法有望成为现场快速检测药物辅料中掺杂有毒物质的有效方法。     

近红外光谱分析方法在七叶皂苷钠快速检测中的应用研究

目的 利用近红外光谱分析技术建立一种七叶皂苷钠的快检方法,用于注射用七叶皂苷钠药品的含量测定。方法 应用OPUS软件对采集光谱进行优化处理,分别采用PLS算法和因子化算法,建立定量模型和定性模型。结果 定量模型相关系数达到0.9926,交叉验证均方根误差为0.253,在预测试验中,样品的预测值与真实测定值偏差均小于5%,能够准确预测七叶皂苷钠的含量。结论 本研究建立的定性模型可有效区分未参与建模的其他品种样品,为该药品的快检筛查提供参考。     

近红外光谱快速比对方法用于流通领域药品质量监测(英文)

本文介绍了四种在药品检测车中使用的谱图快速比较方法,即一致性检验、一般相关系数方法、逆向相关系数方法和特征谱段相关系数方法。第一种方法用于药品出厂后的全程质量跟踪,第二种方法用于市场上突发假药的应急检验,最后两种方法用于筛查市场上存在的中成药非法添加化学药类型的假药。本文应用大量真药与假药对四种方法的可行性进行了验证并对四种方法在检测车中的实际使用情况做了详细的介绍。结果表明这四种方法不仅原理简单、建模需要样本量少,还可以快速、实时、准确地鉴别假药。     

泰能真伪的快速鉴别

目的：运用药品检测车所载仪器快速鉴别泰能的真伪。方法：研究建立泰能外观鉴别法;采集泰能真品和假冒品的近红外图谱（NIR）,对图谱进行比对分析,并建立相关系数模型。结果：泰能真品与假冒品的外观和光谱行为存在明显差别,利用外观鉴别法、图谱比对法和相关系数分析法作综合判断。结论：药品检测车装备的药品快速鉴别仪器,对进口药品的初筛发挥着很大的优势,能有效保证进口药品现场监督的质量。     

近红外光谱一致性检验方法快速鉴别风湿骨痛胶囊真伪

目的建立快速鉴别风湿骨痛胶囊真伪的近红外光谱一致性检验方法。方法采集风湿骨痛胶囊原料、正品胶囊及内容物的近红外光谱,用OPUS分析软件进行处理,建立风湿骨痛胶囊的近红外光谱一致性检验方法,用风湿骨痛胶囊伪品的近红外光谱进行验证。结果建立的近红外光谱一致性检验方法可快速、准确地判断风湿骨痛胶囊真伪。结论该方法是一种简便、快速、准确的分析技术,可以用于药品快速检测车的筛查和抽样。     

基于药用辅料的拉曼光谱鉴别络活喜仿冒药研究

目的 针对药物活性成分与原研药质量相同的一类仿冒药,以苯磺酸氨氯地平片原研药及仿冒药为工具药,建立基于两者所用药用辅料的差异,用于鉴别络活喜仿冒药的方法。 方法 收集络活喜片剂常用辅料的拉曼光谱,采用相似度算法及特征峰查找待检样品中辅料,若待检样品的辅料与原研药辅料不同则判为仿冒药;若待检品辅料与原研药辅料相同,则采用主成分分析法区分仿冒药与原研药。 结果与结论 该方法可快速、准确地鉴别络活喜仿冒药。     

近红外光谱一致性检验方法快速鉴别江中健胃消食片的真伪

目的 建立快速鉴别江中健胃消食片真伪的近红外光谱一致性检验方法.方法 采集16批江中健胃消食片铝塑和粉末的近红外光谱,用OPUS分析软件进行处理,分别建立江中健胃消食片铝塑和粉末的近红外光谱一致性检验方法,用江中健胃消食片伪品的近红外光谱进行验证.结果 建立的近红外光谱一致性检验方法可以快速、准确地判断出江中健胃消食片的真伪.结论 该方法是一种简便、快速、准确的分析技术,可以用于药品快速检测车的筛查和抽样.     

关于含有杂质的中药饮片假劣药定性的辨析

目的：探讨对含有杂质的中药饮片依法认定假劣药的标准,讨论如何结合具体案情、质量风险等对处罚措施进行综合裁量,确保患者用药安全。方法：汇总国家药品监管部门颁布的相关法规及标准、有关省份的炮制规范及相关规定,查阅相关文献,并结合笔者参与某个假劣药认定的专家会议切身体会,针对相关问题展开讨论,提出建议。结果：中药饮片的杂质超标原因比较复杂,导致的结果不尽相同,有的可能不影响安全性、有效性,有的则可能危害人体。我国关于中药饮片含有杂质案件的假药/劣药认定和处罚存在一定的模糊地带,各省的执行情况也不统一。结论：在严格查处生产、销售假药/劣药定性的基础上,规范适用条款的认定,严重的情形应当视为生产销售假药;对从轻处罚的情形实施涉案中药饮片召回;对生产销售的中药材实行分级管理;亟需确立杂质占比超过标准多少被认定为假劣药的处罚标准;并尽快制定全国统一中药饮片的炮制规范。     

外观鉴别联合近红外检测快速筛查云南白药膏假药

目的:探索外观鉴别与近红外快速检测联合使用,筛查假冒云南白药膏。方法:首先研究建立云南白药膏的包装鉴别图;其次对现场快速识别的可疑品种,使用云南白药膏的近红外一致性检验模型予以检测,综合判定筛查结论。结果与结论:对于云南白药膏这个成分国家保密且缺乏针对性理化鉴别的药品,使用联合方法能快速准确识别可疑药品,达到绿色快筛的要求,也初步拓展了近红外光谱法在橡胶膏剂型的应用。     

复方地芬诺酯片近红外光谱一致性检验模型的建立

目的：利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学分析软件,建立复方地芬诺酯片的一致性检验模型。方法：利用近红外漫反射光谱法结合OPUS软件,建立一致性检验模型,并对模型进行外部验证。结果：模型能够准确鉴别复方地芬诺酯片。实验进一步建立了一厂一品一规一模模型,可用于区分不同厂家生产的复方地芬诺酯片。结论：该模型可以快速便捷地进行复方地芬诺酯片的鉴别区分,能够有效地应用于药品检测车的现场筛查。