HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚

目的建立同时测定金匮肾气丸(山茱萸、牡丹皮、车前子、地黄等)中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的定量测定方法。方法采用HPLC法;Thermo Hypersil BDS C18色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长0～17 min,237 nm;18～25 min,233 nm;25～40 min,330 nm;40～55 min,275 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为马钱苷0.075 6～0.945 5μg,r=0.999 7;芍药苷0.107 0～1.338 1μg,r=0.999 9;毛蕊花糖苷0.153 0～1.912 7μg,r=0.999 8;丹皮酚0.129 4～1.617 5μg,r=1.000 0;平均回收率分别为马钱苷99.2%,RSD为0.44%(n=6);芍药苷99.0%,RSD为0.84%(n=6);毛蕊花糖苷99.2%,RSD为0.37%(n=6);丹皮酚99.6%,RSD为0.28%(n=6)。结论该方法操作简便,准确、重复性好,可用于金匮肾气丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定地黄滋肾合剂中 3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定地黄滋肾合剂中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法采用Kromasil C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 ml/min,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚),柱温为40℃,进样量为10μl。结果莫诺苷、马钱苷、丹皮酚分别在5. 112～51. 120μg/ml、5. 184～51. 840μg/ml、12. 428～124. 285μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99. 38%、99. 68%、99. 52%,RSD分别为0. 95%、1. 16%、1. 02%(n=6)。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于地黄滋肾合剂的质量控制。     

HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长：240 nm（莫诺苷、马钱苷、芍药苷）、348 nm（绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、274 nm（丹皮酚）;柱温为30 ℃;流速为0.9 mL·min^–1;进样量为10 μL。结果 莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.83~482.66（r=1.000 0）、5.02~501.95（r=1.000 0）、4.89~489.33（r=1.000 0）、10.38~207.63（r=1.000 0）、1.26~125.83（r=0.999 6）、0.63~62.98（r=0.999 7）、2.34~233.99 μg·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.73%、101.00%、98.67%、99.19%、102.56%、101.66%、100.98%,RSD分别为1.29%、0.51%、1.21%、1.01%、0.97%、1.07%、0.47%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。     

六味地黄胶囊的质量标准研究

目的：建立六味地黄胶囊中酒萸肉的薄层色谱鉴别及莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。方法：采用薄层色谱法对六味地黄胶囊中酒萸肉进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定方中酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量;色谱柱为Thermo-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相：以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,流速1m L/min,柱温35℃,马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm,丹皮酚的检测波长为270nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;莫诺苷在0.03508～1.0524μg范围中线性关系良好,平均回收率为100.41%,RSD为1.21%（n=6）;马钱苷在0.049342～1.480262μg范围中线性关系良好,平均回收率为101.91%,RSD为1.37%（n=6）;丹皮酚在0.17046～5.1138μg范围中线性关系良好。平均回收率为103.54%,RSD为0.92%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊中酒萸肉的鉴别和酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量测定。     

基于UPLC多指标含量测定和指纹图谱的不同种质金银花药材质量评价研究

目的 建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法 采用超高效液相色谱仪,Thermo Accucore^TM C₁₈色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324nm(0～13.5 min)、238 nm(13.5～18 min)、354 nm(18～27 min)、324 nm(27～40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysi...     

HPLC同时测定清肝利胆口服液中7种成分

目的:建立HPLC同时测定清肝利胆口服液中栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的含量,为清肝利胆口服液的质量控制提供参考。方法:采用Luna C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,8%～12%A; 10～30 min,12%A; 30～60 min,12%～35%A),流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长238,327 nm。结果:7种待测成分实现完全分离,并与其他成分达到良好地分离;栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的线性范围分别在0. 188～2. 355,0. 083～1. 040,0. 074～0. 920,0. 075～0. 940,0. 064～0. 800,0. 076～0. 955,0. 071～0. 888μg(r均≥0. 999 0);平均加样回收率分别为99. 45%,98. 45%,99. 06%,98. 50%,98. 16%,101. 01%,96. 93%,RSD分别为0. 5%,1. 8%,1. 3%,2. 4%,2. 3%,1. 6%,1. 6%,栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C在样品中的质量浓度分别处于3. 420～3. 794,0. 835～0. 890,1. 222～1. 275,1. 064～1. 210,0. 377～0. 398,0. 419～0. 464,0. 362～0. 405 g·L-1。结论:该方法多种成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于清肝利胆口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

HPLC切换波长法同时测定桑菊消肿贴膏中7种成分含量

目的采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定桑菊消肿贴膏中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷和丹皮酚7种成分含量的方法。方法采用WondaCract ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸水+0.1 moL/L磷酸二氢钠溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温40℃,检测波长分别为210 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷)、325 nm(阿魏酸)、344 nm(芦丁、异槲皮苷)、351 nm(木犀草苷)、275 nm(丹皮酚)。结果绿原酸、芍药苷、阿魏酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷和丹皮酚的质量浓度分别在0.057 8～2.888 0μg(r=0.999 9)、0.096 4～4.820 0μg(r=0.999 8)、0.028 2～1.410 0μg(r=0.999 5)、0.045 8～2.284 0μg(r=0.999 5)、0.052 6～2.633 0μg(r=0.999 6)、0.015 4～0.768 0μg(r=0.999 6)、0.030 6～1.526 0μg(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及样品稳定性均良好,平均回收率依次为96.29%(RSD=1.84%)、97.23%(RSD=1.02%)、97.72%(RSD=1.82%)、100.47%(RSD=1.27%)、100.10%(RSD=1.26%)、99.40%(RSD=2.90%)、99.87%(RSD=2.98%)。结论本研究建立的测定方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于桑菊消肿贴膏中7种成分的含量测定。     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的茵栀黄口服液中15种成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定茵栀黄口服液中14种活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A及一种辅料成分苯甲酸的含量。方法采用HPLC-DVD法,WelchUltimateXB-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量前30 min为0.8 mL/min,后续为1.0 mL/min;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸检测波长为325 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,苯甲酸检测波长为228 nm,野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为325 nm,千层纸素A苷、汉黄芩苷检测波长为203 nm,黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A检测波长为274 nm;进样量为10μL。结果 15种指标成分新绿原酸在74.46～1 574.42 ng(r=0.999 8)、绿原酸在34.58～741.10 ng(r=0.999 6)、隐绿原酸在34.65～742.62 ng(r=0.999 7)、栀子苷在234.42～5 024.45 ng(r=0.999 9)、对羟基苯乙酮在74.46～1 574.42 ng(r=0.999 9)、苯甲酸在321.79～6 897.10 ng(r=0.999 8)、野黄芩苷在44.70～958.08 ng(r=0.999 7)、异绿原酸B在32.53～697.22 ng(r=0.999 5)、异绿原酸A在8.60～184.38 ng(r=0.999 6)、异绿原酸C在31.93～684.30 ng(r=0.999 7)、千层纸素A苷在254.82～5 461.66 ng(r=0.999 5)、汉黄芩苷在10.18～218.12 ng(r=0.999 9)、黄芩素在92.81～1 989.33 ng(r=0.999 6)、汉黄芩素在31.17～668.00 ng(r=0.9995)、千层纸素A在11.74～251.73ng(r=0.9998)与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.75%;重复性良好,RSD≤1.95%;供试品溶液在室温条件下8 h内稳定,RSD≤1.77%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.69%(0.55%)、101.99%(1.78%)、99.20%(0.72%)、100.13%(0.48%)、100.96%(1.74%)、100.02%(0.46%)、101.14%(0.27%)、99.87%(0.59%)、100.21%(1.56%)、102.18%(0.33%)、99.00%(1.02%)、98.82%(0.65%)、98.31%(0.58%)、96.01%(0.44%)、100.56(0.71%)。10批次供试品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、苯甲酸、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的含量分别为0.246～0.322、0.213～0.290、0.203～0.267、1.786～2.047、0.035～0.046、2.393～2.541、0.263～0.392、0.139～0.216、0.032～0.067、0.208～0.250、2.120～2.648、0.063～0.102、0.081～1.429、0.164～0.246、0.079～0.110 mg/mL。结论建立的HPLC-DVD法同时测定茵栀黄口服液中的15种成分,方法简便、快速、准确,可为茵栀黄口服液质量控制提供科学依据。     

小儿退热洗剂HPLC指纹图谱及指标成分测定

目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长330 nm,以连翘酯苷A为参照峰,建立11批样品的HPLC指纹图谱;基于指纹图谱色谱条件,在330、280nm检测波长下测定10种主要成分含量,并对11批制剂进行多指标含量测定。结果建立了HPLC指纹图谱,共标定22个共有峰,指认出13个色谱峰,11批制剂相似度在0.987～0.999。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷分别在14.18～141.78、20.53～205.63、14.38～143.78、5.62～56.19、22.22～222.22、8.40～83.98、5.70～57.02、7.46～76.36、16.95～169.48、8.59～85.94μg/m L线性关系良好,平均加样回收率分别为109.51%、98.73%、99.41%、90.63%、92.73%、95.39%、91.87%、106.50%、95.23%、108.71%。11批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷质量浓度分别在306.38～457.85、607.67～854.71、306.81～469.02、95.65～170.64、484.41～819.44、234.28～322.01、145.42～226.85、219.11～292.21、347.94～507.74、201.35～261.94 mg/mL。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于小儿退热洗剂质量控制。     

金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究

 目的 建立金银花提取物中7种活性成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％～99.29％。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。     

基于HPLC多成分定量结合外观性状的金银花质量评价与等级标准的制定

目的：分析对比主产区和部分新产区金银花的差异,研究金银花药材质量的分级规律,建立广泛通用的金银花等级质量标准。方法：收集8个地区共计78批样品,测定外观性状指标,包括颜色、黄条率和枝叶率,通过高效液相色谱法测定绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、总酚酸和木犀草苷含量;使用SPSS 26.0和SIMCA14.1软件进行质量评价和等级划分。结果：8个地区金银花样品绿原酸质量分数为1.17%～3.66%,总酚酸质量分数为3.34%～6.59%,木犀草苷质量分数为0.045%～0.185%。主成分分析对比发现甘肃通渭、云南云龙地区金银花同主产区金银花存在较大差异,不同加工方式处理的金银花区分较为明显。根据综合评分结果将金银花分为4个等级。结论：部分样品不合格的主要原因为总酚酸含量不达标。主产区金银花特征相似,不同新产区的金银花质量差异较大。建立的金银花等级质量标准能够反映药材质量的差异性,为不同产地金银花药材质量评价提供参考。     

异绿原酸A、B和C的制备工艺研究

目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7%、99.2%和97.6%。结论该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C。     

UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分

目的建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法采用Acquiyt UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0μL。结果银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43%~99.94%,RSD均小于2.0%。11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236~3.419、5.279~26.220、0.495~4.714、0.130~2.702、0.310~3.210、0.363~5.036、35.209~133.289、1.493~6.635、1.546~5.393、0.254~0.823 mg/g。结论该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的双鱼颗粒质量评价研究

目的建立双鱼颗粒(SG)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据。方法采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8%~101.8%,RSD均小于2%。结论本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法。     

UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分

目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。     

基于抗炎效应成分指数的金银花配方颗粒质量评价研究

目的 以抗炎为例,建立基于效应成分指数(effect-constituents index,ECI)的金银花配方颗粒质量一致性评价方法。方法采用超高效液相色谱法测定22批次不同标准(国标/企标)的金银花配方颗粒样品中9种具有抗炎活性的单体成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子酸、断氧化马钱子苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)含量,采用环氧合酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2)试剂盒测定上述样品的抗炎效价和相关单体成分的半数抑制浓度(half inhibitory concentration,IC₅₀),进而整合分析获取上述各个成分的抗炎效价权重系数,通过权重系数和效价整合计算得到ECI,最后通过细胞实验验证所构建的ECI的可行性。结果抗炎成分含量测定结果显示,9种单体成分含量存在较大的差异,其中国标批次(S1～S11)和企标批次(S12～S22)在单体成分的含量高低也存在显著差异,如国标批次(S8)中绿原酸的含量是企标批次(S16)中该成分含量的3.3倍(43.06 vs 12.98 mg/g)。国标(S1～S11)样品的整体...     

艾叶中主要化学成分的鉴定及其含量测定研究

目的鉴定艾叶Artemisiae Argyi Folium中主要化学成分的结构并建立其含量测定方法。方法利用UPLC-UVQ/TOF进行艾叶分析条件的优化,在对21批艾叶分析的基础上,确定其中紫外和质谱上主要的色谱峰,利用精确相对分子质量和碎片离子鉴定其结构后,利用对照品比对确定结构;进一步采用Waters Acquity I-Class TM液相色谱系统,Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相,体积流量0.5 mL/min,梯度洗脱,柱温40℃,PDA检测器,检测波长为326 nm,建立艾叶中主要化学成分的含量测定方法。结果推测鉴定了艾叶中32个主要化合物的结构,利用对照品确定了其中15个化合物的结构,并建立了其中14个化合物(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、咖啡酸、夏佛塔苷、芹菜素、高车前素、棕矢车菊素、异泽兰黄素、5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基黄酮、蔓荆子黄素)的UPLC-UV含量测定方法。14个化合物的分离度良好,稳定性和重复性良好,且线性范围宽(0...