HPLC测定2,5’-二溴-4,5,2’-三羟基二苯甲酮原料药的含量及有关物质

摘要：目的 建立HPLC法测定海洋来源活性化合物2,5’-二溴-4,5,2’-三羟基二苯甲酮原料药（LM49）的含量及有关物质。方法 采用Diamonsil C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水（磷酸调pH至3.0）为（70:10:20）为流动相,检测波长为261 nm,流速0.8 mL?min-1,柱温25 ℃。结果 主峰能与杂质峰达到良好分离,LM49在质量浓度为1.0~100 mg?L-1范围内线性关系良好（r = 0.999 9）,最低检测限为0.02 mg?L-1,平均回收率为99.8%。结论 本法简便、快速、准确,可用于LM49原料药的含量及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮(HP46)的含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(用磷酸调节pH至3.0)(65∶5∶30)为流动相,流速0.8mL.min-1,检测波长243nm,柱温25℃,外标法测定HP46含量,自身对照法测定有关物质。结果:有关物质与主药分离良好,主药含量高于99%,HP46在3.0~180mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限1mg.L-1。结论:建立的高效液相色谱方法灵敏性和专属性好,适用于原料药HP46的质量控制、有关物质检测和稳定性检查。     

HPLC测定4-邻甲苯磺酰氧基苯并噁唑酮原料药的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定非甾体抗炎镇痛化合物4-邻甲苯磺酰氧基苯并噁唑酮(MBB)原料药的含量及有关物质。方法采用Odyssil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为0.8 mL.min 1,检测波长为273 nm,柱温为25℃。结果供试品中主成分峰与各杂质峰分离良好,MBB的线性范围为1～150μg.mL 1,回归方程为A=3 959.8C 2 831(r=0.999 7),平均回收率为99.2%(RSD=1.1%,n=9),检测限为1 ng。结论本方法简便、准确、专属性好,可用于MBB原料药的含量测定及有关物质检查。     

NP-HPLC法测定二氯二茂钛原料药的含量及有关物质

目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。方法:采用 Shimadzu LC-10A 液相色谱系统,色谱条件:以氰基 Lichrosorb—CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长:254 nm,柱温:25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量;以自身对照法测定有关物质。结果:样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50μg·mL~(-1),回归方程为 Y=0.0710X 0.0562,r=0.9999(n=7);日内和日间精密度 RSD 均小于1.0%,最低检测限为2 ng;方法的平均回收率(n=9)为99.9%。结论:方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。     

RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量及有关物质

目的用RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质。方法色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.025 mol.L-1醋酸铵(体积比为65∶35)(用冰醋酸调节pH至3.5),流速:1 mL.min-1,检测波长:260 nm,柱温:40℃。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,最低检测限2.0μg.L-1,吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯的质量浓度在5.0~50.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.7%,RSD=1.0%。结论该法适用于吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用AgilentXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（45：55）,流速为1．2mL／min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果四乙酰葛根素的质量浓度在0．1038～0．9342μg范围内与峰面积线性关系良好,Y=12871x-24．554,r=0．9999（n=7）,检测限为6．65ng／mL（S／N=3）;平均加样回收率为99．94％,RSD=1．32％（n=9）,有关物质含量为1．02％-1．28％。结论该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量测定。     

RP-HPLC测定利福昔明的含量及有关物质

目的　建立测定利福昔明含量及有关物质的方法。方法　采用C18色谱柱 (5 μm ,15 0mm× 4.6mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 - 0 .5mol·L-1枸橼酸溶液 (5 0∶2 5∶2 0∶5 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果　利福昔明在 5 0～ 2 0 0 μg·ml-1浓度范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.9%。结论　所建方法简便 ,专属性及重复性好 ,可用于利福昔明的含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定TM208的含量及有关物质

目的:建立TM208含量及有关物质的RP-HPLC方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-甲醇(25∶75),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果:TM208与其他物质分离良好,线性范围为1.0~200μg.mL-1(r=0.9997),日内、日间精密度RSD均在5%以下,平均回收率为100.2%,检测限为50 ng.mL-1。结论:该方法快速、准确、灵敏。     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

HPLC法测定4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯原料药含量及有关物质

目的 采用高效液相色谱法建立4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(ATPR)原料药质量控制的方法.方法 色谱柱为大连伊利特Hypersil ODS 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(92:8),检测波长为367 nm,柱温为30℃,流速约为1.0 ml· min-1.结果 主峰能与相邻杂质峰较...     

RP-HPLC法测定依达拉奉的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定依达拉奉原料药的含量及其有关物质。方法采用Hy-persil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以50 mmol.L-1磷酸二氢钾(100 mL加三乙胺0.2 mL,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(体积比52∶48)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。有关物质采用梯度洗脱,主成分自身对照法检查。结果含量测定色谱条件下,依达拉奉质量浓度在15～90 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%(n=9),检测限(S/N=3)为22μg.L-1;经测定3批原料药的含量质量分数分别为100.0%、99.9%和100.3%,有关物质含量均低于限度(0.5%)。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足依达拉奉原料药的质量控制要求。     

反相HPLC法测定依折麦布片的含量及有关物质

目的：采用反相HPLC法测定依折麦布片的有关物质及含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS （150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃（65：25：10）等度洗脱;流速为1.0mL.min^-1;柱温为30℃;检测波长为232nm。结果所采用的分析方法,能较好的分离依折麦布片的有关物质,其线性范围是98.6～295.9μg/ml（r=0.9999）,最低检测限0.9ng,平均回收率为100.3%,方法精密度RSD=0.72%（n=9）。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可用于测定依折麦布片的含量及有关物质。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质

目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH 4.0)(22:78),检测波长294 nm.结果:在0.52～83.2 μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制.     

HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－甲醇－水（33：30：37）等度洗脱,紫外检测波长240nm,流速1．0mL·min^-1。结果盐酸胺碘酮在3．0～180．0mg·L^-1内具有良好的线性关系（r=1）,最低检测限为0．02mg·L^-1,样品溶液在12h内稳定,精密度良好（RSD〈2．2％）,回收率为98．0％,103．2％,2批样品的标示百分含量分别为98．07％和98．60％,5批样品的有关物质的含量分别为0．3772％、0．3196％、0．4494％、0．1767％和0．4247％。结论本方法快速、简便、灵敏,结果可靠准确,可用于盐酸胺碘酮及其有关物质的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质。方法采用Diamond ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),含量测定以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为288 nm,柱温为30℃。有关物质测定采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为80∶20)(A)、0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为60∶40)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果雷美替胺与相关杂质及其降解产物均分离良好。雷美替胺在4.13³1.00 mg·L-1内具有良好的线性关系(Y=1.281×104x+5.605×103,R2=0.999 3),检测限为1.6 ng,定量限为4.8 ng。结论本法可用于雷美替胺的含量测定及有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定伏立诺他含量和有关物质

目的:建立伏立诺他含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);含量测定以0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,有关物质采用梯度洗脱;流速为1 mL.min-1;检测波长为241 nm。结果:伏立诺他与各杂质之间均达到良好分离,伏立诺他在5.3～266μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),其最低检测限为0.3 ng(S/N=3)。结论:该方法简便、准确、可靠,适用于伏立诺他的质量控制。     

RP-HPLC法测定西尼地平有关物质

目的 建立西尼地平有关物质检测方法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈:0.025 mol·L-1磷酸二氢铵溶液:环己烷=60:39:1,柱温40℃,流速1.5 ml·min-1,检测波长为240 nm.结果 通过破坏性试验,用此条件检测,主峰和杂质峰均能很好的得到分离,不受干扰,专属性强,线性范围:1～...     

高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的 采用HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质.方法 色谱柱:氨基键合硅胶柱(Boston Green Amino-NH2,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.04％醋酸钠溶液(氢氧化钠调pH至7.4)(70 ∶30);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃.结果 在该色谱条件下,氨甲苯酸注射液在0.03～0.4 mg·mL-1具有良好的线性关系(r=1);平均回收率为99.9％,RSD为0.05％(n=9).结论 本法简便、快速、准确,专属性好,为氨甲苯酸注射液含量及有关物质质量标准的修订提供了依据.     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及有关物质。方法ODS-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.02m o l/L磷酸二氢钾(pH 6.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0m l/m in,检测波长254nm。结果含量测定在0.05~0.4μg/m l的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.27%,日间RSD=0.44%(n=6)。结论该方法简便、快速、结果准确、重现性好,可供本品质量控制用。