超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

血清中游离胆碱和甜菜碱的高效液相色谱串联质谱法测定及稳定性研究

目的建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱和甜菜碱的方法,并观察血清中两种物质的稳定性。方法以乙腈为除蛋白剂,d9-氯化胆碱、d9-甜菜碱为内标,SiO2柱分离。流动相为乙腈-甲酸铵缓冲液(15 mmol/L,pH=3.5),等度洗脱,质谱检测。结果血清中游离胆碱和甜菜碱得到良好分离,最低定量检测限均为0.62 mol/L,线性范围均为0.62~400 mol/L,日内变异系数为2.50%~7.23%,日间变异系数为4.49%~14.79%。游离胆碱和甜菜碱的回收率均在88.64%~98.23%。稳定性研究中,血清保存温度、时间对游离胆碱和甜菜碱浓度均有影响,反复冻融只对甜菜碱的影响明显。结论高效液相色谱串联质谱法同时检测血清中的游离胆碱和甜菜碱具有较好的准确度和精密性,为临床和科研提供了一种简单快速的检测方法。建议在血清分离后3 h内完成测定或可在3 h内经乙腈处理后放置于4℃,24 h内测定完毕。     

茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(体积比为45∶55),采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系(r≥0.999 5)。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中全氟辛烷磺酸替代品

建立超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中全氟辛烷磺酸替代品。样品经乙腈—水混合溶液振荡和超声提取,离心,滤过型Captive EMR-Lipid固相柱净化,氮吹浓缩后,采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,甲醇—乙酸铵溶液进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式进行检测,同位素内标法定量。全氟辛烷磺酸替代品在0.10～20ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999。在0.5、5、15μg/kg基质加标水平下,方法的平均回收率为89.5%～97.8%,相对标准偏差(RSDs)在1.31%～4.78%,方法定量限为0.05～0.10μg/kg。方法具有操作简单、准确、灵敏度高等特点,适合鸡蛋样品中全氟辛烷磺酸替代品检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

食品中碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联质谱法联用测定

目的建立食品中碱性玫瑰精的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法样品经均质,无水乙醇-氨水-水(70 20 10)溶液提取,于旋转蒸发仪上浓缩、过滤后,电喷雾离子化(ESI ),多反应监测模式定量。结果方法线性好,碱性玫瑰精线性范围浓度为0.01～10.0μg/ml,线性相关系数为0.9990,方法检出限为0.0001μg/ml,回收率在85.4%～90.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中碱性玫瑰精的检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测血清中5种有机磷农药

目的 建立血清中5种有机磷农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于人血清有机磷农药的检测,初步评估黄岩区人群血清有机磷农药残留情况.方法 血清样本加入内标,甲醇沉淀后振荡、离心,上清液经UPLC分离后进入MS/MS分析.结果 UPLC-MS/MS法对人血清5种有机磷农药的检测效果较好.在10 ng/...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中游离硒代蛋氨酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定硒代蛋氨酸(Se Met)的方法,并用于测定牛奶中游离Se Met。方法在Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以水∶乙腈∶甲酸(95∶5∶0.1,V/V)为流动相,流速0.3 m L/min,柱温40℃,分析时间2.5 min,在电喷雾-正离子电离源上以多反应监测模式分析Se Met,用于定量分析的离子反应为m/z 198.0→181.1。结果 Se Met线性范围为0.5~100 ng/m L,方法的定量下限为0.5 ng/m L。Se Met批内准确度在97.6%~100.6%,批间准确度在97.7%~99.2%,批内精密度在0.53%~4.49%,批间精密度在1.03%~4.54%。结论 UPLC-MS/MS法具有特异性好、灵敏度高、分析速度快和准确可靠的优点,适用于牛奶中游离Se Met的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡胗和鸡肝中氯霉素残留

目的 建立测定鸡胗、鸡肝中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化后,用UPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素在0.10 ng/ml～10.00ng/ml呈现良好的线性关系,相关系数＞0.997,检出限为...     

高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经1%乙酸超声振荡提取15min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测。色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。结果 TTX在5~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16μg/kg,回收率为84.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)3.9%~13.7%。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中7种雌激素类药物残留

目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法。方法水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1%)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测。结果该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2%～101.3%%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.3%之间(n=6),最低检测限(LOQ)在0.1～1.0μg/L间,线性范围在0.0～200μg/L之间。结论该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中壬基酚

目的 建立禽蛋中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 用丙酮对样品进行提取、高速离心后,上清液采用高效液相色谱-串联质谱法分离检测,内标法定量。结果 在0.10～20 μg/kg范围内,壬基酚的线性方程为y = 712.9x - 0.356,相关系数为0.999 6,最低检出限为0.05 μg/kg,回收率在84.6%～109%,相对标准偏差为3.63%。结论 本法灵敏、准确,适合于禽蛋中壬基酚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素

目的 建立同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血清样品经乙腈沉淀、离心、过滤后进样,以甲醇-0.05%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,在电喷雾离子源、多反应监测模式下检测,同位素内标法定量。结果 在2.20 ng/ml～1 100 ng/ml浓度内,甲硝唑和氯霉素线性关系良好,相关系数均>0.998,方法检出限为0.55 ng/ml,平均回收率为94.0%～109.0%,相对标准偏差为2.3%～9.2%。血清样品中待测物的短期、长期和冻融稳定性良好。样品基质对氯霉素的基质效应可忽略,而对甲硝唑具有基质抑制作用。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、准确性好,符合生物样品测定的技术要求,适用于同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素。     

食品中对位红的高效液相色谱-串联质谱法检测方法研究

目的研究食品中对位红的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法在样品前处理过程中采用固相萃取技术,于高效液相色谱仪上分离,再采用三重四极杆串联质谱作定性和定量检测。结果采用固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,而使用串联质谱检测器有效提高了信噪比和灵敏度,该方法检出限为0.01mg/kg,回收率在88.3%～96.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中对位红的检测工作。     

高效液相色谱测定血清中的游离脂肪酸

本文介绍了利用ＨＰＬＣ色谱柱前衍生化技术，这是一种简便、正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下，一些脂肪酸的最低检知量为０．０４μｇ。本法用于脂肪乳剂Ｉｎｔｒａｌｉｐｉｄ在急性坏死性胰腺炎动物体内的代谢监测。