柱前衍生高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:通过采用多功能小柱,利用高效液相色谱仪对食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2同时进行检测。方法:样品经体积分数为90%的乙腈溶液提取,提取液通过多功能小柱净化、浓缩,三氟乙酸(TFA)柱前衍生,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果:4种黄曲霉毒素经过衍生后线性良好,对添加黄曲霉毒素的样品进行加标回收,回收率在80.4%~94.5%,精密度<10%。结论:该方法操作简便,线性范围广,效果良好。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测血清中12种全氟化合物

目的 建立血清中12种全氟化合物的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法。方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白质,2.0% 甲酸水溶液酸化后,经Oasis WAX 固相萃取柱净化,2.0% 氨化甲醇洗脱,氮吹至干后复溶于甲醇- 2 mmol/L乙酸铵溶液（40∶60, v/v）。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式分段检测。结果 血清中12种全氟化合物在0.050 ~ 50 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;检出限、定量限分别为0.008 ~ 0.020 μg/L、0.026 ~ 0.066 μg/L;低中高三个水平的血清加标回收率为76.0% ~ 110.2%,相对标准偏差为0.4% ~ 7.3%;基质效应在72.0% ~ 117.6%之间。方法应用于20份人血清样本检测,PFOA、PFNA、PFHxS、PFHpS、PFOS均被检出,PFDA检出率为90.0%,中位数分别为:1.43、0.16、0.30、0.07、0.74和0.07 μg/L。结论 建立的方法快速简便、准确,适用于血清中12种全氟化合物的分析,为评估人群全氟化合物暴露情况提供技术支撑。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨

目的建立一种超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。方法通过固相萃取富集样品中的四环素类抗生素后,使用超高效液相色谱快速分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。结果超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法能定量检出蜂蜜中5种四环素类抗生素的残留,对5μg/L、10μg/L和50μg/L混合标准溶液的相对标准偏差在0.62%~3.79%之间,其检出限为31.9ng/L~63.4 ng/L,定量限为127 ng/L~254 ng/L,样品加标回收率在86.9%~98.1%之间。结论本法快速、准确、灵敏度高,能满足蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的检测。     

茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(体积比为45∶55),采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系(r≥0.999 5)。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。     

Oasis HLB固相萃取-超快速液相-三重四极杆质谱法测定花生和花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立了Oasis HLB固相萃取-超快速液相-三重四极杆质谱法测定花生和花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品用甲醇-水(V甲醇∶V水=20∶80)提取,离心后过Oasis HLB柱萃取净化,超快速液相进行梯度洗脱,质谱用电喷雾离子源(ESI),经过正离子MRM模式,外标法定量。结果黄曲霉毒素(AFT)B1、B2、G1、G2的最低检出限分别为:0.05、0.05、0.10、0.20μg/kg,平均加标回收率在89.3%~98.7%之间,精密度(RSD)在2.6%~5.3%之间。结论本法利用Oasis HLB固相萃取柱良好的性能和质谱仪采用弯曲180度的碰撞池技术大大减少了样品中的杂质干扰,精密度和准确度高,方法操作简便,结果可靠。     

UPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:建立免疫亲和柱超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2含量的方法。方法:试样经过甲醇-水提取、稀释后经过免疫亲和柱层析净化,应用超高液相色谱法检测。结果:试验结果表明:空白样品分别按照0.2μg/kg、0.8μg/kg、2.0μg/kg添加黄曲霉毒素混合标准,回收率为75.0%～90.4%,精密度<5%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.2μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,0.2μg/kg。结论:免疫亲和柱净化超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量,是一种简单、快速和准确的方法。     

食品中苏丹红的液相色谱三重串联四极杆质谱确认分析

苏丹红系列是人工合成的偶氮类染料,食品中非法添加苏丹红的主要目的是为了改善和保持色泽。由于其可能致癌的特性,现在越来越受到国内外普遍关注。自2003年4月印度出口的红辣椒制品中发现苏丹红1号之日起,苏丹红事件便屡见不鲜。据报道,辣椒（油）、鸡蛋、鸭蛋、化妆品、腐乳等多种样品中均检出苏丹红。2004年1月,欧盟将辣椒制品的苏丹红检测范围扩大到苏丹红2号、[第一段]     

HPLC柱后衍生同时测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的探讨

目的:建立黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱柱后衍生检测方法。方法:样品通过高效液相色谱柱分离后,进入柱后衍生装置与碘溶液发生反应,最后进入荧光检测器进行检测。结果:该方法的检出限AFB1、AFG2为0.03μg/kg、AFB2为0.01μg/kg、AFG1为0.05μg/kg。结论:方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于黄曲霉毒素的检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蔬菜水果中双酚A和双酚S

目的 建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量.方法 试样加入BPA、BPS同位素内标,乙腈超声提取,GCB固相萃取柱净化,甲醇水梯度洗脱,ACQUITY UPLCTM B...     

HPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的：分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量，为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据，并为大众的健康饮食提供参考。方法：以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类，使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果：花生酱中含有的黄曲霉毒素最多，平均为2．41μg／kg；大米中黄曲霉毒素的含量次之，平均为0．15μg／kg；花生中黄曲霉毒素的平均含量为0．04μg／kg。结论：高效液相色谱法测定食物中黄曲霉毒素其重现性较好，而且可以一次分别测定出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量，从结果看来尽管多数食品中均含有黄曲霉毒素，但是其含量均没有超过国家限量标准，其中花生酱中的黄曲霉毒素含量较高。这些数据均可以为大众的健康饮食提供参考。     

Sword Bean (Canavalia gladiata) Pod Exerts Anti-Allergic and Anti-Inflammatory Effects through Modulation of Th1/Th2 Cell Differentiation

Allergy is an immunoglobulin E (IgE)-mediated process, and its incidence and prevalence have increased worldwide in recent years. Therapeutic agents for allergic diseases are continuously being developed, but side effects follow when used for a long-term use. Therefore, treatments based on natural products that are safe for the body are urgently required. Sword bean (Canavalia gladiata) pod (SBP) has been traditionally used to treat inflammatory diseases, but there is still no scientific basis for its anti-allergic effect. Accordingly, this study investigates the anti-allergic effect and its mechanism of SBP in vitro and in vivo. SBP reduced the nitric oxide production and decreased mRNA and protein expression of inflammatory mediates (inducible nitric oxide synthase (iNOS) and cyclooxygenase-2 (COX-2)), and inhibited the phosphorylation of nuclear factor kappa B (NF-κB), a major signaling molecule in the inflammatory response. Additionally, SBP extract treatment inhibited phosphatidylinositol-3-kinase/mammalian target of rapamycin (PI3K/mTOR) signaling activity to further inhibit degranulation and allergy mediator generation and control the balance of Th1/Th2 cells, which can induce an allergic reaction when disrupted. Furthermore, the SBP extract exhibited anti-allergic effects in anti-dinitrophenyl IgE-induced RBL-2H3 cells and ovalbumin-treated mice. These findings have potential clinical implications for the treatment as well as prevention of allergic diseases.     

柱后衍生-高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

目的:建立酸枣仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5~60 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5~200 pg范围内线性关系良好,r0.9999。回收率在60%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于酸枣仁中黄曲霉毒素的测定。     

食品中黄曲霉毒素B_1单克隆抗体酶联免疫测定方法的建立及初步应用

用抗 AFB_1的单克隆抗体 AFB_1-2H8,建立了检测食品(玉米、花生、小麦、大米、植物油)中 AFB_1的 ELISA 间接竞争法。该方法最低检出浓度为0.01ng/g,敏感范围为0.2～50ng/g,平均回收率为83.0%～110.3%,精密度为2.0%～24.3%。用该法测定了分布于淮河以北地区的145份样品,并对25份植物油样品用 TLC 和 ELISA 两种方法进行了对比测定。     

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

应用ELISA直接竞争法测定乳粉中黄曲霉毒素M_1

建立了测定黄曲霉毒素M_1的ELISA直接竞争法,其方法灵敏度为0.08ng/g。用该法测定了我国市售的乳粉97份,样品阳性率为84.5%,超标率(>0.5ng/g)为39.2%;阳性样品含量范围为0.08～4.16ng/g,调查结果证明我国南方生产的乳粉污染黄曲霉毒素M_1较严重。     

羧化聚苯乙烯微球在黄曲霉毒素B_1检测中的应用

目的黄曲霉毒素B1快速检测技术的研究。方法以甲基丙烯酸为改性剂,苯乙烯为单体,采用无皂乳液聚合法制备了羧化聚苯乙烯微球(CPLP)。以黄曲霉毒B1肟(AFB1O)与牛血清白蛋白(BSA)的连接物(AFB1O-BSA)致敏CPLP,用于黄曲霉毒素B1(AFB1)快速检测。结果制备的AFB1O-BSA致敏CPLP胶乳试剂,最低检出量可达5ng/ml。结论本研究制备的快速检测胶乳,具有微量、简便、快速和特异性强的特点,可用于AFB1的定性和半定量检测,适宜现场快速检测。     

玉米中黄曲霉毒素B1等3种真菌毒素的高效液相色谱测定法

目的建立玉米中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的高效液相色谱测定法。方法玉米样品经甲醇水溶液(V/V=80∶20)提取后,以提取液为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素经液液分散式微萃取富集净化,以C18色谱柱为分离柱,以乙腈和1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱分离后,采用变波长的方法对三种毒素进行检测。结果黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的线性范围分别为:1.00~100 ng/ml(r=0.998 5)、5.00~1 000 ng/ml(r=0.999 6)和1.00~100 ng/ml(r=0.999 3),检出限分别为:0.1、1.0和0.3μg/kg,平均加标回收率范围:82.5%~99.3%,RSD10%(n=6)。结论该方法快速、灵敏、准确可靠,适用于玉米样品中黄曲霉毒素B1,玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的同时检测。     

溴氰菊酯对大鼠脑中苄氧基试卤灵O-脱烷基化酶活力及CYP2B1/2B2蛋白水平的影响

目的　研究溴氰菊酯 (deltamethrin ,DM)对大鼠脑组织中苄氧基试卤灵O 脱烷基化酶(benzyloxyresorufinO dealkylatase,BROD)活力及CYP2B1 / 2B2蛋白水平的影响。方法　采用荧光分光光度法 ,在体内、体外研究了DM对大鼠脑组织中BROD活力的影响 ,并用Western blot法检测了DM对CYP2B1 / 2B2蛋白水平的影响。结果　大鼠连续 5d腹腔注射DM 1 2 .5mg·kg- 1 ·d- 1 染毒后 ,其全脑、大脑皮层及小脑BROD活力明显被抑制 ,其抑制率分别是 2 6 .7%、2 3 .8%和 33 .3 % ,差异均有显著性(P <0 .0 5) ;在体外 ,DM浓度在 2× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 4mol/L范围内对BROD活力无明显影响 ;DM在体内明显降低小脑中CYP2B1 / 2B2蛋白水平 ,其酶蛋白合成抑制率为 42 .6 %。结论　DM在体内能明显抑制脑内BROD活力 ,其机制与抑制该酶蛋白合成有关