电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定工作场所中铅、镉、铜、锌、铬及其化合物

目的建立一种同时测定工作场所空气中铅、镉、铜、锌、铬及其化合物含量的方法。方法用微孔滤膜采集工作场所空气中金属及其化合物,5 mL浓硝酸做为消解液,加热消解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定。结果方法在0.0μg/L~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999,最低检测浓度为0.00043~0.000 81 mg/m~3,精密度RSD在1.03%~3.98%之间,回收率89.0%~105.0%之间。结论该方法具有简便、快速、准确、线性范围宽、灵敏度高的优点,符合GBZ/T《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定饮用水中碘元素的方法，并应用于日常检测工作。方法：以^89Y作为在线内标，调节仪器测定参数，饮用水经净化过滤后直接上机检测。结果：本方法样品前处理简单，测定碘元素的线性相关系数〉0．9995，测得高、中、低3个加标水样11次的相对标准偏差均〈5％，加标回收率在95％～115％之间，方法最低检出限为0．50ng／L。结论：该方法检出限低，线性范围宽，具有良好的准确度和精密度，元素之间的干扰相对少，能适应不同基体的水质，是高效可行的方法。     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定手术室空气中顺铂

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定手术室空气中顺铂的方法。方法手术室空气中的顺铂用微孔滤膜和吸收液分别采集,微孔滤膜用浓硝酸消解,吸收液直接稀释后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果该方法检出限为4.34×10~(-3)μg/L,加标回收率为92.6%~98.0%,相对标准偏差为0.83%~4.31%,微孔滤膜采样法最低检出浓度为0.010×10~(-3)mg/m~3,吸收液采样法最低检出浓度为0.024×10~(-3)mg/m~3。结论该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可用于手术室空气中顺铂的检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作。方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出)。结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差<3.0%,加标回收率94.2%~98.7%,最低检出浓度0.18μg/L,方法检出限3.6μg/L。结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法。     

工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中三氟化硼用氢氧化钠溶液作为吸收液采样,用电感耦合等离子体发射光谱仪在249.677 nm波长处测定三氟化硼中的硼含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.05～1.0μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,三氟化硼检出限为0.02μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.1 mg/m~3(以采集15 L空气样品计),加标回收率为96.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为5.0%～8.1%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中三氟化硼的测定。     

电感耦合等离子质谱法检测工作场所空气中铟及其化合物

目的 采用电感耦合等离子体质谱技术, 建立工作场所空气中低浓度铟(In)及其化合物的检测方法。
方法 采用微孔滤膜采集工作场所空气中的In及其化合物, 5mL硝酸作为消解液, 电热板加热消解样品后, 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)定量检测。
结果 在选定的范围内, 铟及其化合物的浓度与铟和内标铑响应值的比值具有良好的线性关系, 相关系数大于0.999。以采样体积75L计, 检出限为0.33μg/L, 最低检出浓度为1.11×10-4mg/m3, 加标回收率为99.7%~103.7%, 相对标准偏差(RSD)为0.78%~4.64%。
结论 建立的方法检出限低、灵敏度高、简单、快速、准确, 适用于工作场所空气中低浓度铟及其化合物的检测。
     

电感耦合等离子体质谱法测定人体唾液中的砷

目的:建立操作简便、快速的测定唾液中总砷含量的方法。方法:用1.0%的硝酸将唾液样品稀释处理,利用ICP-MS在CCT模式下,检测唾液中的总砷。结果:砷浓度在0.048μg/L～80μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为Y=244.88X+0.5449,相关系数r=0.9998,检出限为0.048μg/L,相对标准偏差为2.86%～5.03%,回收率93.7%～109.2%。结论:该法具有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点,为砷暴露的无创检测提供了可能。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测。方法采用ICP-MS法,用1%HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列。以6Li4、5Sc7、2Ge1、15In2、09Bi作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定。测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样。结果ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%~115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内。结论ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

工作场所空气中13种卤代烃的溶剂解析气相色谱同时测定法

目的建立溶剂解析毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中13种卤代烃的测定方法。方法采用活性炭吸附管采集空气中的卤代烃,用CS2进行解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果方法可同时分离测定空气中的13种卤代烃,相关系数均可达0.999以上,精密度在0.91%～1.55%之间,加标回收率在88.8%～111.9%之间。结论该研究所建立的方法灵敏度高、精密度好,准确,适用于同时检测工作场所空气中的多种卤代烃。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中8种卤代烃

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中8种卤代烃的方法。方法:用活性炭吸附管采集空气中的卤代烃,用CS2解吸,经FFAP毛细管气相色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:方法可同时分离测定空气中的8种卤代烃,回归方程相关系数均可达0.99以上,检测限为0.12μg/ml~46μg/ml,加标回收率在86%~104%之间。结论:所建立的方法灵敏度高、精密度好、准确,可同时测定工作场所空气中的多种卤代烃。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中的菲和蒽

目的：通过高效液相色谱法测定工作场所空气中菲和蒽的浓度，了解焦化企业煤焦油加工生产过程中菲和蒽的危害程度，为其职业病危害防护提供技术依据。方法：用玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态的蒽和菲，用二氯甲烷溶剂洗脱，洗脱液经色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果：回归方程及相关系数：菲：Y=b＋aX=24．24—5．58X，r=0．9996；蒽：Y=b＋aX=4．62—1．35X，r=0．9993，菲的最低检出限为0．01μg／ml，蒽的最低检出限为0．05μg/ml。结论：通过增加采样量，用高效液相色谱法能够检测出工作场所空气中菲和蒽的浓度，从而达到为焦化企业煤焦油加工生产过程的职业病危害防护提供技术依据和保护劳动者健康的目的。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

作业场所空气中太安的气相色谱测定方法

〔目的〕建立作业场所空气中太安的气相色谱测定方法。〔方法〕按照《车间空气监测检验方法》研究规范的要求,进行实验室实验和现场实验。〔结果〕当太安的浓度为0.36～7.98mg/m3时,采样效率均达98.94％～100％,样品在滤纸上至少可保存7d,方法的重现性好,不同浓度的RSD为2.15％～4.52％,平均洗脱效率为95.27％～102.30％,方法的最低检出浓度为0.14mg/m3,空气中与太安共存的三硝基甲苯、2.4-二硝基甲苯、2.6-二硝基甲苯、特屈儿在本条件下不干扰测定。〔结论〕此方法各项指标均达到《车间空气检测检验方法》研究规范的要求,适用于作业场所空气中太安的检测检验及现场监测。     

工作场所空气中13种有机毒物的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中13种有机毒物的气相色谱分析方法。方法工作场所空气中的13种有机毒物经活性炭管吸收、二硫化碳解析后,通过毛细管气相色谱进行定量分析。结果该方法各物质的线性范围为0—500μg／ml,相关系数均大于0．998,回收率为86．86～106．32％,检出限在0．03～0．50mg／m3之间。结论该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高等优点。     

工作场所空气中敌草隆的高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中敌草隆的液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验及现场模拟试验。结果：敌草隆浓度在0．01～1500μg／ml范围内有线性相关性；回归方程式r=23．9675582＋79．13；相关系数r=0．99996；方法的检出限为0．01μg／ml；高、中、低3种浓度日内精密度为0．48％～0．75％，日间精密度为0．96％～1．04％；样品加标回收率99．59％～101．31％，采样效率为100％，洗脱效率为94．15％～95．31％，样品在玻璃纤维滤纸中稳定，于室温下可保存14d。结论：此方法的各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》，适用于工作场所空气中敌草隆的测定。     

工作场所空气中氨的硅胶管采集离子色谱测定法

目的 建立硅胶管采集离子色谱测定工作场所空气中氨的方法.方法 工作场所空气中氨用硅胶管采样,经甲基磺酸溶液超声解吸10 min后,利用离子色谱法检测.结果 方法线性范围为0.02～1.00 μg/ml,回归方程为(Y)=12 041X-187(r=0.999 7),最低检出浓度0.13 mg/m3(以采集1.5 L空气计).采样效率100％,平均解吸效率为99％,相对标准偏差为4.2％～6.3％,穿透容量大于264μg.样品于室温下至少可保存14d.结论 该方法方便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中氨的测定.     

工作场所空气中锡及其化合物的测定方法改进

目的:对工作场所空气中锡及其化合物的测定方法进行改进。方法:采样后的滤膜以硝酸-盐酸(1+10)微波消解或湿法消解,用氢化物原子荧光光度法测定。结果:在该条件下,锡在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,相关系数>0.9991,方法最低检出限为0.4μg/L,3个添加水平的回收率为94%～102%(n=8),相对标准偏差1.2%～2.6%(n=8),参考值为207±15μg和408±20μg的质量控制标准物质经消解后进行测定,结果为199.8μg、397.6μg,日间精密度为3.9%和3.4%。(n=3)。结论:该法操作简便、快速,经济,可以准确地测定滤膜中低浓度的锡及其化合物的含量。     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯

目的:探讨以溶剂解吸气相色谱法测定工作场所中的MMA的方法。方法:以炭管采样,CS2解吸,FFAP填充柱分离,FID检测。结果:MMA溶剂解吸气相法线性范围1μg/ml~573μg/ml,相关系数(r)=0.9997;方法精密度为1.92%~4.03%;最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采样体积6 L计);加标回收率在98.2%~108.5%间;解吸效率为83.71%~91.22%;样品在4℃下可以保存6 d的稳定。结论:该方法线性范围宽,灵敏度高、结果可靠,可用于工作场所空气中MMA的检测,样品以碳管采样,可大大为日常监测工作提供便利。