固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

固相微萃取在农药残留分析中的应用

本文综述了近年来固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在农药残留分析中的应用。内容包括固相微萃取水样品分析、土壤样品分析、食物样品分析、生物流体样品分析四个方面，文章还对一些分析的过程进行了描述，并对SPME应用的新的趋势进行了讨论。     

固相萃取及其新技术在食品农药残留分析中的应用

食品农药残留分析工作中，样品前处理是其中的关键也是难点。固相萃取（SPE）技术是近十几年迅速发展起来的一种基于液相色谱分离机理的样品前处理技术，具有溶剂使用量少、操作简便快速、选择性高、重现性好、易于实现自动化操作等优势，已广泛应用于食品农药残留分析工作中。固相微萃取（SPME）、基质固相分散萃取（MSPDE）、免疫亲和净化柱（IAC）固相萃取等是近年来在固相萃取基础上发展起来的新型固相萃取前处理技术。本文就这些前处理技术在食品农药残留分析中的应用作一综述，并对其发展前景作了展望。     

固相萃取毛细管气相色谱法分析果蔬中有机磷农药残留

[目的]建立固相萃取同时测定果蔬中11种有机磷的毛细管气相色谱方法。[方法]采用丙酮、二氯甲烷超声波提取,固相萃取柱净化,毛细管气相色谱法分离,NPD检测器测定。[结果]采用程序升温,所测定的11种有机磷在HP-5(30 m×0.25 mm×0.32μm)毛细管柱上得到很好的分离。加标回收率82.5%~102.0%,相对标准偏差1.9%~6.0%,在0.1~10.0μg/ml范围内有良好的线性关系。[结论]该方法具有灵敏度高,检出限低,线性范围宽,操作简单,快捷,结果准确可靠的优点,适用于各种蔬菜水果样品的分析。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中23种农药残留

目的建立同时测定饮用水中23种农药残留的固相萃取-气相色谱/串联质谱测定(GC-MS/MS)方法。方法取水样1 L加抗坏血酸去除余氯,加盐酸调节pH值2,采用全自动大体积固相萃取仪,C18固相萃取柱萃取,依次用乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水后,氮吹浓缩后定容至1.00 mL,用HP-5MS色谱柱分离,质谱法检测,内标法定量。结果 23种被测农药残留组分在0.010～0.200μg/mL时,线性关系良好(r≥0.9975),平均回收率74.0%～115.0%,RSD为3.5%～10.6%,方法的检出限为0.00 005～0.0 052μg/L。结论该法线性范围宽,检出限低,准确可靠,适合日常生活饮用水及水源水中多种农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

采用固相萃取和液相色谱紫外法测定饮用水及相关水中农药多残留

本研究为欧盟基金资助项目 ,有 1 7个欧洲实验室参加 ,目的在于评价建立的饮用水及相关水中农药多残留测定法能否符合欧盟饮用水导则ＥＣ98 83要求。按照欧盟修订的饮用水法规 (ＥＣ98 83)要求 ,饮用水中单个及总的农药残留分别不得超过 0 1 μｇ Ｌ和0 5μｇ Ｌ ,而且采用分析方法的准确度、精密度和检测限 (ＬＯＤ)应符合ＥＣ98 83导则要求 ,即 :ＬＯＤ≤ 0 0 2 5μｇ Ｌ、准确度 (以回收率表示 )为 75%～ 1 2 5%、重复性试验的精密度(ＲＳＤｒ) <1 2 5%、再现性试验的精密度(ＲＳＤＲ) <2 5%。本文报道了采用苯乙烯 二乙烯苯聚合材…     

固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

目的：建立固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法：蔬菜水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,用AT-1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果：相关系数为0.9965-0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0 mg/kg时,为80.5%～98.2%之间,加标10.0 mg/kg时,为90.1%～99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0 mg/kg时,为1.75%～6.12%之间,加标10.0 mg/kg时,为2.19%～5.82%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

饮用水中的9种农药残留及微囊藻毒素的在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定

目的建立饮用水中9种农药残留和微囊藻毒素LR的在线固相萃-取液相色谱-串联质谱(online SPE LC-MS/MS)的检测方法。方法采用在线固相萃取技术,水样经HRP SPE柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,分别用三重四极杆串联质谱和飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量。结果 10种目标化合物的定量限远低于我国生活饮用水卫生标准的限量要求,其中飞行时间质谱法的LOQ为0.08～0.40μg/L,三重四级杆质谱法的LOQ为0.01～0.19μg/L。3个加标水平下(0.1、0.2、1倍的标准限量),10种目标物的加标回收率为66.5%～130.3%,相对标准偏差为0.8%～14.5%。结论该方法快速、简单、灵敏度高,适用于饮用水中有关农药残留和藻毒素的同时检测。     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

有机氯农药残留量测定前处理方法的改进与比较

[目的]提聘种快速,高效,节省有机试剂的有机氯农药残留量测定的处理方法。[方法]用超声波振荡法进行试验,并对4种不同的前处理方法经较与分析。[结果]4种不同的前处理方法及测定结果差异有显著性,其中本文提出的超声波振荡1h,离心净化的方法消耗最少,得率最高。[结论]建议推广和应用该方法进行前处理。     

气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究

目的为了更加有效测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量,采用气相色谱法检测,固相萃取净化的分析方法,提高药材的用药安全性。方法在临海市各个药材公司购置主要为药厂提供的中药材品种,每个品种选择3~5个批号,共计150个样品,经提取净化后采用气相色谱法(GC-ECD)测定,可同时测定6种拟除虫菊酯类农药残留量。结果 6种拟除虫菊酯类成分均有检出,检出率为34. 51%,农药的残留含量主要在0. 01~0. 05mg/kg之间,合格率为85. 23%;中药材中6种拟除虫菊酯类农药的平均回收率在83. 14%~103. 81%之间,相对标准偏差(RSD)为4. 0%~6. 4%,6种拟除虫菊酯类农药的线性范围在0. 02~0. 84mg/L之间;最低检测限范围为15. 8~26. 3ng/kg,定量限范围为52. 8~88. 4ng/kg。结论气相色谱法用于拟除虫菊酯类农药残留的检测,对于成分的分离效果好,灵敏度高,指标满足农药残留分析检测的要求,可以为中药材中拟除虫菊酯类农药残留的限量制定提供有效的数据参考。     

2011-2013年天津市售蔬菜农药残留状况监测分析

摘要:目的　了解2011-2013年天津市市售蔬菜中农药残留状况,为保障食品安全、加强监管提供科学依据。方法　2011-2013年随机采集市售蔬菜859份,按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药、有机磷类农药、有机氯类农药;依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 2763-2012》进行判断。结果　2011-2013年共监测市售蔬菜859份,3年来监测农药种类17、23、49种,样本超标率依次为12.33%、16.67%、10.77%。其中,氨基甲酸酯类农药超标率依次为4.00%、9.00%、2.32%;拟除虫菊酯类农药超标率依次为0.00%、0.67%、3.86%;有机磷类农药超标率依次为8.33%、8.33%、8.89%;有机氯类农药超标率为0.00%。结论　有机磷农药使用最为普遍,超标情况比较复杂,氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类农药也存在一定的超标现象。     

新型消毒剂对内镜消毒效果的研究

目的 了解目前新型高水平消毒剂对内镜中病原菌的现场杀灭程度,验证消毒效果.方法 分别选取酸性氧化电位水与2％的碱性戊二醛消毒剂对15份污染培养龟分枝杆菌脓肿亚种的内镜进行现场模拟消毒效果比对,邻苯二甲醛、过氧乙酸与2％碱性戊二醛对10份枯草芽胞杆菌黑色变种芽胞污染的内镜进行现场模拟消毒效果比;检测方法采用无菌毛刷头振荡后,再经过采用0.45 μm孔径负压膜过滤法直接用滤膜培养.结果 经过中和剂鉴定,龟分枝杆菌脓肿亚种和枯草芽胞杆菌黑色变种芽胞满足现场消毒试验要求,酸性氧化电位水和2％戊二醛浸泡消毒后,对龟分枝杆菌的除菌率均≥99.99％,但酸性氧化电位水消毒后龟分枝杆菌脓肿亚种菌数明显少于戊二醛组(P=0.019);过氧乙酸、2％戊二醛和邻笨二甲醛泡消毒后,对枯草芽胞杆菌黑色变种芽胞除菌率均≥99.99％,但经氧乙酸消毒后枯草芽胞杆菌黑色变种芽胞菌数结果明显少于其他两组(F=15838.512,P=0.000).结论 目前新型内镜专用消毒剂能满足目前内镜高水平消毒需要,采样方法及龟分枝杆菌培养技术在试验中得到了应用.     

QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法 同时测定蔬菜中49种常见农药残留

摘要:目的　建立蔬菜中49种农药的QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC- GC/MS）快速检测方法。方法　样品经QuEChERS方法处理,乙腈提取,离心后,上清液通过基质分散固相萃取净化;净化液经氮吹浓缩后,在线GPC-GC/ MS 定量分析。结果　49种待测农药在0.4～16.0 μg范围内时相关系数在0.9912～0.9999之间;3种样品（白菜、南瓜和胡萝卜）的加标回收率范围为66.6%～120.7%,相对标准偏差（RSD）均小于15.0%（n＝6）。结论　本法简单快速、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种农药残留的测定。     

CT扫描新型制动垫设计与应用效果评价

目的:设计一种能限制患者头部移动的新型制动垫,有效减少患者在进行头部CT检查时因头部移动造成的运动伪影。方法:根据患者头部结构特点设计一种新型制动垫,由充气式横围带和充气式纵箍带组成。患者在进行CT检查时,平卧于检查床上,用处于膨胀状态的充气式横围带和充气式纵箍带将患者头部与CT扫描床上的枕架之间的间隙填满。随机选取在医院进行CT检查的意识昏迷及自控能力差等病情特殊的90例患者,按照是否使用新型制动垫将其分为观察组和对照组,每组45例,对两组因头部移动产生运动伪影情况进行比较和分析,评价新型制动垫临床应用效果。结果:观察组患者使用新型制动垫后,头部移动未产生运动伪影为43例(占95.5%),而对照组未产生运动伪影为24例(占53.3%),两组比较差异有统计学意义(x^2=21.084,P<0.001)。新型制动垫能将患者头部与CT扫描床上的枕架之间的间隙填满,软压制动效果明显,可以有效地避免患者检查时头部移动,确保头部CT扫描的图像效果。结论:CT扫描新型制动垫具有结构设计新颖,操作简单方便,临床运用效果明显的特点,能减少因患者头部移动造成的运动伪影,提高CT图像质量,方便临床诊断。