净水剂聚合硫酸铁中盐基度测定方法的探讨

用GB14591～93测定净水剂聚合硫酸铁中盐基度空白的滴定终点不稳定，改成溴甲酚绿与甲基红的混合指示剂，使终点在pH＝5．1时由紫红色变为绿色，提高了方法的准确度，并且含铁量高的试样不需要过量很多的氟化物，仍能获得比较满意的结果。1试验部分1．1主要试剂1．1．1NaOH溶液：0．1mol／L1．1．2HCI溶液：0．1mol／L1．1．3KF溶液：500g／L：称取500g氯化钾，以不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1L。加2ml酚酞指示剂并用0．1mol／LNaOH溶液或0．1mol／LHCl溶液调节至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。1．1．4酚酞乙醇溶液…     

铀试剂Ⅲ分光光度法测定铀

在弱酸性介质中铀试剂Ill与铀、稀土等不少元素生成有色络合物，在一定条件下能用于钻的定量分析。一、材料与方法1仪器与试剂72型分光光度计；硝酸钠酸标准溶液，浓度20pg／ml；0．O3％铀试剂Ill（AR）；氯乙酸一氨酸钠缓冲液pH＝25；5ug／ml锆溶液等。2实验步骤（1）吸收曲线在25ml容量瓶中准确移入IOOpg标准轴溶液，加入5oml缓冲溶液（pH＝2．5），加入2．0m10.03%铀试剂m溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后待用。在72型分光光度计上用Icm比色皿以蒸馏水作参比溶液测定铀和铀试剂Ill生成的络合物的吸收曲线。（2）铀试剂Ill的吸收曲…     

桑色素光度法测定水中铁

桑色素（Morin）多用于离子的荧光试剂，本文用Morin作为显色剂，在非离子表面活性剂Tween80存在下，测定水中微量Fe（Ⅲ），回收率为95．8％～102．5％，相对标准偏差小于5％，结果满意。1实验部分1．1主要试剂与仪器721型分光光度计，PHS—1型酸度计。铁标准溶液：1．0mg／ml的储备液。使用液为10μg／ml。Morin：0．5g／L乙醇溶液。Tween80：20g／L水溶液。HOAc—NaOAc缓冲溶液：pH4．01．2实验方法1．2．1于25ml比色管中分别加入0，0．02，0．05，0．1，0．2，0．5，1．0，2．0ml标准使用液，分别加Morin溶液1。5ml，Tween80溶…     

环境水样中痕量镉的明胶增溶镉（Ⅱ）-碘化钾-孔雀绿体系分光光度测定法

目的建立水中痕量镉的高灵敏分光光度测定方法。方法在磷酸介质中，镉（Ⅱ）-碘化钾-孔雀绿形成三元离子缔合物，加入明胶对该反应体系具有增溶、增敏作用。缔合物在680nm处有最大吸收。笔者研究了试剂用量、温度、干扰物等因素对明胶增溶镉（Ⅱ）-碘化钾．孔雀绿体系分光光度法测定环境水样中痕量镉的影响。结果在优化的实验条件（在25ml容量瓶中依次加入40％的碘化钾-抗坏血酸溶液6．0ml、5．0mol/L的磷酸溶液0．5ml、0．5％的明胶溶液0．5ml、1．0×10^-3mol／L的孔雀绿溶液1．5ml，加水稀释至刻度，摇匀后立即测量）下，镉的浓度在0．02—0．80ug／ml范围内服从比尔定律，线性回归方程为△A=0．011＋0．957C，表观摩尔吸光系数（s）为1．08×10^5L／（mol·cm），相关系数为0．9985，该法检出限为0．02ug／ml，RSD为1．36％-3．58％，回收率为97．0％～101．5％，缔合物的组成的物质量的比为孔雀绿（MC）：Cd：I^-=2：1：4。结论该方法使用仪器简单，操作方便，无需萃取可直接在水相中测定，方法的线性范围宽，灵敏度高，用于水中镉含量的测定．结果满意。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

重铬酸钾氧化——微分电位溶出法测定水中微量铜

一、实验方法1．仪器与试剂（1）MP－1型溶出分析仪：山东电讯七厂生产。（2）玻碳电极：使用前须经Cr刀。粉末抛光，然后用洗衣粉将电极杆上C：刃。洗净，再用沾有1：1乙醇的滤纸擦拭电极表面。（3）微量进样器：10ul，50ul，100ul。（4）小烧杯：25ml（规格）。（5）40mg／L镀汞液：称取685mgHg（NO。）。·H对和25．3gKNO。混合后溶于纯水中，加入0．63ml浓硝酸，用纯水稀释成I000ml。（6）28·2g／L的重铬酸钾溶液：称取28．2g重铬酸钾，溶于纯水后稀释成1000ml。（7）10g／L的锌溶液：称取优级纯锌片1·0g，用10mll。l盐酸溶解，…     

食品中山梨酸测定的不确定度评估

取均质后样品m（2．500g），甲醇提取，定容至刻度V（25ml），滤膜（0．45μm）过滤。仪器：Waters2695高效液相色谱仪，2996DAD检测器；分析柱：SymmetryRPC18柱，流动相6％（v／v）甲醇-94％乙酸铵缓冲盐（0．02mol／L）；流速：0．8ml／min；进样量10μl。样品与标准系列同时测定，面积归一法绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算食品中山梨酸含量。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

示波极谱法连续测定食品中铅砷

铅砷是食品卫生监测的常规指标,本文摸索出按国标法前处理消解样品,采用硫酸一碘化钾底液,连续测定食品中铅砷,操作简便、结果满意,适合于基层使用。1实验部分1．1仪器与试剂JP—2型示波极谱仪（成都仪器厂）;9·omol·L－’硫酸溶液;1．omol·L－’碘化钾溶液（保持抗坏血酸浓度6mmol·L－1）;40μgTeml-1亚硫酸钾溶液（配成3＋1硫酸溶液）;铅砷混合标准液：铅砷贮备液分别按国际法配制,临用前用水稀释成含铅砷10．00μg·ml－1或1．00μg·ml－1的混合标准液。1．2实验方法取适量铅砷混合标准液于10ml比色管中,加入9．omol…