湿式消解法测定茶叶中铜、铅、锌、铁含量

[目的]探索湿式消解法在测定茶叶中铜、铅、锌、铁等元素样品前处理上的应用.[方法]样品经加混合酸在电热板上加热消解彻底后,用火焰原子吸收光谱法同时测定铜、铅、锌、铁等元素的含量.[结果]各元素标准曲线线性好,r值为0.998 0～1.000 0.相对标准偏差为0.96%～4.09%,回收率为95.42%～101.83%,标准样品的实际测定值与标准参考值相吻合.[结论]通过湿式消解法一次性处理样品,能同时测定多种元素,其方法简单、便捷,准确度和精密度都符合实验要求.     

食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。     

ICP-MS法同时测定生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素

目的建立生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素同时测定的ICP-MS方法。方法 Agilent 7 900电感耦合等离子体质谱仪优化后用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对经过前处理的生活饮用水样品中铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、汞、铊、铅共14种元素进行同时测定。结果 14种待测元素线性良好,相关系数0. 999 5,检出限在0.001 438～0.208 8μg/L之间,均低于国家饮用水卫生标准对各元素的标准限值;平行测定两种不同浓度的标准溶液、一份生活饮用水样品及其高、低加标样品中各元素11次,其测定值的相对标准偏差为0.234%～3.72%,加标回收率为90.1%～108.8%。结论该方法高效简便、线性范围宽,结果令人满意,是一种适用于生活饮用水中多种元素同时分析的检测方法。     

化妆品中铅、汞和砷的酸浸提法同时测定

目前，测定化妆品中铅、汞和砷的国家标准检验方法规定，测定铅和汞的前处理方法采用硝酸-过氧化氢酸浸提法，而对砷的测定采用硝酸-硫酸消解，在测定化妆品中铅、汞和砷含量同时采用不同的消解方法，使得测定步骤比较复杂。为探讨采用同一酸浸提法处理样品，同时测定3种元素的方法，本实验中酸浸提的温度控制在90～95℃，浸提时间为30min，在此条件下，     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.000 5～0.005 0 mg/kg,回收率为83.6%～94.1%,相对标准偏差为1.2%～4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。     

石墨炉直接测定口香糖中铅砷铜含量

本文报道了用10%硝酸浸提口香糖中铅、砷、铜,用正交试验选择最优实验条件,用石墨炉进行直接测定。在所选浓度范围内线性关系良好,回收率95.0～111.2%,变异系数2.16～5.72%。方法简便、快速,节省了大量试剂和样品前处理,适于口香糖中铅砷铜的测定。     

海口市市售粮食中铅、镉、镍、铬、砷和铜6种元素含量调查

目的调查分析海口市市售粮食中铅、镉、镍、铬、砷和铜6种元素的含量,初步建立海口流通市场上各品牌及农贸市场散装粮食污染物数据库,为制定国家卫生标准提供科学依据。方法定点采集了海口市秀英、龙华、琼山、美兰4个区常见大米和小米2个品种,按GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》电感耦合等离子体质谱法分析测定。结果小米中镍含量最高为1.94 mg/kg,均值为1.40 mg/kg,其余铅、镉、铬、砷和铜含量均未超标;大米中铅含量为0.001 75 mg/kg~0.796 mg/kg,均数为0.057 7 mg/kg;镉含量为0.000 750 mg/kg~0.252 mg/kg,均数为0.066 8 mg/kg;砷含量为0.059 3 mg/kg~0.733 mg/kg,均数为0.200 mg/kg;铅、镉和砷合格率分别为92.5%、85.0%和94.4%。结论小米中镍含量偏高,大米中铅、镉和砷含量均有一定超标,有关部门应加强对市售大米的监督监测。     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。     

硫酸—双氧水快速消解法测定同一样品中蛋白质、铅、砷、铜

我国卫生、质量标准规定对许多食品、饲料等既要求测定其蛋白质含量,又要求对铅、砷、铜含量进行测定。而目前卫生防疫、质检等部门对样品中蛋白质、铅、砷、铜测定多按国标法规定,采用分次不同的方法消解,其操作手续烦琐,既消耗大量试剂。也浪费时间。用钼酸钠—高氯酸—硫酸法进行样品处理测定铅、砷、铜含量曾有文献介绍,用硝酸—双氧水消解测定     

北京市朝阳区市售食用菌中重金属污染状况及分析

目的了解北京市朝阳区市售食用菌中铅、镉、砷、汞、铬及镍6种元素的含量水平,并评价其食用安全性。方法从8个市场采集了9种新鲜食用菌和5种干制食用菌,共计94份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对样品中的铅、镉等6种元素的含量进行测定。结果鲜食用菌中6种元素的平均含量依次为铅>镉>砷>镍>铬>汞,干食用菌中为铬>镍>镉>铅>砷>汞,鲜食用菌中铅、镉、砷、汞含量均低于GB 2762—2012的要求,干食用菌中仅个别食用菌中铅、镉、砷、汞含量超标,占干食用菌总量的4.4%,铬、镍的平均含量在鲜食用菌中处于较低水平,在干食用菌中存在较大差异。不同食用菌中元素含量存在较大差异,其变异系数最大值为204.3%。结论北京市朝阳区市售食用菌中铅等元素的含量总体处于较低水平,食用相对安全。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况。方法针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量。结果经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.008 0 mg/kg,加标回收率为81.2%~115.0%,精密度(RSD)为0.7%~6.2%。结论该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的：采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒。方法：选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理，对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等，探讨相关结果的影响因素。结果：本法采用线性范围锶为0—50μg／ml，其它元素为0—500ng／ml，相关系数大于0．9990，方法检出限锶44ng／g、铅9ng／g、镉19ng／g、砷150ng／g、铬35ng／g、银7．5ng／g、钡12．5ng／g、镍18ng／g、硒340ng／g，样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4．5％，加标回收率在82％～115％之间，标准物质的元素测定值在标准值范围之内。结论：用ICP—MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，元素之间的干扰少，能适应不同样品基体，样品前处理采用微波消解法，是高效可行的方法。     

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

活性炭富集火焰原子吸收法测定水中多种元素

本文建立了一种活性炭同时富集水中铅、镉、铜、锌、铁、锰、镍、锶、铊的技术,结合火焰原子吸收法,可测定水中超痕量水平的上述金属。对9份平行样品测定的变异系数为2.5～10.5%,样品加标回收率为78.5～114%。用本法测定了自来水、河水、深井水、雨水等样品,除雨水中未检出铊外,均检出了上述元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定铝箔中多种元素

目的：研究电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定烹调用铝箔中铅、砷、镉、汞、铝、硒、锰、铁、铜、锌、铬、镍、锡13种元素的方法。方法：样品经浸泡处理后，以Rh作为内标物质，可有效地校正了基体干扰，直接用ICP-MS同时测定上述13种元素。结果：13种元素的检出限分别在（10～100）mg／L之间，对标准物质GBW08608-4021测定结果满意。结论：ICP-MS法分析铝箔中的多种元素分析速度快，线性范围宽，精密度、准确度高。     

酸浸提口香糖中铅砷铜石墨炉直接测定方法初探

本文报道了用1.6mol/L(10％)HNO_3浸提口香糖中铅砷铜,正交试验选择最优实验条件,石墨炉直接测定的方法(GFA法)。在所选浓度范围内线性关系良好,回收率95.0～111.2％,变异系数2.16～5.72％。方法简便、快速,节省了大量试剂,简化了样品前处理,适于口香糖中铅砷铜的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量,为新标准《食品安全国家标准食品中污染物限量》的实施提供方法参考。方法 样品经硝酸与微波消解处理,优化的ICP-MS条件,采用在线引入内标,对大米中5种重金属进行检测,同时用大米粉国家标准物质GBW(E)100349a对方法准确度、精密度进行验证。结果 通过对大米粉标准物质分析,所测的5种重金属元素测定值均在参考值范围内,大米样品3水平加标回收率为82%～108%,RSD为2.8%～7.5%。结论 根据国标GB 2762—2022规定的大米中5种重金属限值标准,本实验所测大米样品均未超过限值,合格率100.0%。该方法检测效率高,检出限低,检测结果快速、准确,适合大米中5种重金属元素同时分析测试。