基于AHP-熵权法优选黑顺片炮制工艺及生物碱类成分动态变化研究

目的 采用主观评价层次分析法（analytic hierarchy process，AHP）-熵权法优选黑顺片炮制工艺，探究炮制过程中生物碱类成分动态变化规律。方法 采用外观性状、水溶性浸出物、苯甲酰新乌头原碱含量、苯甲酰乌头原碱含量、苯甲酰次乌头原碱含量、双酯型生物碱总量作为评价指标，基于单因素考察结果，以煮制时间、水漂次数、蒸制时间、干燥温度为主要因素建立正交实验，通过AHP-熵权法优选黑顺片最佳炮制工艺参数。采用HPLC法对各炮制环节的附子进行含量测定，分析比较6种酯型生物碱的含量变化。结果 在质量分数20%以上的胆巴溶液中浸泡能达到防腐的目的，且浸泡20d以上附子的质量相对稳定。黑顺片炮制的最佳工艺条件为煮制时间8min，水漂次数4次，蒸制时间3h，干燥温度60℃；炮制过程中双酯型生物碱总量逐渐降低，泡胆和漂洗过程单酯型生物碱含量降低，煮制和蒸制过程单酯型生物碱含量升高。结论 实验优化所得的黑顺片炮制工艺合理、稳定、可行，炮制过程中各环节对酯型生物碱类成分均有不同程度的影响，可为进一步探讨黑顺片的现代炮制方法提供参考。     

正交试验设计结合熵权TOPSIS优选阿胶珠炮制工艺

目的 优选阿胶珠的炮制工艺。方法 采用L₉（3⁴）正交试验设计,以外观性状、水分、总灰分、特征多肽及氨基酸含量为指标,以炮制时间、炮制温度、每锅辅料用量为考察因素,结合直观分析、方差分析和熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）对正交试验结果进行评价,优选阿胶珠炮制工艺,并进行炮制工艺验证。结果 优选的阿胶珠炮制工艺参数为炮制时间5 min、炮制温度190 ℃、蛤粉-阿胶为30∶1;验证实验中3批样品各指标的RSD为2.09%~4.91%。结论 优选的阿胶珠炮制工艺合理可行,可为阿胶珠工业化炮制生产提供参考。     

正交试验优选莪术微波炮制工艺

目的: 优选醋制莪术的微波炮制工艺。 方法: 以总挥发油、吉马酮和姜黄素含量的综合评分为指标,采用正交试验考察醋用量、闷润时间、微波强度、炮制时间对微波炮制工艺的影响。 结果: 最佳炮制工艺为加15%米醋闷润45 min,60%微波热力炮制3 min。 结论: 该方法简单、可行且易于控制,为莪术炮制工艺提供一种新方法。     

Box-Behnken设计-效应面法优选防风炮制工艺

目的：优选防风的炮制工艺。方法：以升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量、浸膏得率、水分的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察切片厚度、干燥时间、干燥温度对防风饮片质量的影响,优选防风饮片的炮制工艺参数。结果：最佳炮制工艺为切片厚度3~4 mm,干燥温度60 ℃,干燥时间2 h。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量分数分别为0.917%,0.054%,水分5.110%,浸膏得率20.45%。结论：采用Box-Behnken设计-效应面法优选的炮制工艺合理可行,为防风饮片的质量控制提供参考。     

吴茱萸制黄连的炮制工艺优选

目的 探讨吴茱萸汁制黄连的炮制工艺。方法 采用单因素试验与正交试验设计,以吴茱萸碱和盐酸小檗碱的含量为评价指标,考察炒制温度、炒制时间、烘制温度、烘制时间对吴茱萸汁制黄连炮制工艺的影响。结果 影响吴茱萸碱及盐酸小檗碱的因素排序依次为炒制温度>烘制温度>炒制时间。优选的最佳炮制工艺为取生黄连饮片,加入吴茱萸汁50 mL,浸泡24 h,不时翻动,直至汁尽药透,于90 ℃炒制6 min,取出,于70 ℃烘箱烘制24 h,即得。结论 为吴茱萸汁制黄连提供了一个切实可行的炮制工艺。     

正交试验结合人工神经网络模型优化蓬莪术炮制工艺

目的: 优化川产道地药材蓬莪术的炮制工艺,为该药材炮制前后物质的量效变化和破血行气炮制机制研究提供实验依据. 方法: 以姜黄素、挥发油提取量及干膏收率为评价指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察米醋用量、煎煮时间、加水量、浸润时间对蓬莪术炮制工艺的影响,并通过人工神经网络模型进一步优化炮制工艺参数. 结果: 最佳醋煮工艺为加20%米醋和6倍量水浸润5 h,煎煮时间1.5 h;姜黄素、挥发油提取量及干膏收率分别为0.071 mg·g^-1,0.96 mL,26.68%. 结论: 正交设计与人工神经网络模型联用优选的蓬莪术醋煮工艺稳定可行、重复性好,为完善醋莪术的质量标准提供参考.     

变异系数法-AHP复合加权联用TOPSIS模型优选白附片降毒增效炮制工艺

目的 运用变异系数法-层次分析法（AHP）复合加权联用TOPSIS优选白附片炮制工艺参数,为白附片规范化炮制提供参考。方法 以煮制时间、浸漂时间和蒸制时间为考察因素,以穷举寻根法开展试验设计,以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、水分、灰分和胆巴残留量为评价指标,以变异系数法-AHP复合加权计算权重系数,通过TOPSIS模型优选白附片炮制工艺参数。结果 白附片最优炮制工艺参数为煮制20 min、浸漂48 h、蒸制3 h。结论 该工艺稳定、可行,可为白附片的规模化加工炮制提供参考。     

多指标权重分析法结合正交试验优选醋五灵脂炮制工艺

目的 优选醋五灵脂的炮制工艺。方法 建立超高效液相色谱指纹图谱,以醋五灵脂9个共有峰的主成分分析结果及外观性状为综合评价指标,采用正交试验考察米醋用量、电炒锅功率、炒制时间对醋五灵脂炮制工艺的影响,以综合得分为评价依据优选醋五灵脂炮制工艺。结果 醋五灵脂的最佳炮制工艺为每100 g五灵脂使用米醋10 g,电炒锅功率600 W,炒制时长10 min。结论 优选的醋五灵脂炮制工艺稳定可行,可为其饮片质量控制和产业化生产提供参考。     

多指标结合AHP-CRITIC优化酸枣叶拌蒸酸枣仁炮制工艺

目的 采用正交设计结合层次分析法-客观赋权法（AHP-CRITIC）优化酸枣叶拌蒸酸枣仁的炮制工艺。方法 采用单因素试验优化辅料酸枣叶的加入倍量和蒸制时间,以酸枣叶的加入倍量和蒸制时间为因素,以斯皮诺素、6?-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、白桦脂酸含量为评价指标进行综合加权评分,结合AHP-CRITIC优化酸枣仁的拌蒸工艺。结果 最佳拌蒸工艺为酸枣叶加入量是酸枣仁的4倍,1层酸枣叶1层酸枣仁交替平铺,上锅蒸制3 h。结论 多指标结合AHP-CRITIC优选酸枣仁拌蒸工艺合理可行,可为酸枣叶拌蒸酸枣仁炮制工艺的生产实践提供参考。     

醋制紫硇砂最佳炮制工艺研究

目的 优选醋制紫硇砂最佳炮制工艺。方法 以小鼠耳肿胀抑制率、半数致死量（LD₅₀）和氯化钠质量分数作为指标,选择加水量、醋用量、粒度及析晶时间4个因素,用L₉(3⁴) 正交设计表,采用方差分析,对紫硇砂醋制工艺进行优选。结果 醋制紫硇砂最佳炮制工艺为选择过40目筛的紫硇砂,加5倍量水,加饮片总量50%的醋,控制析晶时间为60 min。结论 该工艺设计合理,稳定可靠,为醋制紫硇砂的质量控制奠定了基础。     

广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。     

鲜管花肉苁蓉加工工艺

目的：建立鲜管花肉苁蓉直接加工饮片的工艺。方法：采用4因素3水平的正交试验对鲜管花肉苁蓉饮片加工过程的主要影响因素,包括切片厚度、加热温度和杀酶时间进行了优化,得到最佳的工艺参数为：鲜管花肉苁蓉切成4 mm厚片,70 ℃杀酶6 min。另外,将优化后的工艺与鲜管花肉苁蓉切片直接晒干、鲜管花肉苁蓉按传统方法晒干的工艺进行了比较。结果：按照优化后工艺得到的饮片,其松果菊苷的含量是鲜品切片直接晒干方法的7.3倍,是传统晒干方法的12.8倍；毛蕊花糖苷的含量是鲜品切片直接晒干方法的6.5倍,是传统晒干方法的14.9倍。结论：利用本方法加工管花肉苁蓉,可以大大提高饮片中有效成分的质量,节约原料,从而有效地保护野生肉苁蓉资源,提高药物的疗效,将产生很好的经济效益和生态效益。     

肉苁蓉不同提取部位改善肾阳虚大鼠性能力的影响

目的:观察肉苁蓉不同提取部位对氢化可的松致肾阳虚模型大鼠性能力的影响。方法:将50只雄性SD大鼠随机分为正常组、阳虚模型组、肉苁蓉总寡糖组、肉苁蓉总多糖组、肉苁蓉苯乙醇总苷组。连续14 d肌肉注射氢化可的松制备肾阳虚动物模型,给药组按肉苁蓉生药量2.3 g·kg-1对应给予肉苁蓉总寡糖103.82 mg·kg-1,肉苁蓉总多糖115.64 mg·kg-1,肉苁蓉苯乙醇总苷201.48 mg·kg-1水溶液,每日1次。14 d后测定各组大鼠的勃起潜伏期,交配能力各指标(包括捕捉潜伏期、捕捉次数、射精潜伏期、射精次数、捕捉率、射精率等),脏器湿重及精浆果糖含量,血浆环磷酸腺苷(c AMP)/环磷酸乌苷(c GMP)值,血清激素睾酮(T),雌二醇(E2),促卵泡生成素(FSH),促黄体生成素(LH)及促性腺激素释放激素(GnRH)水平,观察睾丸病理形态变化。结果:肉苁蓉不同提取部位对肾阳虚大鼠的勃起功能、交配能力、脏器湿重及精浆果糖含量,血浆c AMP/c GMP值,血清激素水平,睾丸病理形态变化均有作用。其中肉苁蓉苯乙醇总苷提取物能够显著缩短大鼠的勃起潜伏期(P0.05)及捕捉潜伏期(P0.01),显著增加捕捉次数(P0.01),睾丸(P0.05),精囊腺(P0.01)湿重及精浆果糖含量(P0.05),显著升高血浆c AMP/c GMP值(P0.01)及血清T(P0.01),FHS(P0.01),GnRH(P0.05)水平,显著降低血清E2(P0.05),LH(P0.05)水平,显著改善睾丸病理形态。结论:肉苁蓉不同提取部位可通过调控氢化可的松致肾阳虚大鼠模型的激素水平不同程度提高其性能力,其中苯乙醇总苷可显著改善肾阳虚大鼠性能力相关指标。     

经典名方中肉苁蓉的本草考证

肉苁蓉为我国西北干旱地区特有的名贵补益类药材,应用历史悠久,可补肾阳、益精血、润肠通便。通过查阅历代本草、医书典籍,结合现代文献资料对经典名方中肉苁蓉药材的名称、基原、产地变迁及品质、药用部位、采收加工及炮制进行考证,并主要讨论其酒洗炮制沿革。经考证后认为古时所用肉苁蓉主流当为肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma.,亦有盐生肉苁蓉C.salsa(C.A.Mey.)G.Beck入药的情况。肉苁蓉历代主流的炮制方法为酒浸后炙干、焙干或酒蒸,演变至今,皆有传承,建议济川煎中采用《中华人民共和国药典》2020年版中酒苁蓉炮制规格,地黄饮子可参考“酒炙法”进行炮制。     

一测多评法测定不同寄主肉苁蓉中4种苯乙醇苷类含量

目的：建立高压液相色谱法(HPLC)测定不同寄主植物肉苁蓉中4种苯乙醇苷类成分(松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷)的含量测定方法。方法：以松果菊苷为内标,计算肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷的相对校正因子,利用一测多评法计算肉苁蓉中3种成分含量,并与外标法测定结果进行对比。结果：采用一测多评法测定6批不同寄主植物肉苁蓉中4种苯乙醇苷含量与外标法无明显差异。结论：所建立的方法准确可行,一测多评法可用于肉苁蓉的质量控制。结果表明四翅滨藜寄生肉苁蓉比梭梭寄生肉苁蓉各成分含量高。     

杜仲及盐杜仲饮片的均匀化分析

目的:通过筛选粉碎工艺得到均匀性最佳的杜仲及盐杜仲粉末,以期将其分别作为杜仲、盐杜仲饮片质量评价的标准对照品。方法:依据不同粉碎方式下杜仲、盐杜仲饮片粉末的显微观察和粒径分布,并参考已上市的杜仲对照药材粉末粒径分布,确定超微粉碎为杜仲、盐杜仲饮片的粉碎方式;近红外技术结合色彩色差计、有效成分的HPLC含量测定对杜仲、盐杜仲饮片的光谱差异、外观颜色、内在有效成分含量3个方面进行考察,以比较饮片的均匀性。结果:超微粉碎30 min所得杜仲、盐杜仲饮片粉末较细,流动性较好,其光谱整体偏差分别为0.002和0.001,总色值的RSD分别为0.5%和0.4%,松脂醇二葡萄糖苷含量的RSD均为2.3%。结论:超微粉碎30 min为杜仲、盐杜仲饮片的最佳粉碎工艺,为杜仲、盐杜仲饮片的均匀化技术规范制定提供参考依据。     

麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的GC-MS法测定及配伍因素对汤剂中该成分含量的影响

目的 建立麻黄汤煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的GC－MS定量方法，测定麻黄汤及麻黄与其它各味中药配伍后构成的组方中麻黄碱与伪麻黄碱的煎出量，并考查其煎出量的变化。方法 GC－MS选用特征离子定量法进行测定。结果 该法分离效果好，灵敏度高，重现性好。麻黄单煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的溶出量较与杏仁合煎液中显著减少，较与桂枝合煎液中显著增多，较与甘草合煎液中无明显变化。结论 该法准确、可靠，可作为麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的定量方法，并为麻黄方剂药动学研究与治疗药物的进一步监测提供了质控依据。     

白屈菜饮片的性状与主要成分间关系分析

目的:确定白屈菜饮片的性状与主要成分间关系分析。方法:采用HPLC,测定样品主要成分,采用感观评定法,评价白屈菜的性状,采用相关度公式计算性状与成分的相关度。结果:所制定的HPLC法能够测定白屈菜碱等6个成分的含量,结合感观评定结果,性状与成分具有一定的相关性。性状描述"有的可见白粉,有的具白色柔毛,有时可见黄色小花"等与总碱相似度非常低,说明这些性状与总碱含量没有关系。其中"茎干瘪中空"的描述和总碱含量的相似度高,说明茎量的多少关系到了总碱含量的高低。而"叶多破碎"的性状描述和总碱的相似度是较高的负相关,说明叶相对多(或破碎的较多)的话,总碱含量要少,反之则含量相对较高。结论:所建立的HPLC含量测定方法,简单易行,性状与成分具有一定的相关性。该研究给白屈菜性状描述进行客观量化,并与白屈菜主要成分进行关联,进而从性状外观上初步判断白屈菜质量,为白屈菜在市场中凭经验鉴定提供一定的理论根据,也为其他中药的性状研究提供了一个思路。     

广金钱草及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的建立广金钱草HPLC指纹图谱分析方法,研究金钱草饮片及其煎剂指纹图谱的相关性。方法采用HPLC法分析。结果广金钱草及其煎剂均标示出11个共有峰,主要特征峰的提取率在53.39%~87.40%之间;饮片与煎剂之间的相似度为0.981~0.997之间。结论本法准确可靠,重复性好,为广金钱草的物质基础研究提供了一定参考。     

不同生长年限及粗度径级对黄芪饮片药效成分含量的影响

目的 测定不同年限蒙古黄芪Astragalus membranaceus产出不同粗度径级黄芪饮片的比例，比较各粗度径级黄芪饮片药效成分含量的差异，为黄芪饮片质量等级的科学划分提供理论依据。方法 以4～6年生仿野生蒙古黄芪为材料，按照直径在0.5～0.8 cm（不包含0.8 cm）、0.8～1.0 cm和大于1.0 cm对样品进行划分，测定不同年限黄芪各粗度径级饮片的产出比率及药效成分含量。结果 生长年限对不同粗度径级黄芪饮片的质量占比具有极显著影响（P<0.01）。0.5～0.8 cm粗度径级的黄芪饮片在4年生黄芪中质量占比最高，而粗度大于1.0 cm的黄芪饮片在6年生黄芪中质量占比最高。生长年限、粗度径级及二者的交互作用对黄芪中黄酮类和皂苷类成分含量均有极显著影响（P<0.01）。黄酮类成分含量受年限因素的影响大于粗度径级，在6年生黄芪的0.8～1.0 cm粗度部位中达到最高；而黄芪甲苷含量受粗度径级的影响大于年限因素，在0.5～0.8 cm粗度径级的5年生黄芪中达到最高。结论 生长年限、粗度径级均会影响黄芪药效成分含量，黄芪饮片在划分质量等级时，在传统考虑粗度直径的同时，要特别注意生长年限的影响。