不同类型银杏叶中银杏内酯的含量测定

目的 :建立HPLC法测定各种类型银杏叶中银杏内酯的含量。方法 :色谱柱为SUNIERKromasilC1 8(5 μm ,4 6mm×2 5 0mm) ,以 33%甲醇为流动相 ,流速 :1mL·min- 1 ,示差检测器 (RI) ,以银杏内酯A、B、C及白果内酯 4种对照品为对照。结果 :测定了各种类型的银杏叶内酯的含量。结论 :找出了银杏叶的最佳采集时间。     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的含量

目的建立银杏叶提取物及其制剂中银杏酸含量的HPLC测定方法.方法银杏叶提取物及其制剂经石油醚提取,提取液浓缩后用石油醚定容,HPLC直接测定,并用LC/MS对其中的银杏酸进行了定性鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2,流动相为甲醇-3% HAc溶液(92∶8),流速1.0 mL*min-1,柱温40 ℃,紫外检测波长310 nm.结果银杏叶提取物中存在6种银杏酸C13:0,C15:0,C15:1,C17:1,C17:2和一种可能是C17∶3的银杏酸化合物,其中C13∶0,C15∶1和C17∶1占总银杏酸的94%以上.实验测得高银杏酸含量的提取物中银杏酸含量为1.12%,RSD为2.4%(n=5);银杏叶提取物片剂中银杏酸含量为49.2 μg*g-1,RSD为4.3%(n=5).平均回收率98.2%,RSD为2.6%(n=5).结论该方法准确、快速、简便,可用于银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的定量分析.     

反相高效液相色谱法测定银杏叶中银杏萜内酯的含量

银杏萜内酯(ginkgo terpene lactones)为银杏(Ginkgo biloba L.)叶和银杏叶提取物中主要的药效成分,具有广泛的药理作用。银杏叶提取物及其制剂的质量倍受关注。银杏萜内酯为其中最重要的有效成分,其含量测定是非常重要的。银杏萜内酯包括倍半萜白果内酯(bilobalide,BB)和二萜的银杏内酯(ginkgolides)。银杏内酯包括银杏内酯A(ginkgolide A,GA)、银杏内酯B(ginkgolide B,     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的含量高效液相色谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的含量

目的建立银杏叶提取物及其制剂中银杏酸含量的HPLC测定方法。方法银杏叶提取物及其制剂经石油醚提取，提取液浓缩后用石油醚定容，HPLC直接测定，并用LC/MS对其中的银杏酸进行了定性鉴定。色谱分析条件：色谱柱为Inertsil ODS-2，流动相为甲醇-3% HAc溶液（92∶8），流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃，紫外检测波长310 nm。结果银杏叶提取物中存在6种银杏酸C13:0，C15:0，C15:1，C17:1，C17:2和一种可能是C17∶3的银杏酸化合物，其中C13∶0，C15∶1和C17∶1占总银杏酸的94%以上。实验测得高银杏酸含量的提取物中银杏酸含量为1.12%,RSD为2.4%（N=5）；银杏叶提取物片剂中银杏酸含量为49.2 μg·g^-1,RSD为4.3%（N=5）。平均回收率98.2%，RSD为2.6%（N=5）。结论该方法准确、快速、简便，可用于银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的定量分析。     

HPLC法快速测定银杏叶中银杏总黄酮醇苷含量

目的建立银杏叶中特征性成分总黄酮醇苷的快速含量分析方法,比较不同的采集地总黄酮醇苷含量差异。方法采用Alltima C18色谱柱(5μm,4.6×150mm);流动相为甲醇-0.4%磷酸(50∶50);检测波长为360nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃。结果Q在0.06～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9998);K在0.06～0.06μg范围内线性关系良好(r=0.9998);I在0.04～0.40μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均加样回收率为97.6%(n=6),RSD为1.22%,银杏总黄酮醇苷的含量为0.4857%～0.8869%。结论不同产地银杏叶中总黄酮醇苷含量差异较大,该方法准确、简便,重现性好,为银杏叶质量评价提供简便快捷的方法。     

HPLC-ELSD法测定重庆三峡库区银杏叶中银杏内酯的含量

目的:建立测定重庆三峡库区银杏叶中4种银杏内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersi lODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25:5:70),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,外标法测定。结果:银杏叶中银杏内酯A、B、C和白果内酯的进样量分别在1.53～19.30μg(r=0.9995)、1.31～17.42μg(r=0.9993)、1.49～17.45μg(r=0.9998)和2.07～19.86μg(r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.22%、95.05%、97.23%和98.67%,RSD分别为4.3%、3.9%、4.1%和3.7%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好,适用于银杏叶中银杏内酯的含量测定,同时也可为研究三峡库区银杏叶中所含药物的质量提供可靠的检测方法。     

银杏叶提取物与刺梨不同比例配伍银杏酸的含量比较

目的 通过测定银杏叶提取物与刺梨不同比例配伍银杏酸的含量,探讨复方银杏叶制剂配伍减毒的机制.方法 采用RP-HPLC法,选用汉邦Kromasil C18色谱柱,甲醇-3%HAc水溶液(92:8)为流动相,检测波长312 nm,流速1.0 ml/min.结果 银杏酸在0.08～0.64 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为97.65%,RSD为1.5%;刺梨与银杏叶提取物配伍后,银杏酸的含量较配伍前明显降低,随添加刺梨比例不同,银杏酸含量呈一定的变化趋势,当刺梨与银杏叶提取物比例达2:1时,银杏酸含量最低.结论 刺梨与银杏叶配伍后,可降低制剂中银杏酸的含量.     

高效液相色谱法测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.方法:色谱柱:C18(Sperisorb 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0 mL*min-1,柱温:25℃,示差折光检测器.结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C进样量与色谱峰面积在10～80 mg*L-1范围内呈良好的线性关系, R分别为0.9996,0.9995,0.9999,0.9997,回收率分别为100.0%,99.1%,99.2%,99.9%,精密度测定RSD小于6.6%.结论:该方法灵敏、准确、经济,可用于测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.     

银杏酸的高效液相色谱法测定

目的建立银杏酸的简便预净化处理和HPLC含量测定方法。方法用LC/DAD/ESI/MS对银杏酸进行定性鉴定。银杏叶经正己烷提取、硅胶柱色谱净化处理,HPLC测定。色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2,流动相为甲醇-3% HAc溶液(92∶8),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,紫外检测波长310 nm。结果银杏叶中存在5种银杏酸C13∶0,C15∶0,C15∶1,C17∶1和C17∶2,其中C15∶1和C17∶1约占银杏酸的85%,C17∶2银杏酸未见国内文献报道。银杏叶提取物经硅胶柱色谱处理后,其HPLC谱中除银杏酸峰外,几无其他杂质峰。平均回收率97.0%,RSD为1.7%(N=6)。结论该方法准确、简便、可靠,可用于银杏酸的定量分析。     

三种银杏叶制剂的含量测定

银杏叶中含有黄酮类化合物、萜内酯(银杏内酯和白果内酯)等主要药效成分,用于防治心脑血管疾病。本文采用高效液相色谱法测定三种银杏叶制剂的黄酮苷元含量,以了解其制剂质量。     

固相萃取-HPLC法测定白果中总银杏酸的含量

目的:建立测定白果中毒性成分总银杏酸含量的方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱法。白果细粉经甲醇回流提取,提取物经C18固相萃取小柱纯化,进样分析。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-3%冰醋酸(91∶9),检测波长为310nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:总银杏酸进样量在0.6219～2.4876μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.05%,RSD=2.13%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于白果及其炮制品中总银杏酸的分析,可为白果及其炮制品的质量监控和安全性评价提供研究基础。     

HPLC法测定白果中银杏酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定银杏白果中有毒成分银杏酸含量。方法:用LC／DAD／ESI／MS对白果中的银杏酸进行定性鉴定。白果经石油醚索氏提取、浓缩、定容后,直接进样进行HPLC测定。色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-3％HAc溶液(92:8),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长310 nm。结果:白果中含有5种银杏酸:C15:1,C17:2,C15:0和C17:1(存在2种同分异构体),还有1种作者推测为C17:3,其中C17:1和推测为C17:3的银杏酸为首次在白果中发现。该法精密度和重复性较好,其5次测定的RSD分别为0.71％和3.7％。白果中银杏酸含量达200 mg·kg-1左右,大大超过国际限量标准,其食用安全性应引起高度重视。结论:该法简便、快速、准确,适用于白果及其产品中银杏酸的分析,可为白果产品的质量监控和安全性评价提供基础。     

HPLC测定银杏叶制剂中6-羟基犬尿喹啉酸的含量

目的 建立银杏叶制剂中6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)含量的测定方法。方法 色谱柱为XDB-C₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈-甲醇(94∶5∶1);流速1.0 mL·min^-1;检测波长为350 nm。制剂样品经粉碎后,用50%甲醇溶解,过滤后进样测定。结果 6-HKA在5.025~100.5 μg·mL^-1内线性良好,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=1.000 0;平均回收率为99.86%。6批银杏叶片剂中6-HKA的含量为0.22%~0.35%。结论 建立的方法操作简便,结果准确,重复性好。     

HPLC测定银杏黄酮苷元固体分散体胶囊剂的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定银杏黄酮苷元固体分散体胶囊中有效成分的含量。方法以HypersilODS（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱;甲醇-4‰醋酸水溶液（48：52）为流动相;流速为0.8mL·min-1,检测波长360nm,柱温45℃。结果槲皮素和山奈素5～100μg·mL-1浓度内线性关系良好,异鼠李素在3.4～68.0μg·mL-1浓度内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.31%,99.35%和98.18%,RSD分别为2.12%,2.28%和1.65%（n=6）,精密度良好。结论本方法灵敏、准确、专属性强,可作为该制剂的含量测定方法。     

银杏叶提取物中银杏酸的HPLC测定

建立了HPLC法检测银杏叶提取物中银杏酸含量的方法。银杏叶提取物以氯仿萃取，无水硫酸钠干燥后浓缩，残留物溶于甲醇后进行HPLC分析。采用Hypersil C18柱，柱温为30℃，流动相为甲醇—水—冰醋酸(85：14．5：0．5)，检测波长为311nm。银杏酸在2—32μg／m1浓度范围内线性关系良好(r＝0．9999)，平均回收率为99．4％，RSD为1．2％，检测限为5ng。     

甲硝唑呋喃唑酮栓含量的测定

目的:建立一种高效液相色谱法测定甲硝唑呋喃唑酮栓中甲硝唑,呋喃唑酮的标示量百分含量。方法:采用外标法,在十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱上进行分析。结论:色谱柱选择性良好、方法重现性好、定量准确。     

固相萃取-高效液相色谱法测定角膜接触镜护理液中聚氨丙基双胍

目的 建立高效液相色谱法检测角膜接触镜护理液中聚氨丙基双胍的方法.方法 利用Sep-Pak固相萃取柱对样品进行富集,采用SUPELCOSIL C8 (5cm×4.6mm,5μm)色谱柱,进样量100μL,流速0.5mL/min,以流动相A[pH=(3.1±0.05)的0.2mmol/L己烷磺酸钠水溶液-甲醇(V/V=1:1)]和流动相B[pH=(3.1±0.05)的1mmol/L氯化钠-7.5mmol/L盐酸三乙胺混合水溶液-甲醇(V/V=1:9)]进行梯度洗脱[流动相B (0~8)min,流动相A(8~17)min],紫外检测波长235nm,柱温25℃,外标法定量.结果 本研究中聚胺丙基双胍的在浓度2.57μg/mL~25.7μg/mL范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.514μg/mL(S/N=3),精密度RSD=1.1%(n=5),平均加标回收率为100.1%(n=6),样品中角膜接触镜护理液中聚氨丙基双胍平均含量为1.290μg/mL(n=2).结论 该方法具有良好的线性范围、准确度高、重复性好,可用于角膜接触镜护理液中聚氨丙基双胍的检测.     

HPLC法测定人血清卡铂浓度

应用ＨＰＬＣ方法检测人血清中卡铂浓度。采用Ｃ１８分析柱及预柱,流动相为重蒸水,流速１．１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为２２９ｎｍ,并用乙醚和氯仿去除内源性杂质干扰。实验结果表明：卡铂与内源性杂质分离良好,保留时间为８．７０￣９．３１ｍｉｎ,在血清中卡铂回收率９６．４９％。卡铂在１μｇ／ｍｌ以上线性关系良好,相关系数ｒ为０．９９９９,回归方程Ｙ＝０．３７３１Ｘ－０．１０２５,日内及日间变异系数均小于６％（     

HPLC法测定东北苦菜中木犀草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定东北苦菜中木犀草苷的含量。方法:采用HPLC法测定木犀草苷,色谱柱为Sepax GP-phenyl C 18(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速:0.8 mL·min^-1;检测波长:350 nm。结果:木犀草苷在58.6~2344 ng的范围内,线性关系良好(r=1.000);平均回收率为98.3%(RSD=0.9%)。结论:本法简便、结果准确,重现性好,可用于该药材的质量控制。     

HPLC法测定人体血浆中磺胺甲(口恶)唑的含量

目的建立高效液相色谱法测定人血中磺胺甲噁唑(SMZ)含量的方法。方法采用Hypersil-ODS2不锈钢柱(4.6mm×200mm,5μm),以磷酸二氢钾(0.067mol.L-1)∶乙腈∶甲醇(75∶15∶10,加2%冰醋酸)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.2mL.min-1,柱温35℃。结果反相高效液相色谱法测定人血中磺胺甲噁唑(SMZ)的线性范围为10μg~80μg.mL-1,回归方程为A=-3.221 6.180C,r=0.9995。日内差异、日间差异均小于2.5%,平均回收率为100.77%(n=5)。结论该法简便、快速、灵敏,与甲氧苄氨嘧啶(TMP)分离良好,本法适用于磺胺甲噁唑(SMZ)的血药浓度测定。