不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量。方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g^-1。CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价。     

金叶败毒颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

目的:建立HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定的方法,同时采用聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)等化学计量学方法对其进行质量评价研究。方法:利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.A版)建立金叶败毒颗粒HPLC指纹图谱并进行相似度评价,共标定22个共有峰,通过对照品比对指认8个共有峰,分别为绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、槲皮素、菊苣酸、靛玉红,并同时测定8个共有峰的含量。基于8个成分含量测定结果,采用CA、PCA及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对15批金叶败毒颗粒进行质量评价。结果:15批金叶败毒颗粒的HPLC指纹图谱相似度均>0.98,8个共有峰含量测定结果分别为2.456～2.123、1.635～1.401、0.966～0.828、0.654～0.518、0.469～0.278、0.789～0.605、1.362～0.903、0.551～0.433 mg·g^-1,线性关系良好(r≥0.999 4),平均回收率分别为99.3%、98.3%、98.6%、98.9%、9...     

不同产地玄参饮片高效液相色谱指纹图谱及6种化学成分含量测定

目的建立玄参饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及6种化学成分同时定量分析的方法。方法采用HPLC测定了16个不同批次的玄参样品,色谱柱为Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速1 mL·min~(-1),运行时间80 min,建立玄参饮片的指纹图谱并进行含量测定,采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果以肉桂酸为参照物,建立了玄参饮片的HLPC指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了其中桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、类叶升麻苷和肉桂酸6个峰,并对其中6种主要成分进行含量测定;对16批样品进行了相似度评价,其相似度为0.881～0.980。结论建立的HPLC指纹图谱结合主成分分析、聚类分析方法,可以客观、有效、全面地用于玄参饮片的质量评价;不同厂家、批号、产地的玄参饮片样品质量不一,应加强中药规范化生产。     

基于指纹图谱结合化学计量学方法及含量测定评价金莲花质量

目的:建立金莲花高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其中2个黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法评价其质量.方法:采用HPLC法,以荭草苷为参照,绘制15批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并通过SPSS 23.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别...     

蛇床子饮片HPLC指纹图谱及7个香豆素类成分含量测定

目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0...     

基于指纹图谱及多化学成分分析的生半夏及其炮制品质量研究

目的 评价各产区半夏及其炮制品的质量,分析半夏经硫熏后水溶性成分含量的变化。方法 采用HPLC法建立39批次半夏及其炮制品水溶性核苷类成分化学指纹图谱方法,标定了16个共有峰,指认了鸟苷、腺苷、次黄嘌呤、尿苷等9种核苷类成分。采用中药相似度评价系统（2012年版）,对半夏及其炮制品水溶性核苷类成分进行相似度评价;采用SIMCA 14.1对共有成分的相对含量进行降维,通过正交偏最小二乘法（OPLS-DA）有效识别南通地产野生半夏和全国范围内半夏资源的质量差异,对不同半夏炮制品进行区别。建立鸟苷等9种核苷类成分的含量测定方法,考察硫熏加工对核苷类成分的影响。结果 以南通地产野生半夏为参照,其他半夏及炮制品的相似度在0.635～0.977,所建立的指纹图谱方法可用于半夏生品与炮制品的整体质量控制,指纹图谱的相似度结果及OPLS-DA均能有效识别半夏生品及炮制品,通过OPLS-DA得分图将半夏的不同炮制品也进行了有效的分类。相似度评价系统和主成分分析均未体现硫熏对半夏核苷类成分的影响。结论 所建立的方法简便、准确,可实现基于HPLC指纹图谱和多化学成分分析的半夏质量研究。硫熏处理对半夏核苷类成...     

知母不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:建立知母不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,结合化学模式识别技术为知母的炮制提供参考。方法:采用Waters XTERRA-C8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.4%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃;ELSD检测器漂移管温度90℃,载气（N2）流速:2.5 ml·min-1,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl。采用相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）评价20批知母指纹图谱。结果:建立了知母不同炮制品指纹图谱,共标定19个共有峰,经与对照品比对指认出其中7个化合物。20批知母样品相似度为0.901～0.993,由PCA分析结果可知知母经盐制后指纹图谱得分最高,通过聚类分析可将样品聚为4类,结合OPLS-DA发现8个成分是造成知母不同炮制品差异性的主要差异标志物。结论:本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术能够反映不同炮制方法知母的差异,可为知母的炮制提供参考。     

虎掌南星生品及不同炮制品指纹图谱和5种核苷类成分含量的比较研究

目的:建立虎掌南星生品及不同工艺炮制品的指纹图谱,并测定其中5种核苷类成分的含量,比较生品与不同炮制品之间成分的差异。方法:分别以虎掌南星生品、河南省中药饮片炮制规范制品(简称"《规范》炮制品")和产地加工炮制一体化新工艺炮制品(简称"一体化新工艺炮制品")(各12份)为考察样品,采用高效液相色谱(HPLC)法进行分析[色谱柱为SymmetryShield RP18,流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸(B)水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为15μL]。应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件分别建立3种虎掌南星样品的HPLC指纹图谱并进行相似度评价;通过与对照品图谱比较对色谱峰进行指认。同时,对其中5种核苷类成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷)进行定量分析,并采用SPSS 21.0软件对36份样品进行聚类分析。结果:指纹图谱及含量测定的方法学考察结果均符合相关要求。3种样品与其各自对照指纹图谱的相似度均大于0.990。在虎掌南星生品中确定了22个共有峰,在2种炮制品中均确定了16个共有峰(2种炮制品中消...     

基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量

目的 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法 采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果 建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922～0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论 通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。     

基于高效液相色谱指纹图谱及红外光谱评价黄连及其炮制品质量差异

目的建立黄连、姜黄连以及萸黄连饮片高效液相色谱指纹图谱和红外图谱,采用聚类和主成分分析比较其质量差异。方法建立黄连及其炮制品的指纹图谱和红外图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对黄连、姜黄连和萸黄连的指纹图谱进行相似度分析,并采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱和红外图谱进行差异性分析。结果建立了黄连、姜黄连及萸黄连饮片的HPLC指纹图谱,标定共有峰12个,30批次样品的指纹图谱相似度较好,聚类分析大致可聚为3类;建立了黄连、姜黄连及萸黄连饮片的红外光谱检测方法,主成分分析可将3种饮片质量分为3类。结论黄连、姜黄连及萸黄连饮片指纹图谱以及红外图谱有一定差异,聚类分析和主成分分析可以将黄连、姜黄连及萸黄连3种饮片加以区分;可为进一步完善黄连标准饮片质量标准提供参考。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。     

指纹图谱结合模式识别、一测多评的连翘质量评价

目的建立连翘药材的指纹图谱并结合模式识别、一测多评技术对其进行系统、全面的质量评价。方法采用HPLC测定10批次连翘样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,通过相似度分析,结合聚类分析、主成分分析等模式识别技术对其进行定性评价。以连翘苷为内参物,建立连翘酯苷A、(+)松脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯素与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评的定量评价;同时采用外标法测定10批连翘中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果建立的指纹图谱共标定13个共有峰,并对其中4个进行了归属,分别是连翘酯苷A、(+)松脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘酯素,10批次连翘样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.98,通过聚类分析及主成分分析将其分为3类。建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间相关系数均>0.99,相对误差均<3%。结论本研究建立的分析方法直观、准确、简便、可行。指纹图谱结合模式识别、一测多评技术进行定性定量分析可以为连翘的质量控制提供科学依据。     

水曲柳HPLC指纹图谱研究

目的:建立水曲柳药材的高效液相(HPLC)指纹图谱,为水曲柳的鉴别及质量控制提供依据。方法:对不同产地、不同采集时间的水曲柳药材皮中的香豆素成分进行指纹图谱研究。结果:HPLC指纹图谱中峰的分离度均好,共得到10个共有峰;10批样品的相似度较好。结论:所建立的指纹图谱可用于水曲柳药材的鉴定及质量评价。     

益脑康提取液指纹图谱的建立及4种成分含量的测定

目的：建立益脑康提取液的HPLC指纹图谱及其指标成分含量测定方法,结合指纹图谱和含量测定结果,为评价益脑康的质量提供依据。方法：采用HPLC法,建立10批益脑康提取液的HPLC指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价;对采用对照品对比确认的盐酸益母草碱、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷等4个成分进行含量测定,比较不同批次样品的质量差异。结果：10批益脑康提取液相似度均大于0.9,确定了22个共有峰,指认出峰5为盐酸益母草碱、峰8为阿魏酸、峰9为毛蕊异黄酮苷、峰18为芒柄花苷;4种成分在各自范围内线性关系良好（R²≥0.999 6）,精密度、稳定性、重现性试验中的RSD均小于5%,平均加样回收率为99.00%~103.62%,10批益脑康提取液中4种成分的含量为0.703~1.099,0.918~2.428,0.258~0.475,0.112~0.222 mg·g^-1。结论：所建立的指纹图谱和含量测定方法准确可靠,重现性好,可用于益脑康提取液的质量控制,并为益脑康相关制剂开发与质量评价提供参考。     

HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%～0.29%、0.17%～0.20%、0.47%～0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970...     

酒萸肉超高效液相色谱指纹图谱的建立及化学计量分析

目的建立酒萸肉的超高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为ACE3 C18-AR柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为1μL。以马钱苷为参照峰绘制76批酒萸肉药材样品的指纹图谱,并与10批山萸肉药材样品的指纹图谱进行比较。采用Chempattern化学计量学软件进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果76批酒萸肉药材指纹图谱共确定7个共有峰、6种成分,分别为没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷;76批酒萸肉药材样品中有60批次的相似度大于0.8;76批酒萸肉药材样品和10批山萸肉药材样品聚为两大类,两大类的5-羟甲基糠醛含量差异明显;经主成分分析,峰6和峰2均是导致药材样品质量差异的重要因素。结论所建立的超高效液相色谱指纹图谱可用于酒萸肉的质量评价。     

蒙药三子散HPLC指纹图谱结合化学模式识别研究

目的 建立蒙药三子散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,通过化学模式识别方法综合评价其内在质量.方法 采用HPLC法,以京尼平苷色谱峰为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制15批三子散的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,标定并指认共有峰.结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对1...     

不同产地黄连指纹图谱及质量评价(英文)

通过HPLC指纹图谱和主要生物碱成分的含量测定,对来自27个不同产地的88批黄连药材进行分析。色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液（含0.7%氨水,0.1%三乙胺）;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm,柱温30℃。得到分离度、重现性均较好的黄连药材HPLC指纹图谱,标示了12个共有色谱峰,对27个来自不同产地黄连样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;并测定了不同产地黄连样品中6个主要生物碱成分的含量,建立了黄连药材的真伪鉴别方法和其质量优劣的评价方法。     

基于指纹图谱结合多成分定量分析的视疲宁片质量评价研究

目的:建立视疲宁片(SPN)的HPLC特征指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、多成分定量分析,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.60mm,5μm),以流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱(0～15min,20%～25%乙腈,20～25min,25%～45%乙腈,25～30min,45%～95%乙腈);体积流量为1mL·min-1;检测波长为280nm;柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批SPN指纹图谱进行相似度评价,对共有峰进行聚类分析与主成分析,并对指认的6种指标成分进行定量分析。结果:10批SPN HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,共20个共有峰,各峰分离度较好。10批SPN样品聚类分析与主成分分析结果具有一致性,且经主成分分析20个共有峰可综合分为6个主成分,累积方差贡献率为95.91%;通过与对照品比对确定6种指标成分,分别为绿原酸(3号峰)、阿魏酸(5号峰)、橙皮苷(7号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、橙黄决明素(18号峰)、大黄酚(20号峰),所建立的成分分析方法可用于6种成分的含量测定。结论:HPLC特征指纹图谱结合模式识别可反映SPN的内在质量,建立的多成分定量分析方法对SPN的质量控制具有参考价值。     

胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立胡芦巴提取物黄酮类成分的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为339 nm。以牡荆苷为参照物,对10批胡芦巴提取物进行指纹图谱分析。结果:建立了胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有指纹峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为胡芦巴提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。