高效液相色谱法测定蛇足石杉中石杉碱甲的含量

目的建立了蛇足石杉中石杉碱甲含量的测定方法并比较植物不同药用部位石杉碱甲的含量。方法采用DiamonsilTmC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶0.08mol·L-1醋酸铵缓冲液(40∶60,pH=6.0),检测波长为308nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为室温。结果石杉碱甲在5～100mg·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD为2.44%(n=5),对蛇足石杉不同药用部位的进行了石杉碱甲含量测定,结果表明,叶中石杉碱甲含量最高,茎次之,根最低。结论本法简便、准确、重复性好。石杉碱甲集中分布在植物的地上部分中。     

习水产蛇足石杉中石杉碱甲的含量测定

从蛇足石杉[1]中分离到石杉碱甲(Hup A),为了掌握我省各地产蛇足杉中石杉碱甲的含量情况,本实验用HPLC对习水产蛇足石杉中的石杉碱甲进行了测定.     

珍稀药源植物蛇足石杉中石杉碱甲免疫学快速检测方法的建立

目的 制备石杉碱甲单克隆抗体,分析其免疫学特性,建立蛇足石杉中石杉碱甲ELISA检测方法。方法 用石杉碱甲人工抗原免疫Balb/c小鼠, 采用杂交瘤技术筛选获取4株单克隆抗体3E02、4B01、5D03和4C04,对单克隆抗体纯度、亚型、灵敏度、特异性等进行鉴定,建立ELISA检测方法。结果 4株抗体亚型分别为IgG2b,IgG2b,IgG1和IgG1。ELISA检测方法的标准曲线方程为Y = 0.3736X - 0.236,r=0.9965,线性检测范围5-1000 ng/mL,检测限7.361 ng/mL。石杉碱甲的回收率在96.6-103.8%之间,RDS 0.68%（n=6）。结论 ELISA方法快速灵敏,可用于蛇足石杉中石杉碱甲的含量分析测定。     

高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

目的从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果以n-Hexane/n-BuOH/H2O(4∶1∶5,V/V/V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6%(HPLC)的石杉碱甲单体。结论利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。     

皱边石杉中石杉碱甲与产地生态环境关系初步研究

目的对湖南产皱边石杉中石杉碱甲的含量与生态环境的关系做初步研究。方法采用RP—HPLC测定石杉碱甲的含量，对不同产地的土壤进行分析，并用spss10．0统计软件进行数据分析。结果石杉碱甲的含量与年平均温度的回归方程为：C（mg／g）=1．943m．0891×T年平均温度；石杉碱甲的含量与土壤中速效K的含量的回归方程为：C（mg／g）=0．0520＋0．001339×C速效K（mg/ks）。结论皱边石杉中石杉碱甲含量与年平均温度呈负相关，与土壤中速效K的含量呈正相关。     

蛇足石杉生物碱成分的研究

从石杉科植物蛇足石杉中分离出三个生物碱(Ⅰ～Ⅲ)。经光谱数据和衍生物的制备证明:生物碱(Ⅰ)和(Ⅲ)分别为石杉碱乙(Ⅰ)和N-甲基石杉碱乙(Ⅲ);生物碱(Ⅱ)为新化合物,命名为蛇足石杉碱(huperzinine)。本文报告碱(Ⅱ)的结构测定。(Ⅱ)的生物活性正在研究中。     

中草药蛇足石杉的研究概况

蛇足石杉含有石杉碱甲,已被证实对老年性痴呆、重症肌无力和记忆力减退具有较好的治疗效果,但蛇足石杉资源匮乏,保护性研究显得十分紧迫。近年来,对蛇足石杉资源及其主要有效成分石杉碱甲药效学等方面的研究取得新的进展,为蛇足石杉永续开发提供依据。     

蛇足石杉碱丙的结构鉴定蛇足石杉碱丙的结构鉴定

目的研究石杉科植物蛇足石杉Huperzia serrata (Thunb.) Trev.的生物碱成分。方法采用各种色谱技术进行分离纯化,经光谱数据分析鉴定其结构。结果从蛇足石杉中分离得到一个生物碱单体。结论该化合物为一具三环结构的新的lycodine型生物碱,命名为蛇足石杉碱丙(huperzinine C)。     

高效液相色谱法测定石杉碱甲片的含量

采用高效液相色谱法测定石杉碱甲片的含量。固定相为μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８，流动相为乙腈－０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（１２：８８），以对乙酰氨基酚为内标，石杉碱甲浓度在１０￣５０ｍｇ／Ｌ范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为９９．９３％，ＲＳＤ为０．４１％（ｎ＝９）。     

蛇足石杉新碱的结构鉴定

目的研究石杉科植物蛇足石杉Huperzia serrata (Thunb.) Trev.的生物碱成分。方法用各种色谱技术进行分离纯化,经衍生物制备和光谱数据分析鉴定其结构。结果和结论从蛇足石杉中分离得到一新的faucettimane型生物碱,命名为蛇足石杉新碱(neohuperzinine)。     

常压柱色谱组合法制备石杉碱甲

目的寻求一条经济实用、便于产业化的石杉碱甲制备工艺路线。方法以薄层色谱法选择柱色谱分离系统后,以回收率和含量为考察指标,对影响柱色谱分离效果的各因素进行选择与优化,寻找最佳工艺路线。结果采用碱性氧化铝柱和硅胶柱的组合进行分离纯化,碱性氧化铝柱的工艺参数为:填料粒度100～200目,干法装柱(径高比1:10),干法上样(上样比例1:50),三氯甲烷-甲醇(47:3,V/V)洗脱;硅胶柱的工艺参数为:填料粒度200～300目,湿法装柱(径高比1:10),湿法上样(上样比例1:30),三氯甲烷-甲醇(48:2,V/V)洗脱。所得产物溶于丙酮,静置过夜后,即可获得符合《中国药典》要求的结晶产物,本工艺条件下的石杉碱甲总回收率达到76.1%。结论本工艺设备要求简单,样品处理量大,生产成本低,适合工业化生产。     

石杉碱甲口腔崩解片的制备及溶出度考察

目的：制备石杉碱甲口腔崩解片．并考察其体外溶出度。方法：采用直接粉末压片法制备石杉碱甲口腔崩解片，正交设计法优化处方和工艺．小杯法考察溶出度．HPLC法测定含量。结果：交联聚维酮和微晶纤维素的用量分别为10％和20％，片剂的硬度为3．5～4．0kg／mm^2，石杉碱甲口腔崩解片口感良好．崩解时间〈30S，2min内溶出百分率〉90％。结论：石杉碱甲口腔崩解片崩解时间短．溶出速率明显快于市售普通片。     

石杉碱甲片在六名志愿者体内的药物动力学(英文)

目的：了解石杉碱甲片在人体内的药物动力学过程,为设计临床用药方案提供依据.方法:用反相高效液相色谱法测定六名健康志愿者口服片剂0.99mg后的血药浓度,按3P87程序计算动力学参数.结果:石杉碱甲片在体内的药时过程符合一级吸收的一室开放模型.主要动力学参数:T_((1/2)K_a)。12.6min,T((1/2)K_e)288.5min,T-(max)79.6min,C_(max)8.4 μg L~(-1),AUC4.1 mg L~(-1)min.结论:石杉碱甲吸收迅速,属于中等速率消除类药物.     

液相色谱-串联质谱法测定老年人血浆中石杉碱甲的浓度

目的建立测定老年人血浆中石杉碱甲的液相色谱-串联质谱方法。方法在血浆中加入内标石杉碱乙,用乙腈直接沉淀蛋白法处理样品。采用SeQuant ZIC-HILIC(100mm×2.1mm I.D,3.5μm)色谱柱进行分离,柱温35℃;流动相为含5 mmol·L~(-1)甲酸铵0.1%甲酸水溶液-乙腈(35:65,V/V),流速0.3 mL·min~(-1),柱温35℃,梯度洗脱,进样体积5μL;正离子多反应检测(MRM),离子通道分别为m/z 243.2→210.2(石杉碱甲),m/z 257.2→198.6(石杉碱乙)。结果石杉碱甲线性范围0.05～10μg·L~(-1)(r>0.999),定量下限0.05μg·L~(-1),提取回收率在81.0%～95.4%,批内、批间精密度RSD均小于8%,内标校正基质因子在2.11～2.28。主要药动学参数t_(max)为(2.2±0.7)h,ρ_(max)为(0.9±0.2)μg·L~(-1),t_(1/2)为(14.1±2.0)h,AUC_(0-∞)为(15.3±4.5)μg·h·L~(-1)。结论本方法操作简便、特异性强、灵敏度高,适用于石杉碱甲在老年人中的药动学研究。     

石杉碱甲缓释贴片和片剂人体药动学比较

目的比较2种石杉碱甲制剂在正常人体内的药动学情况。方法 20名健康受试者分为2组(每组10名),分别单剂量贴用石杉碱甲缓释贴片10 mg和口服石杉碱甲片0.2 mg后,用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测血浆中石杉碱甲浓度,并经DAS药动学程序进行数据处理,计算药动学参数。结果石杉碱甲缓释贴片与片剂的tmax分别为(40.2±13.2)、(0.6±0.3)h;t1/2分别为(28.4±7.4)、(13.6±1.3)h;ρmax分别为(0.7±0.4)、(1.9±0.5)μg.L-1;MRT0-t分别为(74.1±8.5)、(18.7±1.6)h;AUC0-t分别为(70.4±53.1)(0～168 h)、(19.9±2.7)(0～48 h)μg.h.L-1。结论石杉碱甲缓释贴片的药动学参数较普通片剂ρmax降低,tmax显著延长,t1/2延长,从而达到缓释效果。     

高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊的含量及含量均匀度

目的：研究高效液相色谱法测定石杉碱甲的方法及条件。方法：色谱柱ＡｌｔｉｍａＣ１８，流动相为甲醇－０．１ｍｏｌ·Ｌ－１醋酸铵缓冲液（ｐＨ６．０）３６∶６４，检测波长３０８ｎｍ。结果：石杉碱甲在３．０～７．０μｇ·ｍｌ－１范围内线性关系良好，其回归方程为Ｙ＝１８１１．８７Ｘ－２３４．９０，ｒ＝０．９９９９，平均回收率为９９．９％。结论：本法快速，准确，重现性好     

HPLC-MS-MS法测定人血浆中石杉碱甲的浓度及人体相对生物利用度研究

目的建立人血浆中石杉碱甲浓度的HPLGM9MS测定法,研究2种石杉碱甲片在正常人体的相对生物利用度。方法以盐酸伪麻黄碱为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取,汉邦C18柱（4．6mm×150mm,5μm）分离后,采用HPLC-MS-MS联用法检测,18名健康男性志愿者采用双周期随机交叉试验设计,分别单剂量口服石杉碱甲片（T或R）0．2mg后测定两者的相对生物利用度。结果石杉碱甲与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,在0．0508～5．080μg·L^-1（r=0．9998）石杉碱甲浓度与峰面积比的线性关系良好,定量限为0．0508μg·L^-1,回收率为101．8％～109．8％（n=5）,日内RSD为1．8％～3．9％（n=5）;日间RSD为2．3％～8．7％（n=15）。单次服用0．2mg石杉碱甲片后T与R的AUC0～24分别为（16．35±3．42）μg·h·L^-1和（16．38±3．61）μg·h·L^-1;AUC0-∞分别为（17．53±3．80）μg·h·L^-1和（17．70±3．97）μg·h·L^-1;Gmax分别为（2．47±0．49）μg·L^-1和（2．514-_0．51）μg·L^-1;tmax分别为（1．3±0．4）h和（1．2±0．3）h;t1／2分别为（5．9±0．8）h和（6．2±0．7）h。与R相比,T的相对生物利用度为100．5％±10．1％。结论该方法准确度高,灵敏度好,可用于石杉碱甲人体内过程研究。方差分析结果表明2种制剂的主要药动学参数之间无明显差异,双单侧t检验结果表明2种制剂为生物等效制剂。     

石杉碱甲新剂型研究进展

石杉碱甲是一种高效、高选择性的中枢乙酰胆碱酯酶抑制剂,其作用时间长、易透过血脑屏障、口服生物利用度高,在国内已广泛应用于阿尔采末病的治疗。目前上市的剂型主要为口服或注射的普通制剂,需多次使用,因此对于患有认知功能缺失的老年患者存在用药不便的问题。此外,多次给药还容易引起血药浓度大幅度波动,导致机体产生不良反应,因此对其新剂型的开发势在必行。本文综述了石杉碱甲新剂型相关研究进展,主要根据药物体内外释放特征、安全性、有效性等对现有的石杉碱甲口服缓控释制剂、长效缓释注射剂、缓释贴片、鼻用原位凝胶等剂型进行了比较,同时结合脑内乙酰胆碱变化水平与学习记忆关系的理论提出了新的剂型设计思路,以期为进一步开发安全、疗效可控和依从性高的新产品提供参考。     

石杉碱甲缓释片犬体内药动学研究

目的:测定石杉碱甲缓释片在杂种犬体内的药物动力学。方法:采用两制剂两周期交叉试验设计,6只杂种犬分别口服自制的石杉碱甲缓释片(2片,受试制剂)和市售石杉碱甲普通片(4片,参比制剂),各相当于石杉碱甲200μg。用HPLC法测定给药后不同时间血浆中的药物浓度,采用非隔室模型计算药动学参数。结果:受试制剂与参比制剂的t_(1/2)分别为(11.01±2.66)和(4.71±1.00)h;T_(max)分别为(9.33±1.63)和(3.00±0.92)h;C_(max)分别为(1.95±0.29)和(6.23±0.91)ng·mL~(-1),AUC_(0～t)分别为(28.29±2.03),(27.45±1.83)ng·h·mL~(-1)。受试制剂相对生物利用度为(103.06±3.72)%。结论:石杉碱甲缓释片呈现明显的缓释特征,在杂种犬体内吸收程度与参比制剂相当。