UPLC-Q-TOF/MS法分析加参片提取物入血成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析加参片提取物入血成分。方法:大鼠灌胃加参片提取物后眼静脉丛采集血液,分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱;流速0.3 mL·min~(-1)。MSE扫描正负离子模式检测。结果:检测到14种入血原型成分,主要来源于丹参、黄芪、香加皮和三七。鉴定出的5种代谢产物分别为咖啡酸的硫酸酯化产物、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的葡醛酸结合产物、毛蕊异黄酮的硫酸酯化产物以及隐丹参酮开环断裂而产生的代谢产物。结论:该方法稳定可靠,初步阐释了加参片的药效物质基础,为研究加参片治疗慢性心力衰竭在体内的药效物质提供一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析木蝴蝶中化学成分

目的:中药木蝴蝶中主要含有黄酮类化学成分,具有抗炎、抗菌、抗氧化等药理作用。该研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对木蝴蝶中种类繁多的黄酮和黄酮苷类成分进行了快速全面的分析。方法:采用Kinetex-XB C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),以乙腈-0. 1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速设定为0. 25 mL·min~(-1);进样量3μL。质谱使用ESI离子源,负离子模式扫描采集数据。通过Peakview 2. 2和Masterview 1. 0软件进行目标及非目标筛查化合物,根据精确质量数和同位素峰度比及二级谱图比对完成目标化合物识别,通过裂解规律分析,结合已有文献报道,确定非目标化合物结构式。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,共鉴定出木蝴蝶中36个黄酮类化学成分,其中包括10个黄酮苷元和26个黄酮苷类成分。结论:采用UPLC-Q-TOFMS技术建立了快速分析木蝴蝶黄酮类化学成分的方法,该法快速、准确,为木蝴蝶的化学成分鉴定提供一种新的策略,并为木蝴蝶进一步质量控制和物质基础研究提供了技术支持。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的砂糖橘皮化学成分分析

目的:通过超高效液相色谱串联-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术对砂糖橘果皮化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Aglient Zorbax Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱进行色谱分离,流速0.6 m L·min~(-1),柱温35℃,进样体积0.5μL。飞行时间质谱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,质量扫描范围设置为m/z 100~1 000,运行时间24 min,使用质谱分析软件Peak view中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定和推测成分。结果:在所设定的LC-MS条件下,结合对照品及文献报道的质谱数据对砂糖橘果皮的甲醇提取液分析,共分离鉴定了31个成分,包括5个黄酮碳苷,6个黄酮氧苷,17个多甲氧基黄酮,1个生物碱和2个多酚类化合物。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了砂糖橘果皮化学组成,这为砂糖橘果皮成为供开发利用的柑橘资源提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的皖贝母生物碱类化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对皖贝母醇提取物的生物碱类化学成分进行分析鉴定。方法：采用CORTECS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L–1甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min–1,进样体积为2μL。质谱使用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描采集数据。结果：通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出皖贝母醇提取物中14个化合物的结构,包括生物碱类成分12个、非生物碱类2个,其中8个成分为首次从皖贝母中鉴定出来。结论：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了快速分析皖贝母中生物碱类化学成分的方法,该法快速、准确,为皖贝母生物碱化学成分鉴定提供了新的策略,并为皖贝母质量控制和物质基础研究提供了参考。     

UPLC-Q-TOF-MS分析补肾强身片中化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对补肾强身片中的化学成分进行研究。方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1),柱温40℃,电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据。首先对有对照品的成分进行定性分析,对于多数没有对照品的成分,主要根据UPLC-Q-TOF-MS提供的准确相对分子质量和离子碎片信息并结合文献数据比对进行化学成分结构推测鉴定。结果:共鉴定了补肾强身片中50个化学成分,包括酚酸类19个、黄酮类25个、裂环环烯醚萜类4个、苯乙醇苷类1个、生物碱类1个,其中12个成分(原儿茶酸,红景天苷,原儿茶醛,绿原酸,金丝桃苷,异槲皮苷,特女贞苷,朝藿定C,淫羊藿苷,山柰酚,宝霍苷I,紫云英苷)通过与对照品比对进行定性分析。结论:UPLC-Q-TOF-MS可以简便、快速地对补肾强身片中化学成分定性分析,该研究丰富了补肾强身片中化学成分的信息,为补肾强身片药效物质基础研究、质量控制及其临床用药提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的广地龙化学成分分析

目的建立广地龙药材中化学成分的超高液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温35℃,正负离子模式扫描。结果共鉴定出广地龙药材中84个化学成分,包括11种游离氨基酸、26种有机酸类、11种核苷类、5种二肽及环二肽类、21种含氮类物质和10种其他类。结论该法准确、快速、灵敏,为进一步阐明其药效物质基础和后期质量控制指标的选择提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的布芍调脂胶囊化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(2. 1 mm×150 mm,1. 6μm),流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 24 mL·min~(-1),进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的红禾麻提取物化学成分分析

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)研究红禾麻提取物中的主要化学成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.25 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量1μL。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式进行检测,运用Data Analysis软件,并结合保留时间、精确相对分子质量和相关文献进行数据分析。结果:通过结合对照品及文献报道的质谱数据对红禾麻提取物中化学成分进行分析,共分析鉴定13个化学成分,包括4个儿茶素类,3个苯丙素类和6个黄酮类,其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷和槲皮苷均首次在该植物中发现。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了红禾麻提取物中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究奠定一定的基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的淫羊藿化学成分分析

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定。结果检测到淫羊藿饮片中以脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分17个、以去甲基脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分6个、其他类型化合物6个。再通过分析10批样品中的化学成分,确定了淫羊藿饮片中16个普遍存在的化学成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS方法能快速、准确、较全面地鉴定淫羊藿饮片中的化学成分;淫羊藿化学成分的鉴定及普遍存在化学成分的确定为其药效物质基础和质量控制研究提供了实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

UPLC-Q-TOF-MS法分析款冬花的化学成分

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)在正负离子模式下分离分析款冬花药材甲醇提取物成分。方法 Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相。正离子模式:梯度洗脱0~1 min,5%~17%B;1~3 min,17%~19%B;3~14 min,19%~44%B;14~16 min,44%~66%B;16~26 min,66%~87%B;26~28 min,87%~95%B;28~33 min,95%B。负离子模式:梯度洗脱0~2 min,5%~14%B;2~10 min,14%~32%B;10~15 min,32%B。体积流量0.4 mL/min,进样量5μL。通过正、负离子质谱信息,元素组成以及比对对照品或文献中化合物的保留时间和质谱数据等分析化合物信息。结果结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量共鉴定款冬花提取物中34个化合物,包括萜类12个、黄酮类8个、酚酸类7个、苯并吡喃类化合物2个、苯并呋喃类1个、脂肪酮类1个和生物碱3个。结论该方法为款冬花的质量控制及临床的合理应用提供了理论依据,为阐明其药效物质基础提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的川西吊石苣苔中化学成分分析

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对川西吊石苣苔的化学成分进行定性研究。采用Waters ACQUITY UPLC-BEH-C18S色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长210~400 nm,ESI负离子模式进行检测,根据精确分析量及碎片信息,结合数据库匹配进行结构鉴定。结果从川西吊石苣苔中共鉴定出57个成分,其中42个苯乙醇苷类成分,5个苯甲醇苷类成分,6个黄酮类成分,4个其他类型化合物,其中有43个化合物为苦苣苔科中首次发现,并初步推测了1个新苯甲醇苷类化合物。该研究首次对川西吊石苣苔化学成分进行整体研究,为该植物的深入研究奠定基础。     

金樱子黄酮类成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对金樱子中的黄酮类成分进行分析和鉴定。方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量5μL,在电喷雾(ESI)正离子和负离子模式下监测采集数据,通过准分子离子及二级碎片离子对其黄酮类成分进行鉴定。结果:通过对金樱子醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨率质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出金樱子中10种黄酮类成分,分别为淫羊藿苷,山柰苷,6-甲氧基山柰酚-3-O-半乳糖苷,芹菜素,橙皮苷,金丝桃苷,芦丁,甘草素,翻白叶苷A,槲皮素。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析金樱子中黄酮类成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法,为其质量控制提供依据,并为阐明其药效物质基础提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MS对桑白皮总黄酮提取物的快速分析

目的:对桑白皮总黄酮提取物中的各化合物进行快速的分离和鉴定,并对其主要的裂解碎片和二级裂解规律进行探讨。方法:采用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下进行分离和检测;使用Waters公司BRH分析柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);以0.1%甲酸水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速0.3 m L·min~(-1);柱温为25℃。结果:基于UPLC-Q-TOF-MS技术分离所得精确相对分子质量,结合二级质谱裂解信息,使用Masslynx 4.1软件对数据进行统计和分析,并参考Sci Finder数据库(美国化学学会在线数据库学术版),桑白皮总黄酮提取物中共鉴定出13种黄酮成分,其中有7个Diels-Alder加合物,主要代表物为桑根酮C(sanggenon C),桑根酮D(sanggenon D),6种异戊烯基黄酮类化合物,代表物为桑辛素(morusin)。结论:通过超高效液相的分离,首次发现了桑白皮总黄酮提取物中的化合物在ESI源中脱去H_2和H_2O的现象,并对其二级裂解碎片的规律进行探讨,同时也为桑白皮总黄酮提取物的成分鉴定提供了一个快速、简便、可靠的方法。     

短瓣金莲花化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)在正负离子模式下分离分析短瓣金莲花药材甲醇提取物成分。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸甲醇(B)溶液为流动相,梯度洗脱0~5 min,95%~60%A;5~13 min,60%~45%A;13~20 min,45%~0%A;20.1~25 min,95%A;体积流量0.3 m L/min,进样量2μL。通过正、负离子质谱信息及元素组成,与相关文献数据对照,分析化合物信息。结果结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量,鉴定短瓣金莲花提取物中14个化合物,分别为藜芦酸、香草酸、荭草苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷-2″-O-β-D-吡喃木糖苷、槲皮素、金丝桃苷、牡荆苷、芹菜素、木犀草素、刺槐素-7-O-新橙皮糖苷、刺槐素、柳穿鱼黄素、鼠尾草素。结论该法为短瓣金莲花饮片的质量控制、后期临床应用提供技术支持,并为阐明其药效物质基础提供参考。