铨水大黄产地加工方法研究

目的: 优选铨水大黄适宜的产地加工方法,为产地加工炮制一体化打下基础。 方法: 采用HPLC方法,色谱柱填料为Kromasil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长254 nm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85 ∶15) 比较5种蒽醌成分含量。 结果: 铨水大黄切片、切条采用微波干燥方法和阴干方法,5种蒽醌较其他方法含量高,且药材饮片外观性状好。微波干燥方法简单,时间短,阴干所需时间较长。 结论: 微波干燥方法可用于大黄产地加工规模化大生产。该新的加工方法,解决了铨水大黄产地加工时间长、糠芯、发霉、变质等关键问题。     

高压炮制对何首乌中有效成分含量的影响

目的: 考察高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量的影响。 方法: 何首乌采用高压清蒸法炮制,考察不同蒸制时间对何首乌中蒽醌类成分、二苯乙烯苷含量的影响,并观察其在炮制过程中性状变化。采用HPLC测定大黄素、大黄素甲醚含量,色谱条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1% 磷酸(80:20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL;二苯乙烯苷的HPLC测定条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 高压蒸制0,1,2,3,4,5,6 h时二苯乙烯苷质量分数(n=2)依次为4.55%,3.54%,2.20%,1.87%,1.52%,1.15%,0.76%。随着蒸制时间的增加,何首乌中结合蒽醌、二苯乙烯苷含量逐渐下降,游离蒽醌含量在一定蒸制时间内随蒸制时间的增加而增多。 结论: 何首乌作为补益药应用时宜采用高压蒸制4 h炮制品。     

不同炮制方法对大黄泻下、解热、抗炎作用的影响

目的:考察不同炮制方法对大黄泻下、解热、抗炎作用的影响。方法:用炭末排出时间测定法和排便频度试验观察不同采收期、不同炮制方法的铨水大黄泻下作用,以干酵母致大鼠发热试验观察不同炮制方法对大黄解热作用的影响,用角叉菜胶致足肿胀法观察不同炮制方法对大黄抗炎作用的影响。结果:不同采收期、不同炮制方法的铨水大黄,首次排出黑便时间明显缩短,排黑便个数明显增多,与对照组相比具有显著性差异(P<0.01或P<0.05),1,2年生铨水大黄组与3年生铨水大黄组相比,具有显著性差异。酒蒸,酒炒大黄组与3年生铨水大黄组相比,具有显著性差异;生大黄组1～10 h均明显抑制体温升高,酒蒸大黄组0.5～8 h明显抑制体温升高,酒炒大黄组1～8 h明显抑制体温升高,与模型组相比有显著性差异(P<0.01或P<0.05);生大黄组、酒炒大黄组致炎后0.5～4 h、酒蒸大黄组致炎后0.5～1 h大鼠足肿胀率明显降低,与对照组相比具著性差异(P<0.01或P<0.05)。结论:不同采摘期、不同炮制的铨水大黄均具有明显的泻下作用,3年生作用强于1,2年生,铨水大黄经炮制后泻下作用有所减弱;不同炮制的铨水大黄均具有明显的解热、抗炎作用。     

大黄不同饮片中2个蒽醌苷类成分的比较研究

目的：对大黄5种不同饮片中2个蒽醌苷类成分的含量进行比较研究。方法：HPLC同时测定芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,Agilent TC-C₁₈(2)柱,流动相 乙腈-1％冰醋酸溶液(20∶80),检测波长410 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃。结果：2个成分的线性关系较好(r>0.999 8),测定范围分别为0.017 44～0.348 8,0.084～1.68 μg,平均回收率分别为97.82%,97.87%。结论：大黄炮制过程中2个蒽醌苷类成分含量发生了明显变化,生片、酒片、醋片的含量没有显著性差异,熟片、炭片含量较生品下降明显,大黄不同饮片蒽醌苷类成分含量变化呈现一定的规律性。     

铨水大黄外观性状与所含5种蒽醌成分含量的关系

目的:研究铨水大黄中5种蒽醌成分分析方法,对经经验鉴别认为优、劣分成商品等级的铨水大黄进行成分分析,探讨成分含量与外观性状的相关性。方法:色谱柱填料为Kromasil-C₁₈(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254nm。流动相∶甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)。结果:30%糠芯大黄与正常大黄比较,5种蒽醌成分含量下降约30%左右。同株大黄的无糠芯部位和糠芯部位相比,成分含量相差达70%～80%左右。浅黄色大黄5种蒽醌成分含量较黄色大黄含量也低,结论:该方法重复性好,测定结果表明成分含量与经验鉴别优、劣的大黄有一定的相关性。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化

 目的采用高效液相色谱法比较大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化。方法以大黄素和大黄酚为对照品,采用Merck C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(78.7:20.9:0.4)为流动相,检测波长254nm,外标法测定。结果大黄素的线性范围为0～44.7μg·mL^-1,r=1.0000,平均回收率为98.5%,RSD=1.20%;大黄酚的线性范围为0～42.7μg·mL^-1,r=1.0000,平均回收率为96.7%,RSD=1.48%。说明该方法用于大黄药材中大黄素和大黄酚含量的测定是合理可行的。结论大黄类药材炮制前后,大黄素和大黄酚的含量发生了变化。大多数样品(8/11)饮片中的含量高于药材,但少数样品(3/11)正好相反。     

不同炮制方法对大黄有效成分的影响研究

目的:研究不同炮制方法对大黄有效成分的影响。方法:采用HPLC法测定同一批大黄药材3种饮片中的有效成分含量变化。结果:经不同方法炮制的大黄药材,其总含量无明显变化,结合蒽醌含量:酒大黄>生大黄>熟大黄1>熟大黄2,游离蒽醌含量:熟大黄2>熟大黄1>酒大黄>生大黄。结论:不同方法炮制的大黄饮片有效成分含量有差异,要根据需要选择不同的饮片入药。     

大黄不同炮制品煎煮时间对5种蒽醌类化合物含量影响

目的建立高效液相法系统测定生大黄、熟大黄、酒大黄和大黄碳煎煮时间对蒽醌类主要成分含量的影响,为临床使用和实验研究提供科学依据。方法不同炮制品大黄后下,水煎煮液分析采用C_(18)色谱柱(ZORBAX,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-水(含0.15%磷酸),等度洗脱;流速1min/mL;检测波长254nm;柱温30℃。结果炮制后的大黄煎煮溶出的5种蒽醌类化合物含量均比生大黄低,生大黄、酒大黄、大黄碳煎煮出的蒽醌类成分含量与煎煮时间呈正向关系,熟大黄在10min时各成分含量达到最大。结论测定方法和结果稳定可靠,可为大黄后续的研究提供科学依据。     

大黄5种饮片中游离蒽醌类成分比较研究

目的:对大黄5种不同饮片中游离葸醌类成分进行比较研究.方法:HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;流动相甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃.结果:5个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999 9),平均回收率分别为96.44%,98.11%,99.30%,98.00%,97.86%.结论:大黄炮制过程中5种游离蒽醌类成分含量发生了明显变化,熟片、炭片含量较生品明显增加,而醋片、酒片含量下降,大黄不同饮片的游离蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性.     

RP-HPLC-DAD同时测定大黄中9种有效成分的含量

目的: 建立RP-HPLC-DAD同时测定大黄中5 种游离蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),2种双蒽酮类成分(番泻苷A、番泻苷B),以及没食子酸、儿茶素合计9种成分含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,流动相0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温40 ℃,进样量10 μL。结果: 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸和儿茶素9 种成分分别在4.56~45.6,16.3~163,7.38~73.8,7.44~74.4,1.82~18.2,57.6~576,28.2~282,3.27~32.7,118~1.18×10 mg·L^-1与峰面积呈良好的线性关系 (r≥0.999 5),平均加样回收率为96.4%~101.4%,RSD<3.15%。不同来源的6批大黄样品中9种有效成分的含量差别较大。结论: 该方法简单、重复性良好,准确可靠,可用于大黄药材的快速质量评价。     

正交试验优选蒸制菟丝子饼的炮制工艺

目的: 优选蒸制菟丝子饼的炮制工艺。方法: 以金丝桃苷、槲皮素和山奈酚含量为综合评价指标,选择加水量、闷润时间和蒸制时间为考察因素,采用L₉(3⁴)正交设计优选菟丝子饼的炮制工艺。采用HPLC测定指标成分含量,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.15%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,60%A;10~20 min,45%A;20~30 min,60%A),检测波长365 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样量15 μL。结果: 蒸制菟丝子饼的最佳炮制工艺为20 g菟丝子生品加40 mL水闷润10 h,蒸制2 h。结论: 优选的炮制工艺合理可行。     

多指标均匀设计法优选痤疮消凝胶提取工艺

目的:优选痤疮消凝胶的提取工艺,为该制剂的临床应用提供参考。方法:以大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量的综合评分为指标,采用均匀设计法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响。采用HPLC测定大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量,流动相分别为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),甲醇-水(23:77),乙腈-0.1%磷酸溶液(10:90),检测波长依次为254,238,323 nm。结果:最佳提取工艺参数为加12倍量80%乙醇提取3次,每次1 h。大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸质量浓度分别为1 260.33,1 597.56,32.19 mg·L^-1。结论:优选的痤疮消凝胶提取工艺合理可行、重复性好,为该制剂生产工艺参数的确定提供实验依据。     

不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。     

大黄的炮制对生大黄、熟大黄5种游离蒽醌含量的影响测定

目的:采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定生、熟大黄中的5种游离蒽醌的含量及差异,探讨中药炮制前后物质基础的变化规律.方法:使用色谱柱为Thermo BDS HYPERSⅡC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸(85:15)水溶液为流动相,检测波长为256 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0207～0.414(R2=0.9999)、0.1721～3.442(R2=0.9996)、0.0203～0.406(R2=0.9999)、0.148～2.96(R2=0.9998)、0.164～3.28(R2=0.9993)的线性范围内呈良好线性关系;生大黄经炮制后,芦荟大黄素含量下降约8.26％,大黄酸下降约9.21％;而大黄素含量增加约16.44％,大黄酚增加约16.12％,大黄素甲醚增加约20.01％,说明炮制工艺对大黄各成分影响不同.结论:大黄炮制后,其5种游离蒽醌的含量受到不同程度的影响,该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制方法.     

星点设计-效应面法优选石斛酒润蒸制工艺

目的: 采用星点设计-效应面法优选优选石斛的酒润蒸制工艺。方法: 采用HPLC测定石斛碱含量,色谱条件为Diamonsil 钻石二代 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(0.1%三乙胺)梯度洗脱(0~30 min,30%~80%乙腈;30~40 min,80%乙腈),流速1 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃,进样量10 μL。利用UV测定石斛多糖含量,以白酒体积分数、白酒加入量、蒸制时间为自变量,石斛碱与石斛多糖含量的总评归一值为因变量,通过星点设计-效应面法优选石斛的炮制工艺。结果: 石斛碱线性范围0.336~3.36 μg(R²=0.999 8),精密度RSD 1.24%,重复性RSD 1.06%,平均加样回收率97.62%(RSD 1.45%);石斛多糖线性范围0.020 32~0.101 6 g·L^-1(R²=0.997 1),精密度RSD 1.71%,重复性RSD 1.90%。最佳炮制工艺为白酒体积分数48%,白酒加入量17%,蒸制时间6.78 h。石斛碱平均质量分数0.303%,预测值0.292%,相对偏差3.76%;多糖平均质量分数12.3%,预测值11.8%,相对偏差4.24%,建立的模型预测性良好。结论: 优选的石斛酒润蒸制工艺简便、稳定。     

正品大黄不同品种间泻下效价强度比较研究

目的：考察《中国药典》所载3个品种大黄间泻下效应上的差异及原因,为进一步运用量化指标客观的评价泻下活性奠定基础。方法：以Bliss法计算小鼠泻下效应的ED₅₀,比较3个品种间效价强度,测定结肠肠壁细胞Na⁺-K⁺-ATP酶活性。利用高效液相色谱法测定大黄中泻下相关组分番泻苷A,结合型大黄素、大黄酚、大黄酸,游离型大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。紫外分光光度法测定泻下组分总蒽醌类、结合蒽醌类、游离蒽醌类、总番泻苷类含量。结果：3个品种大黄间泻下效力存在较大的差异,以泻下质反应为指标,唐古特大黄、药用大黄及甘肃产掌叶大黄的泻下ED50分别为0.37,0.99,1.83 g·kg^-1。3个品种效价强度比为4.94∶1.85∶1。而对小鼠结肠肠壁细胞膜Na⁺-K⁺-ATP酶活性抑制作用,也存在品种差异,唐古特大黄的酶抑制作用强于其他2种。不同品种大黄泻下组分含量差异也较为明显。结论：大黄的3个品种泻下活性与泻下组分存在较大差异,这可能是导致临床处方和成药最终疗效产生差异的重要原因之一。     

3种大黄饮片在贮存过程中5种蒽醌成分的含量变化

目的:分析生大黄、酒大黄和熟大黄3种大黄饮片在贮存中过程中5种蒽醌成分的含量变化。方法:采用超高效液相色谱仪,分别对贮存1,3,6,9和12月的生大黄、酒大黄和熟大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量进行检测。结果:检测的5种蒽醌成分在3种大黄饮片的贮存过程中均呈明显的下降趋势,其中以大黄酚和大黄素甲醚含量下降最为明显。3种饮片中熟大黄的蒽醌成分含量下降较小,而酒大黄的蒽醌成分含量下降最为明显。结论:大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分下降明显。炮制工艺的不同对大黄饮片贮存中蒽醌成分含量变化有影响。     

炮制对柴胡药材中 4 种柴胡皂苷的影响

 目的 建立生柴胡、醋柴胡和酒柴胡中柴胡皂苷 a 、 b₂ 、 b₁ 、 d 的 HPLC 含量测定方法,并比较炮制前后 4 种柴胡皂苷的含量的变化。 方法 采用 Hypersil C₁₈ 色谱柱（ 4.6 mm×250 mm , 5 μm ）;流动相：乙腈 - 水,梯度洗脱（ 0 ～ 50 min ： 30∶70 → 50∶50 ）;流速： 1.0 mL·min^-1 ;柱温： 30 ℃ ;检测波长： 210 和 254 nm 。 结果 柴胡经不同的方法炮制后, 4 种柴胡皂苷的含量有不同程度的变化。 结论 本方法简便、可靠、重现性好,可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷 a 、 b₂ 、 b₁ 、 d 的含量测定,并为全面控制其质量提供参考,为深入探讨柴胡炮制的意义,提供一定的实验依据。     

三黄泻心汤及大黄中大黄酸在大鼠体内的药代动力学

目的:研究三黄泻心汤中大黄酸在大鼠体内的药代动力学规律。比较大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后大黄酸的药代动力学特征差异。方法:大鼠灌服三黄泻心汤20生药g·kg^-1和单味大黄10生药g·kg^-1后,经高氯酸沉淀血浆蛋白、乙醚萃取后,用高效液相色谱法测定大黄酸血药浓度。色谱柱为ShimadzuVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(82∶18),流速为1mL·min^-1,检测波长为245nm,血药浓度-时间数据采用3P97药代动力学软件进行药动学分析。结果:大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后,大黄酸血浆浓度-时间曲线均符合二室模型,三黄泻心汤中大黄酸T_1/2β(18.26±4.72)h和单味大黄中大黄酸T_1/2β(10.69±2.19)h,存在显著性差异(P<0.01);剂量校正后三黄泻心汤和单味大黄大黄酸的C_max/D分别为(0.82±0.06)μg·mL^-1和(0.68±0.04)μg·mL^-1,AUC/D分别为(9.05±1.49)(μg·mL^-1).h和(6.87±1.60)(μg.mL^-1).h,存在显著性差异(P<0.05)。结论:三黄泻心汤中大黄酸的C_max,AUC,T_1/2β值均显著大于单味大黄,说明方剂的药味配伍促进了大黄酸的吸收利用。