HPLC法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的 建立检测人血浆盐酸伪麻黄碱的HPLC法.方法 以ZORBAX SB-C 18为色谱柱;乙腈-0.15 mol·L-1磷酸二氢钠(pH=3.0)-水-0.5%十二烷基磺酸钠(SDS)(33∶15∶42∶10)作流动相,流速1.0mL·min-1;血浆样品经乙酸乙酯和正己烷提取后,有机相用盐酸酸化,下层水相在206nm波长下进行检测.结果 盐酸伪麻黄碱血浆浓度在5.0～400μg·L-1时线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为5.0 μg·L-1;低、中、高浓度的日间、日内RSD(n=5)均＜10%;相对回收率均在85%～115%内,绝对回收率＞75%.结论 本方法操作简便,结果准确,适用于血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的检测.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法血浆样品经混合碱液碱化、甲基叔丁基醚萃取、0.5%盐酸溶液酸化反提处理后,采用反相HPLC法测定。色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相:0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH6.5)-乙腈(62∶38),流速1.0 m l.m in-1;检测波长210 nm。结果盐酸伪麻黄碱在0.015-1.60 mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4631.8X 3.76(r=0.9998),该方法平均回收率为101.7%,日内RSD为3.41%~4.25%,日间RSD为6.47~9.66%。结论该法简便、灵敏、快速、稳定性好,可用于临床血药浓度检测及药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

目的 :建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法 :血浆样品经石油醚 乙醚 (2∶1 )提取后 ,有机相再用50mmol·L- 1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱 (2 50× 4.6mm ,5μm) ,乙腈 -0 .1mol·L- 1NH4 H2 PO4 (2 5∶75)为流动相 ,UV检测波长 2 2 9nm。结果 :文拉法辛血浆最低检测浓度 1 0 μg·L- 1,线性范围 2 5～ 80 0 μg·L- 1,萃取回收率 75.5%～79.3%,加样回收率 97.4%～ 1 0 1 .2 %,日内RSD 4.87%～ 6 .39%,日间RSD 7.55%～ 1 0 .80 %。结论 :该法准确可靠 ,已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。     

固相萃取高效液相法测定复方川贝精胶囊中3种麻黄碱成分的含量

摘要：目的:建立同时测定复方川贝精胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）柱（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（2∶98）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的浓度分别在2.0～128.0,0.8～51.2,0.4～9.0μg·ml-1范围内与各自色谱峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率分别为98.90%（RSD=0.51%）、98.49%（RSD=0.87%）、97.50%（RSD=1.15%）（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、重复性良好,可用于复方川贝精胶囊的质量控制。     

LC-MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度

目的:建立以液-质谱联用(LC-MS)法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为甲醇∶水(10mmol·L-1醋酸铵、0.1%冰醋酸)=55∶45,流速为0.2mL·min-1,内标为盐酸苯海拉明,柱温为30℃;质谱大气压化学电离(APCI)-电喷雾电离(ESI)复合离子源正离子模式检测m/z=166.1(伪麻黄碱)、m/z=242.3(内标)。结果:伪麻黄碱血药浓度在3.2~408.96ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9990),最低检测浓度为3.2ng·mL-1;平均提取回收率为98.21%,日内、日间RSD均<13%,并且稳定性良好。结论:本方法灵敏且准确,可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的监测及药动学研究。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

HPLC法测定帕金森病大鼠模型中鱼藤酮血浆浓度

目的建立测定帕金森病模型大鼠血浆中鱼藤酮浓度的HPLC方法。方法大鼠血浆经预处理后,采用反相HPLC法紫外检测器检测。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),保护柱为WatersNovaParkC18柱,流动相∶乙腈-水=55∶45(V/V),流速1mL·min-1,检测波长(λ)210nm。结果本方法测定鱼藤酮在25～1600μg·L-1范围内线性良好(r=0.9999,n=7),最低检测浓度为5μg·L-1。高、中、低浓度回收率均>90%,日内、日间RSD在0.28%～1.92%。结论本方法适用于大鼠血浆鱼藤酮浓度的检测。     

RP-HPLC法测定人血中盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆中盐酸伪麻黄碱经碱化有机萃取后,用稀盐酸反相萃取后分析,色谱柱Nova-pakC18(150×3.9mm,4μm),柱温25℃,流动相为甲醇-0.5%硫酸铵(5∶95,硫酸调节pH至3.0,v/v),流速:0.9mL.min-1,检测波长210nm,盐酸苯丙醇胺(phenylpropanolamine hydrochloric,PPA)为内标。结果盐酸伪麻黄碱在28.5~1140ng.mL-1浓度范围内相关系数为0.9992(n=6),平均回收率为100.5%,日内及日间RSD均小于2.2%(n=5),最低检测限为9.5ng.mL-1。结论本法可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度测定。     

电纺纳米纤维固相微萃取犬血浆中维拉帕米

目的建立电纺纳米纤维为萃取介质,填装固相微萃取小柱,用于犬血浆中维拉帕米的提取净化,用高效液相色谱-紫外检测犬血浆中维拉帕米的浓度。方法采用Bea-gle犬为试验对象,口服单剂量的盐酸维拉帕米片(20mg·kg-1),0.1ml血浆样品经处理后注入固相微萃取小柱,50μl甲醇洗脱,收集洗脱液进液相色谱分析。结果维拉帕米的线性范围为50～10000μg·L-1(r=0.9999),最小检测限为25μg·L-1,提取回收率为88.1%(RSD=4.55%),精密度为4.15%～6.01%。结论此法简单方便,可替代液-液萃取法,能够用于犬血浆中维拉帕米的测定。     

HPLC法测定自发性高血压大鼠血浆中去甲肾上腺素的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定自发性高血压大鼠(SHR)血浆中去甲肾上腺素(NA)的含量。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.15mo·lL-1磷酸二氢钾缓冲液(1∶9,V/V,pH6.0),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:NA检测浓度线性范围为0.5～40μg·L-1(r=0.9999),最低检测浓度为0.05μg·L-1,平均回收率为97.49%,RSD小于3.81%。结论:本方法线性、精密度、回收率良好,灵敏度高,操作简便,可用于NA的药动学及相关研究。     

LC-MS/MS法快速测定人血浆中美沙酮的浓度

目的:建立快速测定人血浆中美沙酮浓度的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法。色谱柱为AgilentTCC18,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,提取剂为醋酸乙酯∶二氯甲烷(4∶1)。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对美沙酮(m/z310.0→264.9)和内标地西泮(m/z285.1→154.0)进行测定。结果:美沙酮血药浓度在2.5～500μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990),分析方法的最低定量限为2.5μg·L-1;其高、中、低(300、100、5μg·L-1)3种浓度的平均方法回收率分别为100.23%、101.20%和101.39%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均<10%。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,可用于美沙酮的临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）血药浓度的方法,研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法：8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片（含盐酸伪麻黄碱30mg）后,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度,色谱柱：Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠（舍0．005mol·L^-1辛烷磺酸钠,磷酸调pH3．8）（45：55）;流速：1mL·min^-1;检测波长210nm。结果：线性范围20-1000ng·mL^-1（r=0．9998）,最低检测限为1．2ng,日内精密度（RSD）小于3．26％,日间精密度（RSD）小于4．89％,绝对回收率为75．76％～86．52％,PSE的主要药动学参数为：AUC0-∞为（1．83±0．60）μg·h·mL^-1,Cmax为（279．52±92．46）ng·mL^-1,tmax为（1．32±0．24）h,t1/2为（5．37±0．92）h。结论：本方法简便、快速、准确,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC-荧光法测定肾移植患者血浆中霉酚酸的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度的方法。方法:样品用5%硫酸锌的甲醇饱和溶液沉淀蛋白后,取上清液进样20μL进行测定,色谱柱为Zorbax Eclipse XDBC18,流动相为乙腈-甲醇-0.2mol·L-1甘氨酸缓冲液(pH9.0)=18∶2∶80,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,激发波长(EX)为342nm,发射波长(EM)为425nm。结果:霉酚酸血药浓度在0.5～40mg·L-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.5mg·L-1;方法回收率为98.23%～101.00%,萃取回收率为91.56%～94.46%,日内、日间RSD分别为0.64%～3.22%和5.12%～6.10%。结论:本方法灵敏、快速、准确、方便,可用于霉酚酸的血药浓度测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱浓度的方法。方法:血浆样品不用任何前处理直接进样测定,采用未涂层石英毛细管(有效长度21cm),其中阴极缓冲液(A液)为15mmol.L-1的硼砂(pH10),运行缓冲液(B液)为内含200mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)的A液,压力进样,分离电压为12kV,紫外检测波长为280nm,外标峰面积法定量。结果:平均每个样品测定11min;茶碱血药浓度在1.25～40μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg.mL-1;平均方法回收率为90.33%(RSD=2.51%);日内、日间RSD分别为2.34%～3.36%、2.03%～6.51%。结论:本方法方便、快捷、灵敏,适用于茶碱的治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定人血清中米氮平浓度

目的:建立测定人血清中米氮平浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为IntersilODS-SP,流动相为乙腈-0.01mo·lL-1乙酸铵(30∶70),流速为1.0mL·min-1,激发波长为290nm,发射波长为350nm,内标为美托洛尔。结果:米氮平血药浓度在1.852～900μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9991),最低检测浓度为1.852μg·L-1。平均相对回收率为94.8%～104.0%,提取回收率为97.8%～106.3%,日内RSD<13%,日间RSD<8%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于米氮平临床血药浓度监测及药动学研究。     

HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究

目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0～10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0～∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。     

HPLC-荧光法同时测定人血浆中3种抗抑郁药的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法同时测定人血浆中文拉法辛、氟西汀、舍曲林浓度的方法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后经液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲液(50mmol·L-1磷酸二氢钠用磷酸调节pH值至2.5)=35∶65,流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃。荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测氟西汀和舍曲林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、氟西汀、舍曲林血药浓度分别在5～1000μg·L-1(r=0.9980)、40～1000μg·L-1(r=0.9990)、20～800μg·L-1(r=0.9980)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<10%,提取回收率均>70%,方法回收率均>90%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于文拉法辛、氟西汀、舍曲林的治疗药物监测、中毒分析及药动学研究。     

高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量

目的：建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法：采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱（50cm×50μm ID,有效长度46cm）,运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑＋6.0mmol·L-1酒石酸（pH6.0）,分离电压为20kV,电动进样时间为3s（电压为15kV）,检测波长为214nm。结果：K＋、Na＋、Mg2＋、Mn2＋、Ca2＋、Zn2＋检测浓度分别在0.5～120.0mg·L-1（r=0.9993）、0.5～120.0mg·L-1（r=0.9987）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9973）、0.1～120.0mg·L-1（r=0.9992）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9991）和0.5～120.0mg·L-1（r=0.9982）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K＋、Na＋、Mg2＋、Ca2＋、Zn2＋的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸多柔比星的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸多柔比星浓度的方法。方法:色谱柱为TianheKromasilC18,流动相为甲醇-0·01mol·L-1磷酸二氢铵溶液-冰醋酸(30:20:0·1),检测波长为233nm,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为35℃,内标为柔红霉素。结果:盐酸多柔比星血药浓度在0·25～20·16μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0·9996);平均方法回收率为96·45%(RSD=2·16%)。结论:本方法简便可行、重现性好,结果准确可靠,可用于临床患者血药浓度监测。     

LC-MS法测定人血浆中氯雷他定浓度

目的:建立以液-质联用法测定人血浆中氯雷他定的方法。方法:血浆样品中加入内标地西泮,用液相萃取法处理后测定,色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02mol·L-1甲酸铵水溶液(90∶10),流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃。通过电喷雾电离源(ESI),质谱在正离子多反应监测模式(MRM)下行特征母-子离子对信号采集,以m/z383.2→337.0(氯雷他定)和m/z285.1→154.0(地西泮)进行定量分析。结果:氯雷他定检测浓度在0.5~100μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9960),定量下限为0.5μg·L-1;提取回收率在61.15%~67.11%之间,日内、日间RSD均≤16.54%。结论:本方法简便、灵敏,适用于人体内氯雷他定血药浓度测定及临床药动学研究。