HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分含量

目的：建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.5%冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱;马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷检测波长分别为236、327、354、348 nm;柱温：30℃。结果马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷4个化合物在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0.9994）,平均回收率为98.9%-99.9%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为较全面控制“武当三号金银花”藤的质量提供了一种可靠的方法。     

“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定

摘 要 目的：采用HPLC DAD法测定“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量。方法: 色谱柱为Fortis Xi Phenyl柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长为354 nm,柱温为30℃。结果:芦丁及金丝桃苷分别在9.00～90.00 μg·ml^-1、16.35～163.50 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系 (r=0.999 5),平均回收率分别为99.70%（RSD=1.96%）、99.30%（RSD=1.95%）。结论:该法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定。     

Box-Behnken 效应面法优化金银花中绿原酸与木犀草苷闪式提取工艺研究

摘 要 目的：采用Box-Behnken 效应面法,优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件。方法: 采用闪式提取法,以乙醇浓度、料液比和提取时间为主要影响因素,以绿原酸和木犀草苷转移率的总评“归一值”为评价指标进行Box-Behnken试验设计,并用多元线性回归及二项式拟合,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,用效应面法预测最佳工艺条件。结果: 采用闪式提取,乙醇浓度为66.92%,料液比为18.82,提取时间为1.20 min,提取次数为一次。以此工艺条件提取金银花中绿原酸的转移率为92.87%,木犀草苷的得率为87.55%。结论: 优选的提取工艺简单、经济实用,能为金银花药材中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路。     

HPLC-DAD法测定“武当一号山银花”藤中6种有效成分的含量

摘 要 目的：采用HPLC DAD法测定“武当一号山银花”藤中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、咖啡酸及当药苷6种有效成分的含量。方法: 色谱柱：Fortis C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈 0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：0.9 ml·min-1;绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C及咖啡酸检测波长：327 nm,当药苷检测波长：246 nm;柱温：35℃。结果:6种有效成分分别在进样质量0.397～3.970 μg,0.227～2.270 μg,0.077～0.380 μg,0.386～3.860 μg,0.054～0.270 μg,0.221～2.210 μg范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 4),平均回收率为99.15%～99.73%（n=6）。结论:该法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于“武当一号山银花” 藤中6种有效成分的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的含量。方法: 采用Shiseido Capcell Pak C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长(0~19 min,在327 nm波长下检测绿原酸;19~25 min,在323 nm波长下检测咖啡酸;25~35 min,在350 nm波长下检测木犀草苷;35~55 min,在320 nm波长下检测黄芩苷;55~60 min,在254 nm波长下检测大黄素)。结果: 绿原酸、 咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为0.34～6.8 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.23～4.56 μg·ml^-1（r=0.999 5）、1.32～26.38μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.60～192.01μg·ml^-1（r=0.999 9）、1.14～22.80μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为99.50%（RSD=0.52%）、99.10%（RSD=1.43%）、98.83%（RSD=0.94%）、99.98%（RSD=0.21%）、99.22%（RSD=0.82%）（n=9）。结论:本文建立的含量测定方法,具有操作简便、结果准确、重现性良好的特点,可用于九味双解口服液的质量控制。     

蒙药材蓝盆花指纹图谱及一测多评含量测定方法研究

目的： 建立蒙药材蓝盆花的HPLC指纹图谱及一测多评法同时测定绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A及异绿原酸C 4个成分的含量,评价药材质量。方法： 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为326 nm（含量测定）和350 nm（指纹图谱）,柱温30℃。以17批样品建立指纹图谱共有模式。以异绿原酸A为内参物,建立绿原酸、木犀草苷、异绿原酸C与内参物的相对校正因子,计算含量,并与外标法计算结果进行比较。结果： 建立了蓝盆花药材的HPLC指纹图谱,标示了10个共有峰,并指认其中的7个色谱峰,分别为绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素。相对校正因子重现性良好,以异绿原酸A为内参物采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论： 采用指纹图谱与多指标检测模式可为评价蒙药材蓝盆花的质量提供有效方法。     

HPLC法测定不同产地垂盆草药材中木犀草苷的含量

摘 要 目的： 建立反相高效液相色谱法测定垂盆草药材中木犀草苷的含量。方法: 采用Waters SymmetryShield C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;以四氢呋喃 甲醇 水 磷酸（9〖KG*9〗∶〖KG-*2〗17〖KG*9〗∶〖KG-*2〗74〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.25）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 木犀草苷在5.2～208.0μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为99.12％,RSD=0.94%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可作为垂盆草药材中木犀草苷含量测定的方法。     

葎草中黄酮类成分的分离鉴定及对HepG2细胞的抑制作用

摘 要 目的： 对葎草中主要黄酮类化学成分进行提取分离,并检测其对HepG2细胞的抑制作用。方法: 乙醇提取葎草后,采用柱层析技术分离纯化提取的有效成分,并通过光谱法分析鉴定化合物结构。采用台盼蓝染色法检测葎草中木犀草苷（LGL）和大波斯菊苷（AGL）对HepG2细胞的抑制作用。结果: 葎草中的主要黄酮类成分为木犀草苷和大波斯菊苷。台盼蓝实验结果显示,当LGL和AGL的浓度由6.25 μmol·L^-1升到100.0 μmol·L^-1时,LGL对HepG2细胞增殖抑制率由28.8%上升至95.2%,AGL对HepG2细胞增殖抑制率由3.6%上升至21.3%。结论:木犀草苷对HepG2细胞生长具有明显的抑制作用,且呈剂量依赖性,而大波斯菊苷对HepG2细胞生长抑制作用不明显。     

HPLC-DAD法同时测定杭白菊不同部位七种活性成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC DAD法同时测定杭白菊不同部位（茎、叶、花序）中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素七种活性成分的含量。方法: 采用Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,检测波长：348 nm,柱温：30℃。结果: 绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素的质量浓度分别在0.014～0.560 μg (r=0.999 5)、0.031～1.260 μg(r=0.999 6)、0.022～0.900 μg (r=0.999 8)、0.036～1.440 μg (r=0.999 6)、0.029～1.160 μg(r=0.999 7) 、0.005～0.220 μg(r=0.999 8)和0.006～0.260 μg(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素的平均加样回收率分别为97.91%,97.91%,97.55%,96.43%,96.44%,97.07%和97.48%,RSD分别为1.24%,1.29%,1.48%,1.83%,0.67%,1.88%和1.80%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于杭白菊药材不同部位多成分的质量控制研究。     

同时测定小儿咳喘灵颗粒中4种成分的方法研究

目的：建立同时测定小儿咳喘灵颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、甘草苷和木犀草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,Inertsil C8-3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.5%乙酸溶液,梯度洗脱;流速：0.6 mL·min^-1;DAD检测器,检测波长：木犀草苷327 nm、绿原酸327nm、甘草苷276 nm、（R,S）-告依春245 nm。结果：金银花中木犀草苷和绿原酸、甘草中甘草苷及板蓝根中（R,S）-告依春在各自的线性范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.4%~103.4%范围内,RSD均符合规定。结论：该方法准确、简便、快速,可用于小儿咳喘灵颗粒中多味药材的多个活性成分的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定小蓟配方颗粒中5种活性成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC DAD法同时测定小蓟配方颗粒中绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷、芹菜素5种活性成分的含量。方法: Thermo Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 0.1%磷酸水溶液(B),流速:1.0 ml·min^-1,梯度洗脱,检测波长：326 nm,柱温：35℃。结果:绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和芹菜素的质量浓度分别在0.072～1.446 μg（r=0.999 7）、0.043～0.864 μg （r=0.999 5）、0.094～1.884 μg（r=0.999 7）、0.150～3.000 μg（r=0.999 8） 、0.043～0.856 μg （r=0.999 6）内与峰面积线性关系良好。绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和芹菜素的加样回收率分别为97.67%,98.19%,97.92%,98.12%和98.02%,RSD分别为0.82%,0.92%,1.25%,0.98%和1.17%( n=6) 。结论:该方法准确、操作简便、重复性好,可用于小蓟配方颗粒多成分的质量控制研究。     

《中国药典》中桑叶含量测定项下方法的改进

摘 要 目的： 对《中国药典》中桑叶含量测定项下方法进行改进。方法: 采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为354 nm;柱温为30 ℃。结果: 《中国药典》2010年版桑叶含量测定项下测得的芦丁含量实为芦丁和异槲皮苷的含量之和,优化后方法可分离该两种化合物,且芦丁和异槲皮苷分别在2.76～27.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.74～47.39 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.31% (RSD=0.83%)和100.32%（RSD=1.04%）（n=6）。结论: 优化后方法简便、稳定、重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

藏药材荨麻中绿原酸和芦丁的含量测定

摘 要 目的：建立一种测定植物荨麻中绿原酸和芦丁含量的方法,评估荨麻质量。方法: 采用高效液相色谱法,色谱条件：CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相：甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱。检测波长：340 nm;流速：1.0 ml·min^-1;进样量：10 μl。 结果: 绿原酸在2.360~23.600 μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),芦丁在6.208~62.080μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。芦丁、绿原酸的加样回收率分别为99.20%、100.40%,RSD分别为1.2%、1.1%（n=6）。结论:本法快速、有效、简便,准确,重复性好,可用于测定荨麻中的绿原酸和芦丁的含量。     

HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量。方法: 色谱柱为ZOBRAX Extend C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长327 nm。结果:4个成分在各自浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 5）,加样回收率为97.3%～99.1%。 结论:该法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素含量

摘 要 目的：建立同时测定紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素的HPLC法。方法: 采用HPLC法,以Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以0.1%磷酸水(A) 甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃。结果:绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素分别在4.317 5~172.700 0 mg·L^-1、2.7350~109.400 0 mg·L^-1、6.980 0~279.200 0 mg·L^-1、3.720 0~148.800 0 mg·L^-1、4.135 0~165.400 0 mg·L^-1和3.395 0~135.800 0 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.06%,98.84%,98.77%,99.40%,98.53%和98.71%,测得紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素的含量分别为1.629 0 ,1.191 0,4.585 0,2.281 0,3.179 0,1.971 0 mg·g^-1。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于紫花地丁提取物的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

HPLC法同时测定妇科千金片中6种活性成分

摘 要 目的：建立HPLC 法同时测定妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷等6种活性成分,为妇科千金片质量提供保障。方法: 采用Waters XBridgeTM C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.1%磷酸水溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1;紫外检测波长为326,316,225,254,268 nm;柱温：35℃;进样量为10 μl。结果: 阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的线性范围分别为0.709～28.360 μg·ml^-1,0.459～18.350 μg·ml^-1,0.510～20.380 μg·ml^-1,1.259～50.360μg·ml^-1,0.829～33.140 μg·ml^-1,1.709～68.340 μg·ml^-1;平均加样回收率分别为99.5%,99.85%,98.8%,99.4%,98.5%,98.9%（n=6）,RSD分别为0.4%,0.1%、0.7%、0.5%、0.9%、0.4%（n=6）。结论:该方法平均回收率高、简便可行、灵敏度高、重复性好,可用于控制妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的质量控制。     

HPLC法测定市售杭白菊中2种有机酸和2种黄酮的含量

摘 要 目的： 测定市售杭白菊中有效成分的含量,比较不同产地杭白菊质量。方法: 采用HPLC法测定绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸2种有机酸成分以及木犀草苷、木犀草素2种黄酮成分的含量。结果: 收集杭白菊样品各有效成分差异较大,12批市售杭白菊绿原酸含量在0.22%～0.70%之间,木犀草苷含量在0.09%～0.25%之间,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量在0.84%～1.67%之间,木犀草素含量在0.008%～0.042%之间。结论: 市售杭白菊质量有较大差异,有必要进一步加强质量控制。     

HPLC法测定胡颓子叶中银锻苷的含量

摘 要 目的：建立胡颓子叶中银锻苷含量测定的方法。方法: 采用80%甲醇提取样品;HPLC法测定,色谱条件为：色谱柱为Agilent C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：315 nm,进样量：20 μl。结果: 银锻苷在0.01～0.20 mg·mL^-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.14%,RSD为1.33%（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于胡颓子叶的含量测定。