测定大黄蒽醌类成分样品制备方法的研究

大黄中含有多种化学成分,其中以蒽醌衍生物最能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用.此类成分测定方法,本文参考文献[1,2],对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究.     

微波技术提取大黄蒽醌类物质的最佳工艺研究

目的 优选微波技术提取大黄游离蒽醌的工艺.方法 先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察微波输出功率、乙醇浓度、浸出时间、料液比4个因素对提取率的影响,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案.结果 采用70%乙醇溶液在微波输出功率中高火,用70%乙醇,料液比为1:8,提取5 min,提取2次,大黄游离蒽醌提取率为1.31%,相对提取率达到88.52%.结论 用微波浸提法提取大黄中的蒽醌类成分效率高,操作简便,省时.     

回流法提取大黄总蒽醌类成分的工艺研究

目的：应用溶剂回流法提取大黄总蒽醌浸出量的研究。方法：先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察硫酸的浓度、料液比、硫酸与氯仿体积比、提取时间、提取温度、提取次数6个因素对提取率的影响,优选大黄总蒽醌的最佳提取方案。结果：原料粒度60目,料液比1：12g．ml-1,硫酸和氯仿的体积比为1：5,提取温度为65℃,提取时间1．5h,提取次数为4次。结论：溶剂回流法是一种提取效率好、操作简便、省时的提取中草药活性成分的新方法,值得推广应用。     

微波技术在大黄游离蒽醌浸提中的应用

目的：研究微波技术对大黄游离蒽醌浸出量的影响，并与传统提取方法做比较。方法：采用正交试验法考察微波输出功率、药材粒径、浸出时间3个因素对提取效率的影响。优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。以优选出的微波浸出方案为实验组，以常规煎煮法及乙醇回流法为对照组，进行平行实验。结果：药材粒径对大黄游离蒽醌浸出的影响高度显著（P＜0．01），功率对大黄游离蒽醌浸出的影响显著（P＜0．05），时间对大黄游离蒽醌的浸出有一定的影响（0．05＜P＜0．01），功率对大黄游离蒽醌浸出的影响显著（P＜0．05），时间对大黄游离蒽醌的浸出有一定的影响（0．05＜P＜0．01）。微波浸提法对大黄游离蒽醌的提取效率明显优于常规煎煮法，同乙醇回流提取法相当。结论：微波浸提法是一种提取效率高、操作简便、省时的提取中草药活性成分的新方法，值得推广应用。     

超声技术提取大黄蒽醌类成分

目的:研究超声波技术对大黄中蒽醌类成分提取率的影响,并与传统提取方法做比较.方法:以超声波强化提取法为试验组,以常规煎煮法及乙醇回流法对对照组,进行平行试验.结果:以水为提取溶剂,采用超声波强化提取10 min对游离蒽醌的提取率即与水煎煮法煎煮60 min提取效果相当;以乙醇为提取溶剂的提取效果明显好于水,几种方法相比较,以乙醇作为提取溶剂超声波萃取法对大黄蒽醌的提取效果最好.结论:超声波法提取大黄蒽醌类成分具有提取效率高、操作简便、省时等优点,值得推广应用.     

对中药大黄中蒽醌类物质的提取分离方法的研究

将大黄粉末加到硫酸与氯仿的混合液中进行水解提取其中蒽醌类物质,提取液根据极性不同分别用碱性不同、浓度不同的KHCO3溶液、Na2CO3溶液、KOH溶液和盐酸实现萃取分离大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,对水解提取的工艺条件进行优化,从而获得最佳的提取工艺条件:15%的硫酸与氯仿比例1:5,混合体积150ml,提取次数3次,每次2h,提取温度56℃。分别用EA和1HNMR进行鉴定分离开的蒽醌类物质,发现5种物质已分离完全,分离效果良好。     

测定大黄蒽醌类成分样品制备方法的研究

大黄中含有多种化学成分 ,其中以蒽醌衍生物最能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用。此类成分测定方法 ,本文参考文献[1,2 ] ,对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究。1　仪器和材料　　仪器 :Shimadzu LC- 1 0 A高效液相色谱仪。对照品 :芦荟大黄素 (aloe- emodin) ,大黄酸(rhein) ,大黄素 (emodin) ,大黄酚 (chrysophanol) ,大黄素甲醚 (physcion)购自中国药品生物制品检定所。　　试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其他试剂均为分析纯。样品 :本实验所用大黄药材样品由作者购自不同产地 ,经北京大学医学…     

表面活性剂对大黄总蒽醌提取率的影响

大黄具有清热解毒、抗菌消炎、泻热通肠等功效。其主要化学成分为结合和游离的大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素等蒽醌类化合物。游离蒽醌难溶于水,溶于乙醇、氯仿和乙醚等有机溶剂。结合蒽醌易溶于水和乙醇,难溶于氯仿和乙醚等有机溶剂。大黄总蒽醌的提取多采用70%~80%乙醇回流提取[1,2],但所使用的乙醇体积分数高,回收耗能高。利用表面活性剂能够提高姜黄中姜黄素提取率[3],因此本实验研究了不同表面活性剂对大黄中总蒽醌提取率的影响,结果表明十二烷基硫酸钠(SDS)可大幅度提高大黄中总蒽醌的提取率。1仪器与试药AE—240…     

酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、黄柏单味药提取液、大黄黄柏对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和小檗碱的提取量进行了测定。结果：蒽醌类成分及小檗碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎煮降低趋势明显,乙醇提取变化不明显,且提取量不及水提取。水煎煮单药与对药之间变化趋势尤其明显,而小檗碱的变化趋势较蒽醌类成分更明显。结论：大黄、黄柏单煎和乙醇回流、大黄、黄柏对药煎煮和乙醇回流、大黄硝石汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

正交设计优选泻心滴丸中大黄提取工艺

目的：优选大黄溶剂提取工艺。方法：正交试验法考察乙醇浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间对大黄提取率的影响。结果：以出膏率、大黄素、总蒽醌含量为指标，乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间4个因素对大黄素及总蒽醌的提取有显著影响。结论：最佳提取条件为大化大黄用20倍量30％乙醇提取2次，每次1．5h。相对于药材中大黄素和总蒽醌的含量提取转移率约90％左右。     

何首乌片的含量测定方法

本文介绍了何首乌片中蒽醌类成分的两种含量测定方法。一种方法是:何首乌片中的游离蒽醌先用甲醇提取,然后蒸去甲醇,再用氯仿提取,俟提取完全,将提取液中氯仿蒸去,残渣用0.5%醋酸镁——甲醇液显色,以1,8-二羟基蒽醌为标准,何首乌片中的结合蒽醌则用甲醇提取,然后蒸去甲醇,残渣溶于氯仿用5N硫酸水解,俟水解完全,分取氯仿层,用蒸馏水洗至中性,蒸去氯仿,残渣用0.5N醋酸镁——甲醇液显色,然后进行比色法测定。另一种方法用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵显色,实验步骤见前文《何首乌的质量研究(Ⅰ)》。两种方法的实验结果表明:两法的平均值基本一致,但前法之色泽较后法更为稳定,且不受光线照射的影响。     

大黄蒽醌提取工艺研究

目的研究并建立大黄蒽醌的提取方法。方法采用HPLC法测定大黄中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量,用正交试验方法确定大黄蒽醌提取工艺。结果大黄蒽醌的最佳提取工艺为8倍量95%乙醇回流提取3次,每次1 h。结论该优化工艺简便易行,重现性好,可用于大黄蒽醌的提取。     

大黄蒽醌类成分提取工艺优选

目的：筛选出大黄蒽醌类成分的最佳提取工艺。方法：采用均匀设计安排试验，测定大黄蒽醌类成分含量，其数据经处理得回归方程，根据方程和结合实践经验确定优化工艺。结果：用５倍量乙醇回流４次，每次０．５ｈ，大黄粒度０．９ｍｍ的条件为最佳提取工艺。结论：本提取工艺设计合理，可作为提取大黄蒽醌类成分生产工艺的参考     

Plackett-Burman实验设计联用星点设计效应面法优选大黄地上部位蒽醌类成分提取工艺

 目的 运用Plackett-Burman 实验设计联用星点设计（central composite design,CCD）效应面法,考察各影响因素显著性,筛选出大黄地上部位(aerial part of Rheum officinale Baill,APOR)总蒽醌及大黄素提取的最佳工艺,为非药用部位的开发与应用提供依据。方法 运用Plackett-Burman实验设计筛选主要影响因素,采用CCD-效应面积法优选APOR蒽醌提取工艺。以乙醇体积分数、提取时间、料液比为自变量,总蒽醌和大黄素含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,利用三维曲面图直观分析APOR蒽醌提取最佳工艺,并进行预测分析。结果 总蒽醌的最佳提取工艺为：乙醇体积分数67.25%,时间90 min,料液比28∶1;大黄素的最佳提取工艺为：乙醇体积分数85%,时间90 min,料液比40∶1。结论 利用Plackett-Burman 实验设计联用CCD确定了APOR总蒽醌和大黄素的提取工艺,该方法简便,精度更高、重现性好、预测性强。
     

HPLC法测定益肝口服液中大黄素和大黄酚含量的研究

益肝口服液是由大黄、垂盆草、积雪草等中药制成的复方制剂，具有清热利湿、凉血解毒的功效。目的：建立益肝口服液含量测定方法。方法：采用HPLC法测定其中大黄素和大黄酚的含量。用盐酸1ml水解结合蒽醌，并加入氯仿一起回流提取，能使结合蒽醌水解完全，再用氯仿提取4次，取上层水液，用TLC法检测大黄素及大黄酚成分，已无两成分斑点出现．表明此提取方法能使游离蒽醌提取完全。结果：大黄素、大黄酚进样量分别在0．0832～0．416μg、0．16～0．80μg间呈良好线性关系，r分别为0．9998和0．9996。平均回收率分别为99．29％和100．32％。结论：本法结果准确，重现性好，具有实用性，可用于本品的质量控制。     

酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、附子单味药提取液、大黄附子对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和乌头生物碱类成分的提取量进行了测定。结果：对大黄而言,蒽醌类成分的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流蒽醌类成分的提取总量逐渐升高。水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。对附子而言,水煎煮只检测到单酯型乌头生物碱,乙醇提取既可检测到单酯型乌头生物碱,又可检测到双酯型乌头生物碱;乌头生物碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流变化不明显;水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。结论：大黄、附子单煎和乙醇回流、大黄、附子对药煎煮或和乙醇回流、大黄附子汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、附子单味药提取液、大黄附子对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和乌头生物碱类成分的提取量进行了测定。结果：对大黄而言,蒽醌类成分的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流蒽醌类成分的提取总量逐渐升高。水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。对附子而言,水煎煮只检测到单酯型乌头生物碱,乙醇提取既可检测到单酯型乌头生物碱,又可检测到双酯型乌头生物碱;乌头生物碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流变化不明显;水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。结论：大黄、附子单煎和乙醇回流,大黄、附子对药煎煮和乙醇回流,大黄附子汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

正交设计优选泻心滴丸中大黄提取工艺

目的:优选大黄溶剂提取工艺。方法:正交试验法考察乙醇浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间对大黄提取率的影响。结果:以出膏率、大黄素、总蒽醌含量为指标,乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间4个因素对大黄素及总蒽醌的提取有显著影响。结论:最佳提取条件为大化大黄用20倍量30%乙醇提取2次,每次1.5h。相对于药材中大黄素和总蒽醌的含量提取转移率约90%左右。     

正交实验法优选朱砂七中总大黄素的最佳提取工艺

朱砂七为蓼科植物毛脉蓼 Polygonum cillinerve( Nakai) Ohwi的干燥块根。具有清热解毒 ,凉血活血的功能 ,为西北及西南地区的习用药材。朱砂七中的主要有效成分为大黄蒽醌类 ,文献报道 ,对大黄蒽醌提取方法的考察中 ,以总蒽醌的含量作为指标 ,则乙醇回流 >乙醇渗漉 >夹层蒸汽水煎煮 >水温浸。因此 ,对朱砂七药材中总大黄素采用乙醇回流的方法进行提取。为使提取更加充分、合理 ,对提取工艺用正交实验法筛选了最佳条件。1　实验材料　朱砂七购自中药材市场 ,经鉴定为蓼科植物毛脉蓼的干燥块根 ;大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供…     

双子肠溶胶囊中决明子的提取工艺研究

目的:优选双子肠溶胶囊中决明子的最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验,以出膏率和大黄酚、橙黄决明素的提取率为指标,以乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数为考察因素筛选双子肠溶胶囊中蒽醌最佳乙醇提取工艺条件。结果:双子肠溶胶囊中蒽醌最佳提取工艺为以70%乙醇,加醇量6倍,提取1次,1.5 h。结论:经过验证试验该双子肠溶胶囊中决明子的提取工艺稳定、简便、合理、可行。