偏最小二乘法用于近红外漫反射光谱快速测定异福片

目的:采用近红外光谱技术,建立一种快速测定异福片中利福平和异烟肼含量的方法。方法:将光谱分别进行卷积平滑、一阶导数、二阶导数预处理,应用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,以校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)及相关系数(r)为优化参数,选择最佳预处理方法和波长范围。通过留一交互验证法,以预测残差平方和(PRESS)为优化参数,选择最适主因子数。结果:校正集样品利福平和异烟肼的 r 分别为0.9940和0.9910,RMSECV 分别为0.00764和0.00445。对预测集样品利福平和异烟肼的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.00397和0.00383;平均加样回收率分别为100.88%和100.87%;重复性试验 RSD 分别为0.672%和1.08%。结论:结果表明该方法预测精度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、可在线检测、重复性好等优点,可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

头孢拉定胶囊的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外(NIR)漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行快速定量分析.按处方配制头孢拉定含量5.01%～91.24%的30个实验室样品,并收集来源于7个厂家的49批市售产品,采集其NIR光谱.采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,模型对21个验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与理论值的相关系数为0.9968,平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%.     

近红外漫反射光谱法快速测定利福平含量

目的:应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLS)对利福平胶囊中利福平(RFP)含量进行测定。方法:采用偏最小二乘法(PLS)建立利福平胶囊中利福平含量的相关模型,并用所建立的模型对预测集样品中利福平含量进行预测。结果:所建定量分析模型回归系数r=0.9525。交互验证均方根误差(RMSECV)为0.0073。预测均方根误差(RMSEP)为0.0077。结论:该方法精确度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、成本低等优点,为药物非破坏性分析提供了一种快捷方法。     

近红外漫反射光谱-偏最小二乘法非破坏测定复方氨酚烷胺片

本文应用偏最小二乘法(PLS)同近红外漫反射光谱相结合，对复方氨酚烷胺片进行了无损非破坏定量分析，以样品中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺为活性成分建立了最佳的数学校正模型。分别讨论了常规光谱和二阶导数光谱中主成分数对PLS定量预测能力的影响，预测了未知样品。     

酚咖片中对乙酰氨基酚和咖啡因的近红外漫反射光谱法测定

建立了近红外漫反射光谱法测定酚咖片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.以HPLC法所得结果作参比,采用偏最小二乘(PLS)回归法建立了一阶导数光谱与两组分含量间的定量校正模型.并从光谱范围、导数光谱及PLS主因子阶数对模型进行了优化.     

注射用奥美拉唑钠水分含量的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析.采集62份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型.50个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证均方差为0.136%;12个样品进行外部验证,外部验证预测均方差为0.074%,预测值与对照值的相关系数为0.9966.平均回收率为99.4%,RSD为3.2%.     

近红外漫反射光谱法快速测定盾叶薯蓣药材醇浸出物的含量

目的应用近红外光谱(NIR)技术和化学计量学分析软件,对盾叶薯蓣药材中醇浸出物的含量进行快速测定。方法应用偏最小二乘法(PLS)对盾叶薯蓣醇浸出物的结果与NIR建立定量校正模型。结果建立的模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.991 09,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.010 13,预测均方差(RMSEP)为0.004 59。结论近红外漫反射光谱技术的运用具有快速方便、结果准确的特点,该方法可应用于盾叶薯蓣药材醇浸物的快速检测,对于其他的中药材指标成分测定也有一定的参考价值。     

近红外光谱法快速测定异烟肼片

目的研究近红外光谱法在异烟肼片快速测定中的应用。方法应用偏最小二乘法建立计算模型,通过方差分析法选择计算波长,主成分分析法选择验证集和训练集,交互验证法选择适当的计算因子数。结果应用所建立的偏最小二乘法模型,对9份异炯肼片测定异烟肼含量,与HPLC法相比,所测结果相对误差≤±0．8％,方法准确可靠。结论可将近红外光谱法应用于异烟肼的快速测定,在异烟肼生产中的过程控制和快速质量检测上有较大应用前景。     

烟酰胺片的近红外漫反射光谱快速、无损定量测定

目的建立近红外漫反射光谱法检测烟酰胺片的方法。方法应用傅立叶变换近红外光谱仪和外接积分球以及固体光纤探头,原料粉末采用PbS检测器,素片和空白辅料片采用InGaAs检测器,在12 000～4 000 cm-1,每份样品扫描64次求平均光谱,通过偏最小二乘法建立模型,建模采用波段为9 750.7 cm-1～7 498.2 cm-1。结果交互证实法确定64次扫描最佳主成分数为4,均方误为3.34,预示集平均回收率为99.56%,RSD为2.58%。为确证近红外漫反射光谱法应用的可行性,预示集与参比方法高效液相色谱法测定结果进行比较,采用配对t检验,近红外法与高效液相色谱法比较无显著性差异(P>0.05)。结论显示近红外漫反射光谱法快速,简便,无损,能够用于烟酰胺片的含量测定。     

加替沙星胶囊近红外漫反射光谱法定量分析模型的建立

目的:采用对加替沙星胶囊的含量进行在线定量分析.方法:通过对特制的含量为标示量的0%、20%、50%、80%、100%、120%加替沙星胶囊剂和在线抽得的20批加替沙星胶囊,在OPUS软件环境下,用偏最小二乘法建立定量模型,样品建模采用波段为5 777.8～5 449.9 cm-1和4601.4～4246.5 cm-1...     

应用近红外漫反射光谱法对红霉素薄膜衣片进行一致性检验

目的：应用近红外漫反射光谱法对红霉素薄膜衣片进行一致性检验。方法：使用矢量归一化对某厂家红霉素薄膜衣片进行预处理,建立一致性检验方法。结果：确定Conformity Index（CI）为3,使用一致性检验方法可以显著区分与某厂家样本主成分相同的其他厂家样本。结论：本方法快速简便,结果准确,适用于药品质量在线监控和假劣药品的快速筛查。     

近红外漫反射光谱法鉴别不同厂家的甲硝唑片

建立了快速、有效鉴别不同厂家生产的甲硝唑片的方法.直接采集样品的近红外漫反射光谱,并进行褶合变换-可视化指纹图谱-相似系数分析,根据相似系数即可鉴别不同厂家的样品.     

运用近红外漫反射光谱法对别嘌醇片进行一致性检验的研究

目的运用近红外漫反射光谱分析技术建立别嘌醇片的一致性检验模型。方法采用一阶导数法在4 240～5 000 cm-1,5 600～6 900 cm-1和7 500～8 700 cm-1波数范围内对各厂家的别嘌醇片光谱进行预处理,并建立一致性检验模型。结果针对多厂家和单一厂家建立的一致性检验模型在CI=4时,均能达到各自的快速分析目标。结论近红外漫反射光谱法是一种很实用的分析技术,针对别嘌醇片建立的两种一致性检验模型具有快速、可靠的特点,适用于药品检测车对别嘌醇片的快速筛查。     

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的近红外漫反射光谱法快速检测

采用偏最小二乘法建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量与其近红外漫反射光谱间的相关模型,并采用所建立的模型对预测集样品中对乙酰氨基酚含量进行预测。结果表明,所建的相关模型回归系数(R_c)为0.98520,对模型进行交互验证所得的预测值与测定值间的相关系数(R_v)为0.98089,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00557,对预测集样品中的对乙酰氨基酚含量进行预测,预测均方根误差(RMSEP)为0.00416。     

近红外漫反射光谱在快速测定利福平胶囊中利福平含量的应用

目的建立利福平胶囊中利福平含量的快速测定方法。方法采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中的利福平含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果所建模型的回归系数（R）达到0．95587;校正均方根误差（RMSEC）为0．00651;预测均方根误差（RMSEP）为0．00380。结论所建模型预测精度高,可作为利福平胶囊原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

应用近红外漫反射光谱法对缬沙坦胶囊进行一致性检验

目的 应用近红外漫反射光谱法对缬沙坦胶囊进行一致性检验.方法 使用矢量归一化法对某厂家缬沙坦胶囊进行预处理,建立一致性检验方法.结果 经验证,该方法能准确无误地鉴定缬沙坦胶囊.结论 本方法快速简便,结果准确,适用于药品质量在线监控和假劣药品的快速筛查.     

近红外漫反射光谱法快速测定蕨菜多糖含量的研究

目的 构建运用近红外光谱快速测定蕨菜总多糖含量的方法。方法 收集蕨菜样品140份,采用近红外光谱分析技术,采集11500~4000 cm^-1内的近红外光谱。以蒽酮-硫酸比色法测定的总多糖含量作为参比值,以偏最小二乘法构建蕨菜总多糖定量分析模型。比较不同的光谱预处理方法(包括消除常数偏移量法、直线差值法、最值归一化法、多元散射校正法、标准正态变换法、一阶导数法、二阶导数法、多元散射校正+一阶导数法以及标准正态变换+一阶导数法)对定量分析模型的影响,确定最佳光谱预处理方法;并对建模的波段进行了优化。结果 选择标准正态变换法对原始光谱数据进行预处理,选择4450~4300cm^-1,5250~4700 cm^-1,7500~5750 cm^-1,10000~9000 cm^-1作为建模波段,获得最优模型,相关系数R²=0.9851,交叉验证均方根误差RMSECV为0.129%。完全外部验证显示,构建的模型对蕨菜多糖含量预测回收率平均为100.13%。结论 所建快速预测模型能够准确测定蕨菜总多糖含量,可为其他中药材主要成分含量快速测定提供候选方法。     

近红外光谱法快速分析盐酸头孢他美酯片的含量和水分

摘 要 目的：应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对盐酸头孢他美酯片的含量和水分进行分析。方法: 通过建立数学模型,测定实际样品的含量,并以相关性分析和回归分析法对HPLC法和近红外光谱法（NIR法）测定结果进行比较分析。结果: 25个样品经内部交叉验证建立模型,内部交叉验证确定系数R²分别为93.81（含量）和98.65（水分）,均方差RMSECV分别为0.112（含量）和0.030 5（水分）,方法精密度RSD为0.15%（n=6）。NIR法与HPLC法测定数据相关性较好。 结论:本方法快速简便,结果准确,适用于企业开展快速定量分析,实现产品在线分析。