二硫化碳解吸联合气相色谱测定居住区大气中三氯甲烷和四氯化碳的方法学研究

目的建立二硫化碳解吸联合气相色谱测定居住区大气中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法溶剂解吸型活性炭采样管采集居住区大气中三氯甲烷和四氯化碳,二硫化碳解吸后使用毛细管色谱柱分离,氢焰检测器测定,以气相色谱分离图中的峰保留时间定性,以峰面积定量计算。结果进样量为1μl时,三氯甲烷检出限为2.2×10-3μg,四氯化检出限为2.7×10-3μg。使用溶剂解吸型活性炭管采样40 L,用二硫化碳1 ml吸样品,三氯甲烷检出限为0.053 mg/m3,四氯化检出限为0.066 mg/m3;定量限为0.18 mg/m3、0.24 mg/m3,范围为0.18~40.0、0.24~40.0 mg/m3。三氯甲烷3个浓度水平加标回收率为92.7%~93.5%,四氯化碳加标回收率为96.3%~97.9%。结论本实验建立的方法适用于我国居住区大气中三氯甲烷和四氯化碳浓度测定,可推广使用。     

溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯

目的建立居住区大气中苯、甲苯和二甲苯测定的气相色谱标准方法。方法空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果进样1μl时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯检出限分别为:1.9×10-4μg、2.2×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg和3.7×10-4μg;当使用活性炭管采样20 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的测定范围分别为0.031 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.036 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.060 mg/m~3~20.0 mg/m~3;重复测定的相对标准偏差(RSD)为0.19%~1.4%。3个浓度水平的加标回收率在94.0%~99.0%范围内。结论本方法适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。     

溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中正己烷

目的:建立居住区大气中正己烷气相色谱标准方法。方法:空气中正己烷用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:进样1μl时,正己烷检出限为:1.1×10-4μg;测定下限为:3.7×10-4μg。当使用活性炭管采样10 L,用1 m l二硫化碳解吸样品时,正己烷的测定范围为0.037 mg/m3~40.0 mg/m3。重复测定的相对标准偏差分别为3.3%,2.2%和2.3%。加标回收率96.2%,98.6%和98.0%。结论:本标准适用于居住区大气中正己烷浓度的测定。也适用于室内空气中正己烷浓度的测定。     

自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的探讨国产全自动顶空进样器与安捷伦气相色谱仪联用测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法采用成都科林Auto HS全自动顶空进样器顶空进样,安捷伦7820A气相色谱仪检测水样中三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷和四氯化碳浓度分别为0.20μg/L~10μg/L和0.10μg/L~5μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 6。方法检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.63%和3.40%,回收率分别为99.3%~104.0%和92.7%~95.7%。测定三氯甲烷和四氯化碳标准物质,与标准值的相对误差为1.0%和1.2%。结论本方法简便、快速、准确,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。     

毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。方法大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定。结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4～1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4～1.0×10-2 mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%～1.54%,四氯化碳0.31%～1.03%。方法的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4 ng。不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%～98.6%,四氯化碳91.0%～99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%～99.2%,四氯化碳90.6%～99.2%。空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定。结论该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测。     

气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的方法探讨

目的:建立生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱测定法。方法:采用手动进样,HP-5毛细管柱和电子捕获检测器测定,外标法定量。对仪器的工作参数、分析方法进行优化。结果:三氯甲烷、四氯化碳的质量浓度在0~9.11μg/L和0~4.57μg/L范围内与色谱图的峰面积呈线性关系,相关系数0.9998和0.9998,检出限为0.2μg/L和0.1μg/L,回收率三氯甲烷在98.4%~102%,四氯化碳在96.8%~101%。结论:方法具有操作简单、分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适合生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。     

工作场所空气中六种卤代烃类化合物的气相色谱同时测定方法

目的建立同时测定工作场所空气中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯6种卤代烃类化合物的气相色谱法。方法用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸后,经DB-5毛细管色谱柱分离,注入带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,峰面积定量。结果六种化合物在本法条件下分离效果好,相关系数r均在0.9999以上,最低检出浓度为1~5 mg/m3,解吸效率为86.1%~96.9%,相对标准偏差0.58%~5.5%。样品在活性炭管中稳定,至少可保存10 d。结论该方法具有较好的精密度与准确度,适合于工作场所空气中6种卤代烃类化合物的同时测定。     

金属浴气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立水中三氯甲烷、四氯化碳的金属浴自动顶空气相色谱法,应用该方法检测铁路饮用水、工业废水中三氯甲烷、四氯化碳含量。方法选用弱极性HP-5高弹石英毛细管柱,安捷伦金属浴自动顶空仪,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果三氯甲烷在20~200μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,加标回收率为91.3%~99.1%,RSD为3.3%~5.2%,检出限为0.1μg/L。四氯化碳在1~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,加标回收率为91.1%~99.0%,RSD为4.8%~9.5%,检出限为0.01μg/L。本方法能够减少样品采样量,避免每次30μl手动直接进样的误差,降低由于水浴加热的不稳定导致的各个顶空瓶的饱和蒸气压差异较大。结论该方法具有灵敏、准确、高效等优点,适合分析大批量水样中三氯甲烷、四氯化碳的含量。     

北京市顺义区饮用水中三卤甲烷健康风险评估及去除实验

目的了解北京市顺义区饮用水中三卤甲烷含量,评估其健康风险及煮沸对于三卤甲烷的去除效果。方法选择2019年顺义区市政供水作为监测对象,抽样240份,检测水中三卤甲烷浓度,包括三氯甲烷、三溴甲烷、二溴一氯甲烷和一溴二氯甲烷。按照不同水期及水源类型等因素整理数据并分析三卤甲烷浓度的差异,利用健康风险评价模型评估三卤甲烷可能导致的健康风险。沸腾后降至室温测定三卤甲烷含量。结果 240份生活饮用水中三氯甲烷浓度范围在0.45～9.40μg/L,一溴二氯甲烷0.15～7.80μg/L,二溴一氯甲烷0.08～12.14μg/L,三溴甲烷0.03～8.43μg/L。不同水期及水源类型间4种三卤甲烷浓度比较差异有统计学意义(P0.05)。三氯甲烷、三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷致癌风险分别为0.37×10-6/a、0.13×10-6/a、1.4×10-6/a、1.2×10-6/a,非致癌风险分别为6.2×10-3/a、0.80×10-3/a、0.86×10-3/a、0.98×10-3/a。2 min沸腾后对于三卤甲烷去除效率为97.7%。结论北京市顺义区市政供水中三卤甲烷浓度较低,二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷健康风险尚可接受,三氯甲烷、三溴甲烷健康风险不明显。煮沸对三卤甲烷有明显去除效果。     

句容市饮用水中三氯甲烷和四氯化碳健康风险评价

摘要:目的　初步评价句容市生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳对人体健康产生的潜在危害。方法　于2014年丰水期和枯水期,对句容市饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳进行检测,并对饮水途径所引起的健康风险做出初步评价。结果　句容市饮水中三氯甲烷、四氯化碳的平均浓度分别为0.0162 mg/L和0.00159 mg/L,合格率分别为100%和78.9%,致癌个人年风险为0.158×10-6/a和9.27×10-6/a,非致癌健康风险值个人年风险为5.09×10-2/a和7.13×10-2/a。结论　句容市饮用水中三氯甲烷和四氯化碳对人体的健康产生的潜在致癌个人年风险和非致癌健康风险均在美国环境保护署（USEPA）可以接受的限值之内。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术。方法对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0μg/ml~500μg/ml时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98μg/ml、0.91μg/ml,最低检出浓度(以1.5 L空气计)分别为0.7 mg/m~3、0.7 mg/m~3、0.6 mg/m~3,解吸效率为91.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测。     

济南市市政供水三氯甲烷和四氯化碳含量及风险评估

目的分析济南市主城区饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的含量并评价其对人体健康风险。方法 2017年,根据济南市主城区人口分布,设置监测点收集末梢水进行检测分析,并采用健康风险评价方法进行评价。结果济南市市政供水枯水期和丰水期三氯甲烷和四氯化碳浓度(中位数)分别为5.3、5.8和0.057 6、0.054μg/L,年致癌风险为19.44×10-7,非致癌风险为0.0063。结论济南市市政供水中三氯甲烷和四氯化碳存在一定的健康风险,但在可接受限值之内。     

成都市直饮水中三氯甲烷和四氯化碳监测结果分析

目的通过监测成都市各小区直饮水中三氯甲烷、四氯化碳的浓度,对各小区直饮水质量进行统计分析。方法采用顶空毛细柱气相色谱法测定,吸取水样于顶空瓶中,55℃加热平衡后进样,经HP-5毛细管柱分离后通过电子捕获检测器进行检测,并将结果进行统计分析。结果三氯甲烷、四氯化碳的检出限分别为0.051μg/L、0.005 7μg/L,平均回收率分别为97.85%、95.82%,成都市各小区直饮水中三氯甲烷的浓度为0.000 1 mg/L～0.019 9 mg/L;四氯化碳的浓度为0.000 00 mg/L～0.001 87 mg/L。结论该方法简单快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中微量三氯甲烷、四氯化碳的快速检测,监测结果可以准确显示成都市直饮水的质量情况。成都市各小区直饮水中三氯甲烷、四氯化碳的浓度均在国家规定的安全范围。     

二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮

目的建立二硫化碳解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮。方法样品经活性炭管采集、二硫化碳解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,标准曲线法定量。结果环己烷、环己酮分别在1.80μg/ml~600μg/ml和4.20μg/ml~500μg/ml的浓度时与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),方法检出限分别为0.62μg/ml和0.40μg/ml,最低检出浓度分别为0.41 mg/m3和0.27 mg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),回收率为92.4%~108%,RSD≤1.9%,解吸效率分别为93.3%和75.7%。结论方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中环己烷和环己酮的同时测定。     

自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测自来水中三氯甲烷、四氯化碳

目的 建立测定自来水中三氯甲烷、四氯化碳的分析方法;了解海门区自来水中三氯甲烷、四氯化碳的污染状况。方法 采用毛细管柱顶空气相色谱法,并在GB 5750.8—2006基础上进行补充优化,检测自来水中的三氯甲烷、四氯化碳;对2020年海门区105份自来水样进行三氯甲烷、四氯化碳含量检测。结果 自动顶空进样毛细管柱气相色谱法进样平衡条件选择为60℃,30 min。三氯甲烷、四氯化碳检出限分别为0.2、0.1μg/L,加标回收率90.5%～110.0%,重复进样RSD为1.1%～4.4%。检测海门区2020年丰水期和枯水期自来水样(末梢水)105份,结果检出三氯甲烷73份,浓度范围在0.7～24.5μg/L,枯水期三氯甲烷平均浓度是丰水期的3～4倍;枯水期(75.47%)与丰水期(63.46%)检出率差异无统计学意义(χ²=1.79,P>0.05);四氯化碳仅枯水期检出1份。结论 建立的方法精密度、准确度和线性相关性较好,能满足日常检测需要。     

二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烯的二硫化碳解吸-气相色谱法测定方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,经二硫化碳解吸,应用DB-1毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.10μm)采用程序升温方式进行分离,火焰离子检测器检测,保留时间定性时,峰高或峰面积定量。结果方法的线性范围为0.16μg/ml~756μg/ml,相关系数(r)=0.999 5;当采集1.5 L样品,最低检出浓度为0.1 mg/m~3;平均解吸效率为100.6%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论该方法简单,灵敏度、准确度和精密度高,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烯测定。     

空气中氯乙醇的气相色谱法测定

空气中氯乙醇用活性炭吸附,异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,并以正十四碳烷作内标物,在本实验条件下,方法的合并变异系数为4.79％,最小检出量1.7×10~(-3)μg/2μl,最低检出浓度0.02mg/m~3(201空气样品)。经现场测试,本方法可用于工业卫生监测。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷

根据GBZ/T 160.45—2007《工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物》,用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,以FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷。结果显示,二氯甲烷在0~318.24μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.066μg/ml,精密度0.3%~2.2%,平均解吸效率96.35%;1,2-二氯乙烷在0~210.34μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6,检出限可达0.024μg/ml,精密度0.2%~3.8%,平均解吸效率93.05%。提示,该方法精确度较高,具有应用及推广价值。     

哈尔滨市市政供水中三氯甲烷和四氯化碳含量及健康风险评估

目的 分析哈尔滨市市政供水中三氯甲烷和四氯化碳含量,评估其对人体健康风险。方法 2017—2019年,根据哈尔滨市市政管网分布及其供水人口居住密度设置监测点采集水样进行监测分析,采用健康风险评价方法进行评价。结果 2017—2019年枯水期、丰水期哈尔滨市市政供水中三氯甲烷浓度M分别为3×10^-4、3×10^-4,3×10^-4、3×10^-4和2.5×10^-3、1×10-4mg/L;2017—2019年枯水期、丰水期哈尔滨市市政供水中四氯化碳浓度M分别为5×10^-5、5×10^-5,5×10^-5、5×10^-5和5×10^-5、5×10^-5mg/L。2017—2019年哈尔滨市市政供水三氯甲烷和四氯化碳总致癌风险为1.420 5×10^-6,危害指数为4.59×10^-3。结论 哈尔滨市市政供水中三氯甲烷和四氯化碳存在...     

居住区大气中吡啶的溶剂解吸毛细管气相色谱测定法

目的 建立居住区大气中吡啶的气相色谱测定的标准方法.方法 空气中吡啶用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 进样1μl时,吡啶检出限为3.0×10-4μg;测定下限为1.0×10-3μg.当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二氯甲烷解吸样品时,...