大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱-紫外-荧光串联测定PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法样品以2.5 ml乙腈水浴超声提取60 min,取萃取液过滤;应用高效液相色谱仪,乙腈-水梯度洗脱,经Athena多环芳烃(PAHs)专用柱分离,紫外串联荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 16种PAHs在0.02~2.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.03~0.50 ng/m~3之间,平均回收率在93.6%~109.0%之间,相对标准偏差均小于5.5%。对标准品溶液的稳定性考察发现,16种PAHs标准使用液(2.0μg/ml)在避光-20℃条件下,在4个月内稳定性较好。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中溶剂汽油

目的:建立工作场所空气中溶剂汽油测定的新方法。方法:利用PEG-20M大口径毛细管柱,直接进样-气相色谱法测定工作场所空气中的溶剂汽油。结果:在测定条件下,可用以正己烷计来测定空气中溶剂汽油,方法测定范围为2.5~800 mg/m3,相关系数大于0.999,检出限为1×10-3μg,回收率为94%~96%,RSD2.6%~5.2%。结论:该方法准确度较高,操作简便,样品测定结果满意。     

高效液相色谱-荧光法测定果蔬及谷物中15种欧盟优先控制的多环芳烃

目的建立一种果蔬及谷物中15种欧盟优先控制的多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的凝胶渗透色谱-高效液相色谱-荧光(GPC-HPLC-FLD)检测法。方法样品经乙腈提取,浓缩近干后,用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂复溶,经凝胶渗透色谱净化,高效液相色谱分离,测定各种PAHs在不同激发波长和发射波长处的荧光强度,外标法定量。结果15种PAHs的线性范围为0.1~20μg/mL,线性关系良好,相关系数r0.999。在3个添加水平下的平均回收率为60.0%~137.8%,RSD16.0%。检出限为0.1μg/kg。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于果蔬及谷物中15种PAHs的测定。     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中多环芳烃

目的建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离测定条件。方法空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测。结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44%~98.02%。结论该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中的16种多环芳烃

目的通过研究色谱条件、提取条件、方法的检出下限、回收率、精密度等内容,确定利用高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中16种多环芳烃含量的最佳测试方法。方法对滤膜采用10 ml乙腈超声提取1 h,涡旋振荡2 min,再超声提取1 h,涡旋振荡2 min,10 000 r/min离心5 min,取5 ml上清液氮气吹干,1 ml乙腈定容,过膜上样,高效液相色谱柱分离荧光测定,外标法定量。结果该方法对样品的检出限为0.10 ng/m3~0.26 ng/m3,相关系数0.999。平均回收率在88.6%~103.2%,相对标准偏差在1.5%~4.3%。结论方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽,是空气中16种多环芳烃含量检测的理想方法。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定矿泉水中的砷、锑、铋

目的建立一种快速检测矿泉水中微量砷、锑、铋的方法。方法研究用硝酸作介质,通过氢化物发生-三道原子荧光光度法同时测定矿泉水中砷、锑、铋的最佳条件;研究不同预还原剂对3种元素荧光强度的增敏效果;比较同时测定和单独测定矿泉水中砷、锑、铋的统计学差异。结果在选定的优化条件下,砷的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为97.0%~103.4%,RSD为0.53%~3.36%;锑的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为98.7%~104.4%,RSD为0.81%~2.16%;铋的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 8,检出限为0.013μg/L,回收率为97.7%~105.2%,RSD为1.20%~4.74%。3种元素同时测定和单元素测定的结果差异无统计学意义。结论该测定方法快速、简单、准确、灵敏度高,适用于矿泉水中砷、锑、铋的快速检测。     

毛细柱-顶空气相色谱法测定涉水材料中丙烯腈单体

目的应用毛细柱-顶空气相色谱技术测定涉水产品材料中的丙烯腈单体。方法对顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及气相色谱条件进行优化。结果在优化实验条件下,丙烯腈在0.5~100μg范围内线性关系良好,相关系数>0.999,方法回收率在97.9%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.61%,检测限为0.2 mg/kg。结论毛细柱-顶空气相色谱法有较高的灵敏度和较宽的线性范围,适合于涉水产品材料中微量丙烯腈的检测。     

工作场所空气中12种有机溶剂的毛细管气相色谱同时测定法

目的建立同时测定工作场所空气中12种有机溶剂的方法。方法采用毛细管气相色谱法,选用FFAP毛细管分离柱,用活性炭采集工作场所空气中有机溶剂,经二硫化碳解析后进样测定。结果12种有机溶剂的线性方程相关系数为0.9983~0.9998,检出限为0.12~2.56μg/ml,样品加标平均回收率为92.4%~102.6%。结论该法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点,适合工作场所空气中12种有机溶剂的检测分析。     

沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定沉积物中16种多环芳烃(PAHs)。方法待测物经乙腈提取,固相萃取小柱(HLB)净化,通过C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)联用测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,16种PAHs在质量浓度0.20～100.00μg/L内线性良好(r≥0.999 1)。利用HLB萃取小柱吸附PAHs,乙腈-二氯甲烷(1∶1)为洗脱液,对沉积物中16种PAHs具有很好的净化作用。方法检出限为0.3～2.0μg/kg,回收率为78.9%～103.0%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。结论采用SPE-HPLC法建立的沉积物中16种PAHs的HLB柱准确、灵敏。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中的14种黄酮类化合物

目的建立了同时测定保健品中的14种黄酮类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法以80%(V/V)甲醇-水为提取溶剂超声提取,提取液经稀释后,使用Waters CORTECE UPLC C18+色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正、负离子切换,在多反应监测模式下分析。结果 14种黄酮类化合物的浓度为0.01μg/L~5.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,检出限(LOD)为0.033 3 g/kg~0.066 7 g/kg,回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~2.8%。结论该方法简便、快速、灵敏度高,适用于保健品黄酮类物质的测定。     

基于QuEChERS的三重四极杆气质联用法测定杨梅中19种农药残留

目的通过优化前处理技术和检测仪器参数,建立Qu ECh ERS联合三重四级杆气质联用法测定杨梅中19种农药残留。方法取杨梅去核匀样加乙腈超声提取,经N-丙基乙二胺、无水硫酸镁分散固相萃取后离心,上清液溶剂转换后采用三重四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在20~100μg/L范围线性关系良好,相关系数(r)均0.995;百菌清的方法检出限为10μg/kg,其他18种农药的方法检出限均为2μg/kg;加标浓度为50.0μg/kg时,19种农药的平均加标回收率为76.1%~118.0%,相对标准偏差为0.9%~4.9%。结论该方法检测灵敏度高、精密度好、操作简单,可满足杨梅中多种常见农药残留的大批量日常检测需求。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

测定尿汞的冷消解原子荧光法

建立一种简便、快速、有效地原子荧光法测定尿汞方法。冷消解尿样,原子荧光法测定尿汞含量。尿汞为0~2μg/L,线性良好,r0.999 0。检出限0.09μg/L,精密度为1.54%~4.31%,回收率为92%~94%。方法具有干扰小、灵敏度高、检出限低、线性范围宽的优点,适用于大批量样品的检测分析。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷

根据GBZ/T 160.45—2007《工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物》,用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,以FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷。结果显示,二氯甲烷在0~318.24μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.066μg/ml,精密度0.3%~2.2%,平均解吸效率96.35%;1,2-二氯乙烷在0~210.34μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6,检出限可达0.024μg/ml,精密度0.2%~3.8%,平均解吸效率93.05%。提示,该方法精确度较高,具有应用及推广价值。     

水源水中16种稀土元素ICP-MS测定

目的建立水源水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法观察酸度对响应值的影响,用混合调谐液优化仪器工作条件,选用铟作为内标元素校正基体干扰和漂移,确立水源水中的稀土元素ICP-MS检测方法 ,并采集水样,测定其中的16种稀土元素含量。结果在优化实验条件下,16种稀土元素的质量浓度在0.0~100.0μg/L范围内,方法的回归方程线性关系良好,标准曲线相关系数(r)0.999 7;方法检出限为0.004~0.048μg/L;添加高、中、低3个水平的稀土元素标准溶液测定方法的回收率,结果显示,平均回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为0.7%~4.8%。10份水样中全部检出钪(Sc),含量为1.48~4.33μg/L,5份水样中检出钇(Y),含量为0.026~0.071μg/L,6份水样中检出铕(Eu),含量为0.012~0.042μg/L。结论 ICPM S方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于水源水中稀土元素的测定。     

超声萃取-高效液相色谱同时测定PM_(2.5)中的16种多环芳烃

目的建立超声法萃取PM_(2.5)中的16种多环芳烃(PAHs),使用高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测16种PAHs含量。方法比较4种不同的超声萃取温度、时间,确定最佳温度和时间;根据高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测目标物的出峰时间,优化了其对应的激发波长、发射波长。空气中多环芳烃经玻璃纤维滤膜收集,取1/4滤膜剪碎,加入2.5ml乙腈,冰水浴超声30min,萃取液过滤后直接进样分析,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定苊烯,其他15种PAHs用荧光检测器检测。结果 16种PAHs分离效果良好,其浓度在0.00～0.50μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r均0.999,检出限在0.5～12.7ng/ml,相对标准偏差在1.8%～6.3%(n=7),加标回收率在80.2%～109.0%。结论该方法操作快速简便,同时具有良好的检出限、精密度和准确度,可满足空气中PAHs检测分析的实际要求。     

离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物

以微孔滤膜采样,纯水超声洗脱,采用离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物浓度。本法的测定范围为0~10.0μg/ml,样品加标回收率为93.5%~98.6%,相对标准偏差2.13%,检出限0.05μg/ml。该方法线性好、灵敏度高,与原子吸收法相比,两种方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。     

气相色谱法测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯及工人皮肤暴露剂量

目的建立一种测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯(CDNB)浓度及工人皮肤暴露剂量的气相色谱法。方法基于气相色谱电子捕获技术,采用DB-1701色谱柱和DB-5色谱柱分别测定工作场所空气中CDNB浓度和工人皮肤暴露剂量。结果在0~2.00μg/m L范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 94和0.999 95,测定空气中CDNB浓度的最低检出限为2.2×10~(-3)μg/m L,以采样体积24 L计,最低检出浓度为9.2×10~(-5)mg/m~3,加标回收率为91.2%~95.5%,精密度RSD为3.9%~4.9%;测定皮肤暴露剂量的最低检出限为1.3×10~(-3)μg/m L,最低检出浓度为5.2×10-5mg/cm2,加标回收率为88.5%~92.3%,精密度RSD为1.8%~6.0%。结论该方法操作简单、检测灵敏度高、相关性好、精密度高、特异性强,可为CDNB职业接触者外暴露评价提供技术支持。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的超声提取-气相色谱-串联质谱联用测定法。方法 取1/8采样后的滤膜,剪碎后置于离心管中,加入10 ml正己烷浸没滤膜,15℃以下超声30 min,完成后5 000 r/min离心5 min,取上清液5 ml氮吹至0.5 ml左右,正己烷准确定容至1 ml,GC-MS测定16种多环芳烃进行定性定量分析。结果 该方法在1μg/L～100μg/L有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 9,在多反应监测扫描模式下,在采样体积为144 m³时检出限浓度为0.01 ng/m³～0.10 ng/m³。低、中、高浓度水平的空白样品平均加标回收率为62.7%～118.1%,相对标准偏差均<10%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,抗干扰能力强,重现性好,定性定量更准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。