不同产地黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的：建立不同产地黄芪指纹图谱的分析方法。方法：采用HPLC-ELSD以ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器级别是66%,漂移管温度55℃,载气压力25psi,增益值为200。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。用主成分分析和聚类分析法把14个不同产地的黄芪样品分为5类。结论：为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。     

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。     

巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴豆油的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制巴豆油的质量提供新方法和依据。方法:采用HPLC-ELSD法,测定10批巴豆样品,色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-异丙醇(53∶47)等度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);检测器:蒸发光散射检测器;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:在指纹图谱中,确立了14个共有峰,建立了巴豆油部分的色谱共有模式;10批样品的指纹图谱相似度在0.758~0.998之间。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆油的定性鉴别及内在质量控制提供了科学依据。     

基于HPLC指纹图谱的浙贝母质量评价

目的:建立浙贝母药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。方法:Welch Xtimate^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调pH至10.0),梯度洗脱;流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器。利用化学计量学方法,包括相似度分析、聚类分析、主成分分析,对色谱数据进行分析。结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好。测定了16批浙贝母药材,提取7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统比较与归类,16批样品分为2类。结论:该法重复性好,简便可靠,可以为浙贝母的质量控制和评价提供依据。     

过路黄和广金钱草的HPLC指纹图谱比较研究

目的比较过路黄Lysimachia christinae和广金钱草Desmodium styracifolium的化学成分异同,为阐明二者药效异同提供参考。方法采用RP-HPLC建立过路黄和广金钱草的HPLC-UV指纹图谱和HPLC-ELSD指纹图谱,比较二者2种指纹图谱的差异。结果过路黄的HPLC-UV指纹图谱和其HPLC-ELSD指纹图谱的差异很大,UV检测到的强峰并非ELSD检测到的强峰,广金钱草亦然;过路黄的HPLC-UV指纹图谱有14个共有峰,HPLC-ELSD指纹图谱有5个共有峰;而广金钱草的HPLC-UV指纹图谱有28个共有峰,HPLC-ELSD指纹图谱有18个共有峰;13批过路黄的指纹图谱相似度较13批广金钱草的相似度差;过路黄和广金钱草的HPLC-UV指纹图谱有4个共有峰,二者的HPLC-ELSD指纹图谱有2个共有峰。结论 HPLC-ELSD指纹图谱能更好地反映过路黄和广金钱草中量较高的非挥发性成分组成的全貌;市售过路黄的质量差异大,而市售广金钱草的质量稳定;过路黄和广金钱草可能含有2种量较高的相同成分,作为二者治疗相同病症的物质基础,但该2种药材应该各具偏性,各有独特的治疗功用,应明确区分。     

益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱

目的建立益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱。方法益心舒甲醇溶液的分析采用Agilent 5 TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。蒸发光检测器参数漂移管温度90℃;载气体积流量1.0 L/min;增益值2。结果 10批样品HPLC-ELSD指纹图谱中确定34个共有峰,指认出16个,相似度均>0.97,样品图谱与对照图谱的一致性较好。结论该方法稳定可靠,可用于益心舒片的质量控制。     

青葙子药材的HPLC指纹图谱分析

目的:研究不同产地青葙子药材的HPLC指纹图谱,为青葙子药材的鉴别及质量控制提供依据。方法:采用Elite Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1mL.min-1,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,记录70 min色谱图。结果:22个不同产地青葙子药材的指纹图谱相似度较高,有12个共有峰,各共有峰之间的分离度较好;聚类分析将产于我国中部地区的青葙子聚为1类,而产于我国南部地区的青葙子被聚为另1类。结论:青葙子药材指纹图谱的特征性及专属性强,可用于青葙子药材的鉴别及质量控制;不同产地青葙子的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障青葙子药材质量的稳定性极为重要。     

酸枣仁皂苷部位HPLC指纹图谱的研究

目的:建立酸枣仁皂苷有效部位HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地酸枣仁药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地和不同购买地的11批酸枣仁药材皂苷部位进行指纹图谱的研究。结果:确立了酸枣仁药材皂苷部位指纹图谱的高效液相分析条件,不同产地酸枣仁药材皂苷部位指纹图谱有一定差异。结论:采用HPLC-ELSD法制定酸枣仁药材的指纹图谱,其皂苷类成分得到较好分离,方法重现性好,可用于酸枣仁的质量评价。     

泰山四叶参HPLC指纹图谱研究

目的 建立泰山四叶参药材的指纹图谱分析方法,为泰山地区四叶参药材质量评价和合理应用提供参考依据.方法 采用HPLC-ELSD检测法,对泰山四叶参药材进行测定,色谱柱为Ultimate AQ-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水梯度洗脱,柱温30℃.漂移管温度102℃,载气流量为2.5 L/min.结果 确立7个共有峰为特征峰的泰山四叶参HPLC-ELSD指纹图谱,相似度评价结果表明,除2批药材外,其余药材的相似度在0.84以上.结论 泰山地区的四叶参药材具有很好的相似度.本方法操作简便、快速、准确,为泰山四叶参的质量控制提供了依据.     

南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18(4.6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

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??OBJECTIVE To establish a method for simultaneous determination of adenine, cytidine, inosine, uracil, uridine, thymidine, adenosine and 2-deoxyadenosine in Zhejiang Fritillary Slices, and determine and compare the contents of the eight compositions in Zhejiang Fritillary Slices before and after sulfur fumigation process. METHODS The samples solution was determined by HPLC-DAD with an Inertsil ODS-SP C₁₈ column (4.6 mm??250 mm,5.0 ??m) using water (A)-methanol (B) as the mobile phase by gradient elution (0-10 min,1%??5%B;10-15 min,5%??15%B;15-20 min,15%??20%B;20-30 min,20%B;30-35 min,20%??100%B) at the flow rate of 1 mL??min^-1. The column temperature was maintained at 25 ??. RESULTS All the components showed good linearity (r??0.999 5) in the range of the tested concentration. The average recoveries of the method were 100.90%, 97.92%, 100.28%, 98.95%, 100.42%, 99.02%, 101.96% and 100.39%, respectively. After sulfur-fumigation process, the contents of the six compositions in Zhejiang Fritillary Slices decreased obviously. CONCLUSION The validated method has the advantages of simpleness, high precision and reliability, allowing the comprehensive quality control of Zhejiang Fritillary Slices. Sulfur fumigation can remarkably affect the amount of the eight water-soluble constituents in Zhejiang Fritillary Slices. So, sulfur fumigation shouldn??t be apllied as primary processing method for Zhejiang Fritillary Slices.     

牡丹皮炮制前后HPLC指纹图谱比较

目的:建立牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用高效液相色谱法,Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长230 nm,进样量10μL。结果:牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱均含有相同的12个共有峰,与其相应的对照图谱的相似度均0.90。炮制前后牡丹皮指纹图谱差异不大,但酒牡丹皮3号和6号峰的峰面积明显增加。结论:该方法准确可靠,为酒牡丹皮进一步研究提供试验依据。     

柴胡疏肝汤加浙贝母对难治性癫痫的生活质量及脑电图的影响

目的:观察柴胡疏肝汤加浙贝母对难治性癫痫的生活质量及脑电图影响。方法:将难治性癫痫患者,随机分为两组:对照组予常规治疗;治疗组在常规治疗的基础上予柴胡疏肝汤加浙贝母治疗,比较两组患者治疗后生活质量及脑电图改变的差异。结果:治疗组的生活质量显著高于对照组,治疗组改善脑电图方面优于对照组(P0.05)。结论:柴胡疏肝汤加浙贝母能明显改善难治性癫痫患者的生活质量及脑电图,具有推广应用价值。     

基于多指标成分的白芍麸炒前后特征指纹图谱比较研究

目的:建立白芍麸炒前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:分别选取白芍生品和制品各10批,以70%甲醇为提取溶剂,应用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速l m L/min,柱温30℃,检测波长230 nm。结果:从白芍生品和炮制品中分别检测到17和18个共有色谱峰,并指认了4个色谱峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了改变。结论:从整体上显示白芍炮制前后指纹图谱的特征,为白芍饮片的质量和临床合理用药提供科学依据。     

硫磺熏蒸前后党参红外光谱特征变化规律

目的:研究硫磺熏蒸前后党参红外光谱的特征变化规律,为党参药材的质量控制提供鉴别依据。方法:对党参药材以不同比例的硫磺进行熏蒸,采用傅里叶变换红外光谱法对熏蒸前后的党参药材、党参醇提物和党参水提物进行红外图谱及二阶导数图谱分析。结果:对于党参药材、党参醇提物和党参水提物3种分析对象来说,其各自的未熏党参与硫磺熏蒸党参在红外光谱上的差别并不明显,而通过具有高分辨力的二阶导数光谱分析后,可得到明显的差别变化。二阶导数光谱显示,对于党参药材,硫磺熏蒸前后的吸收峰在1 500~1 600 cm-1峰强变化比较明显,而对于党参醇提物和水提物来说,在1 500~1 600,1 715 cm-1处峰强变化明显,且随熏蒸党参硫磺用量的不同峰强有各自的变化规律。结论:利用硫磺熏蒸前后党参红外光谱的变化规律,可快速、高效地鉴别党参是否经过硫磺熏蒸处理,为党参药材的质量控制提供鉴别依据。     

四制香附炮制前后UPLC指纹图谱比较及指标成分含量测定

目的:研究四制香附的质量评价方法.方法:建立香附和四制香附的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱并通过化学计量学方法比较炮制前后指纹图谱中总体化学成分的变化,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0～10 min,5％～40％A;10～30 min,40％～70％A;30～40 min,70％A),流速0.3 mL· m...     

辽南野生柴胡醋炙前后质量比较研究

目的研究柴胡醋炙前后的质量变化,为进一步研究柴胡的醋炙机理提供参考,并为辽南野生柴胡的开发利用做一些前期基础工作。方法利用HPLC等方法,按照《中华人民共和国药典》（2005版）规定的质量标准指标,对辽南野生柴胡醋炙前后的醇浸出物、灰分、柴胡皂苷（以柴胡皂苷a为主要指标）含量进行测定。结果醇浸出物含量：北柴胡醋炙前为11.40%,醋炙后为13.88%;南柴胡醋炙前为11.79%,醋炙后为13.15%。灰分含量：北柴胡醋炙前为6.25%,醋炙后为5.11%;南柴胡醋炙前为5.50%,醋炙后为4.56%。柴胡皂苷a含量：北柴胡醋炙前为0.42%,醋炙后为0.29%;南柴胡醋炙前为0.45%醋炙后为0.21%。结论醇浸出物含量柴胡醋炙后比醋炙前高;灰分含量柴胡醋炙后比醋炙前低;柴胡皂苷a的含量柴胡醋炙后比醋炙前低。     

四制艾叶炮制前后的UPLC指纹图谱及主要成分含量比较

目的 建立艾叶及四制艾叶的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,并对其所含的8种酚酸及黄酮类成分进行定量分析,探索四制艾叶质量评价方法。方法 采用UPLC,Shim-pack XR-ODS C₁₈色谱柱（2.0 mm×75 mm,2.2 μm）,流动相乙腈（A）-0.2 %甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~1 min,10%A;1~2 min,10%~15%A;2~17 min,15%~18%A;17~24 min,18%~28%A;24~36 min,28%~38%A;36~41 min,38%~60%A;41~45 min,60%~100%A）,检测波长330 nm,流速0.2 mL·min^-1,建立艾叶、四制艾叶的UPLC指纹图谱,通过化学计量学方法对艾叶炮制前后指纹图谱进行分析,并对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、棕矢车菊素、异泽兰黄素和异绿原酸A~C进行含量测定。结果 建立了艾叶及四制艾叶的指纹图谱,艾叶及四制艾叶UPLC指纹图谱一致性较好,相似度均>0.94。与艾叶比较,四制后绿原酸和异绿原酸B的含量无明显变化,棕矢车菊素和异泽兰黄素含量下降;而新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C含量显著升高（P<0.01）,平均升高率分别达到32.50%,66.83%和29.39%;异绿原酸A含量显著降低（P<0.01）,平均降低率达51.25%。结论 艾叶与四制艾叶的化学成分含量发生了一定程度改变,其中新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C可作为艾叶四制前后质量评价的关键性指标,可为艾叶和四制艾叶质量的深入研究及质量标准的建立提供科学依据。     

枳壳炮制前后指纹图谱及主要黄酮类成分含量的变化

目的:建立枳壳及其不同炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的4种黄酮类成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min^-1,建立生枳壳、麸炒枳壳和制枳壳的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对枳壳炮制前后指纹图谱进行分析,并对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果:建立了枳壳及其炮制品的指纹图谱,以柚皮苷为参照峰,生枳壳标定了8个共有峰,麸炒枳壳标定了15个共有峰,制枳壳标定了11个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.95。芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在炮制前的质量分数分别为0.574 7%,5.986 3%,0.302 2%,3.574 7%;经炮制后,上述4种成分在麸炒枳壳中的质量分数分别为0.948 4%,5.103 4%,0.549 3%,3.533 7%,在制枳壳中的质量分数分别为0.605 3%,4.762 3%,0.404 7%,3.264 9%。结论:枳壳的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化。4种黄酮类成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中芸香柚皮苷、橙皮苷含量排序为麸炒枳壳>制枳壳>生枳壳,样品中柚皮苷、新橙皮苷含量排序则为生枳壳>麸炒枳壳>制枳壳。     

苍术炮制前后挥发油成分的分析和比较

目的：分析苍术不同炮制品炮制前后,挥发油量、组分变化和辅料对苍术热解特性的影响,为进一步研究和规范苍术炮制工艺提供依据。方法：通过水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油,通过红外光谱法和气相色谱法, 对苍术炮制前后挥发油成分进行定性定量分析;通过热重法对比苍术及配比物热解特性。结果：苍术经炮制后,其挥发油的含量均有所下降,而炮制后挥发油中苍术素含量较生品均有不同程度的增加,其苍术素含量由高到低顺序依次为：焦苍术>麸苍术>米泔水制苍术>生苍术;温度于220℃以上辅料对苍术热解特性产生影响。结论：苍术经炮制后挥发油含量降低,苍术素含量增加,为进一步研究炮制工艺、制定质量标准以及阐明炮制机理提供了实验依据。